羟乙基壳聚糖硫酸酯的合成与表征

以工业级壳聚糖为原料,经过羟乙基化、硫酸酯化反应制备羟乙基壳聚糖硫酸酯,考察了羟乙基壳聚糖硫酸酯反应中诸因素对产物质量的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件.得出的优化反应条件是:2.5 g羟乙基壳聚糖,固定DMF用量10 mL,硫酸酯化试剂为6 mL,反应温度68℃,反应时间为4 h.通过IR结构表征,证明羟乙基壳聚糖硫酸酯化反应后,硫酸酯基团存在于壳聚糖大分子链上.     

芳环和芳杂环三硝基乙基羧酸酯的合成研究

本文简述了均(三硝基乙基)苯三甲酸酯、双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、5-硝基-双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、α-三硝基乙基噻吩甲酸酯、5-硝基-2-三硝基乙基呋喃甲酸酯、2.6-二(三硝基乙基)吡啶甲酸酯、α-偕二硝基丙基噻吩甲酸酯等7个新化合物的合成;改进了合成方法中运用的有关反应的一些条件,测定了安定性、感度等性质。     

间硝基苄基二乙基羟乙基溴化铵的合成及鉴定

季铵盐作为相转移催化剂和杀菌剂,已被人们所认识〔１～３〕．近年来科学研究发现,某些季铵盐类化合物具有植物生长调节剂的作用．而且具有毒性低,用量少等优点．取代的苄基三烷基卤化铵就是一类较好的植物生长调节剂〔４〕．为选取新的植物生长调节剂,采用无水丙酮代替乙醚作溶剂,由间硝基苄基溴与二乙基氨基乙醇作用首次合成了具有生物活性的化合物间硝基苄基二乙基羟乙基溴化铵．同时对反应物的摩尔比及反应时间进行了研究．其结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实．生物活性测试结果表明,对大豆具有明显的增长作用…     

羟乙基胺类色谱固定相的合成及应用研究

制备了以四羟乙基乙二胺，四羟乙基己二酰胺以及它们的衍生物为固定相的填充柱及毛细管柱，并对其柱性能进行了研究，实验表明，这些色谱固定相液对于芳香烃，醇类，芳卤等表现出较好的分离能力，该研究为有机羟乙基胺类固定相的实际应用作了有益的探索。     

三（2－羟乙基）异氰尿酸酯的合成

氰尿酸和氯乙醇在碱性水相中缩合，选用丙酮作萃取剂制备三（２－羟乙基）异氰尿酸酯，产率达８８．５％     

合成芳香族羧酸酯的新方法

报道了在860~#催化剂作用下,各种芳香族羧酸和不同的醇进行酯化反应,得到了相应的芳香族羧酸酯,并获较好的收率。     

钛酸酯催化合成3-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用钛酸酯为催化剂，通过3-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了3-乙酰氨基-N，N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论。用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为98%以上。     

三烃基锡α-呋喃基羧酸酯的合成

合成了六个三烃基锡α－呋喃基羧酸酯Ｒ３ＳｎＯ２Ｒ′（Ｒ＝－Ｃ４Ｈ９－ｎ,－ＣＨ２Ｐｈ,Ｒ′＝Ｏ,ＯＣＨＣＨ,ＯＢｕｔ）．利用元素分析,ＩＲ以及１ＨＮＭＲ表征了这些化合物的组成和结构．     

钛酸酯催化合成 3-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用钛酸酯为催化剂,通过3 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了3 乙酰氨基 N,N 二 (β 烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为98%以上.     

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯——固体酸的合成

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯具有产物纯化工艺简单、产率高的优点。实验中合成了以交联酚醛树脂为载体的固体酸，探讨了酚醛摩尔比，浓硫酸用量对催化活性的影响。发现苯酚：甲醛：浓硫酸＝1：0．70：0．8，该催化剂对丙烯酸酯化反应有较好的催化活性。固体酸重复使用五次，丙烯酸的转化率仍可达到91％。     

生物活性多甲氧基黄酮羧酸和氨基酸衍生物的合成及其结构表征

多甲氧基黄酮(PMFs)是一类存在于柑橘属植物中具有显著抗癌、抗炎和抗氧化等生物活性的天然产物。为了提高多甲氧基黄酮类化合物的水溶性和药用价值,以2种来源丰富且抗癌活性高的多甲氧基黄酮橘皮素和川陈皮素为底物,分别经过氧丙酮氧化得到多甲氧基黄酮醇[3-羟基橘皮素(7)和3-羟基川陈皮素(8)],化合物7和化合物8分别在K₂CO₃和N,N-二甲基甲酰胺条件下与氯乙酸乙酯进行Williamson反应,生成了多甲氧基黄酮羧酸酯类衍生物,再经碱性水解合成了2种未见文献报道的多甲氧基黄酮羧酸衍生物[橘皮素-3-O-乙酸(1)和川陈皮素-3-O-乙酸(2)]。化合物1和化合物2在CH₂Cl₂作溶剂、1-(3-二甲基丙胺)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐为缩合剂和4-N,N-二甲氨基吡啶为辅助剂的条件下,分别与2种不同的氨基酸甲酯盐酸盐发生缩合反应,得橘皮素和川陈皮素的氨基酸甲酯衍生物,然后经水解反应得到了4种新型多甲氧基黄酮氨基酸衍生物3～6。对所合成的化合物用¹H NMR、¹³C NMR和MS等方法进行了结构表征。     

N-取代苯氧乙酰氨基酸的合成

报导了由取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉作酰化剂与氨基酸反应合成了19种N-取代苯氧乙酰氨基酸、产率为45.9～99.2％,改进了取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉的合成方法,并对含有不同官能团的氨基酸与取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉反应的活性作了初步探讨。     

一类带有吡唑基官能团的新型噻吩甲酸类配体的合成和表征

以2-噻吩甲醛和3-噻吩甲醛为原料经过溴代、氧化、肼取代、环合、水解等多步反应合成三种新型吡唑-噻吩类有机配体：5-（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩一2-甲酸、2-（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩-3-甲酸及2,5-双（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩-3-甲酸,并对其结构进行了表征．     

氨基膦酸的不对称合成

系统地介绍了合成手性氨基膦酸的方法.这些方法是:从氮原子或磷原子一端引入手性源;应用手性催化剂;应用手性模板以及手性氨基化合物.     

一些土壤样品的氨基酸初步分析

分析了南方的几种自然土壤样品中的氨基酸含量和组成．结果表明，氨基酸含量随深度增加而减少；不同土样的氨基酸组成模式相似，酸性氨基酸占总氨基酸重量的２０％～４０％，中性氨基酸占６０％～７５％，碱性氨基酸仅占１０％以下．同时，还检测到土壤中含有一定量的Ｄ－型氨基酸     

含咪唑基酰腙希夫碱的合成

以氨基酸为原料经酯化、成环、酰肼化得到了3种相应的酰肼,后者与2-羟基-1-萘醛反应得到了含咪唑基酰腙希夫碱.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征.结果表明:此法为含咪唑环的酰腙类希夫碱的合成提供了良好的方法,提高了酰肼的产率,总产率达到62.7%～64.1%,含咪唑基酰腙的产率达96.8%～97.3%.     

Brij35胶束溶液中大环Schiff碱配合物催化羧酸酯水解的动力学研究

作者研究了30℃时，Brij35胶束溶液中大环Schiff碱的Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物催化PNPP和PNPA水解反应的动力学，结果表明，两种配合物催化PNPP和PNPA水解反应的机理是不同的,Cu(Ⅱ)配合物仅催化PNPP的水解，其机理是外部氢氧根离子对羰基的亲核进攻，而Zn(Ⅱ)配合物能同时加速PNPP和PNPA的水解，其机理为锌键合的氢氧根离子对PNPP羰基的分子内亲核进攻和锌键合的氢氧根离子对PNPA羰基的分子间亲核进攻．Zn(Ⅱ)配合物的催化活性高于Cu(Ⅱ)配合物。     

1,6-二异丁酸己二酯的合成与表征

用一种新型的固体酸催化剂,合成了１,６－二异丁酸己二酯。反应温度１００℃以上,不需使用任何带水剂,直接分离反应生成的水,使反应的平衡向右移动,通过三因素三水平的正交试验并结合实际,反应的优化条件为：反应温度１３０℃,反应时间４．５ｈ,催化和量为酸质量的８％,酸与醇物质的量之比为２：１。固体酸催化剂可反复使用多次,保持较高的酯晔率。利用沸点法、ＩＲ、ＮＭＲ、ＭＳ对产品进行了鉴定。合成产品应用于免洗焊