外电场对氧化锌结构及性能的影响

用沉淀法制备了氧化锌前驱物,研究了外电场条件下前驱物结晶为纳米氧化锌的特征.以X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对合成产物进行了结构形貌和发光性能表征.测试了纳米氧化锌极化产物在金黄色葡萄球菌中的抗菌性能.结果表明:外电场条件会明显影响氧化锌的结晶度和显微形貌,并调控氧化锌的极性生长.随着电场强度的增加,纳米氧化锌在391 nm处的紫外荧光光谱增强,且略有蓝移.电场极化对氧化锌抗菌性能具有一定的调控作用,极化电压为1.5 kV时,氧化锌极化试片具有最大的抑菌圈宽度(4.65 mm).     

纳米氧化锌的制备与表征

以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相化学反应首先制备前驱物二水合草酸锌，进而在微波场辐射分解，得到产物纳米氧化锌。用X－射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构，平均粒径约为8nm。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

掺铁纳米ZnO粉体的软化学法合成及其表征

以ZnSO4、NH4HCO3、Fe2(SO4)3为原料,采用软化学合成法中的前驱物热分解法制备了不同掺杂量的纳米Fe3 -ZnO粉体.通过XRD对产物的晶体结构、晶粒大小进行了表征,并利用XRD、IR和TG-DTA对前驱物进行了表征.结果表明:前驱物为碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3,分解温度为300℃;产物为六方晶系纤锌矿ZnO,平均粒径在13.5 nm左右,掺杂的Fe3 已渗入到ZnO的晶格中.     

纳米氧化锌的制备及表面改性

以草酸与醋酸锌为原料,用室温固相合成法首先合成出前驱物二水合草酸锌,再经过460℃热分解2 h,得到纳米氧化锌.分别用十二烷基苯磺酸钠,硬脂酸钠对产物进行改性.通过X-射线粉末衍射、透射电镜对产物进行物相分析及形貌表征,用分光光度计研究了其在有机介质中的分散性.结果显示改性的纳米氧化锌粒径在30～70 nm,其分散性能明显好于未改性的纳米氧化锌.     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

室温固相反应制备纳米氧化锌

以七水硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,用室温固相化学反应首先制备前驱物碳酸锌 ,然后在微波场的辐射下进行热分解 ,制得纳米氧化锌。用 X射线粉末衍射、透射电镜以及红外光谱对产物进行了表征。结果表明 :当硫酸锌和碳酸氢铵等摩尔混合后 ,微波辐射 2 0 min,可得到粒度分布均匀的球形六角晶系结构的纳米氧化锌 ,平均粒径约为 8nm。     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

配位均匀沉淀法制备纳米氧化锌

研究一种简单、经济的制备纳米氧化锌的新方法,以工业氧化锌为原料、氨水为配位剂、碳酸氢铵为沉淀剂,首先反应得到与碳酸根共存的锌氨配合物溶液,通过改变体系的条件,使前驱物碱式碳酸锌均匀沉淀下来,将沉淀分离洗涤并烘干后,煅烧得到平均粒径20nm左右的ZnO。产品用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等进行了表征,并探讨了锌氨物质的量比对浸取率的影响、浸取液的精制、前驱物析出动力学,对整个工艺进行了优化。该法具有工艺简单、产品纯度高、成本低廉等显著优点,易于实现工业化生产,具有十分广阔的应用前景。     

低成本无团聚纳米氧化锌的制造

 以硫酸锌、碳酸氢铵为原料,借鉴传统的直接沉淀法生产工艺优点并进行原理性改进,开发出低成本、无团聚、产量大、粒径可控、高品质新型的纳米氧化锌生产工艺,即沉淀-分散法生产工艺.在反应前加入表面活性剂,制得无团聚表面改性的碱式碳酸锌前驱体,用含有表面活性剂的水溶液洗涤,压滤干燥,在380～550℃下保温0.5～1.5h分解制得少团聚的粒径<60nm的纳米氧化锌;然后用无水乙醇作分散介质,将纳米氧化锌球磨2h,进行分散和无团聚化处理,回收乙醇,即制得无团聚、平均粒径35.6nm纳米氧化锌.在实验的基础上分析了纳米氧化锌团聚与分散的机理.     

Zinc oxide nanostructures and porous films produced by oxidation of zinc precursors in wet-oxygen atmosphere

Wet oxidation can be used to produce high quality zinc oxide(ZnO) nanostructures at moderately high temperatures with low requirements of equipment and experimental conditions.Zn precursor films were prepared by magnetron sputtering and controlled ZnO nanostructures were produced by oxidation of the Zn precursor films in wet O_2.The growth mechanism of the ZnO nanowires and nanobelts in wet oxidation was discussed based on the experimental results.Silver and nitrogen doping were realized in the wet oxida...     

球形花状ZnO微-纳分级结构的制备及其光电化学性能

文章采用一种热蒸发的方法在镀有Zn膜的掺F的SnO2(FTO)导电玻璃上制备出球形花状ZnO微-纳米分级结构,利用SEM、XRD、PL等手段对球形微-纳米结构的形貌、成分和发光性能进行了分析。分析结果表明,球形花状六方纤锌矿ZnO微-纳米分级结构具有表面多孔特征,有利于染料的吸收。球形花状ZnO微-纳米结构存在近带边发射的近紫外发光(402nm)和来自于深能级缺陷的可见发光(460nm和500nm)。将所制备的样品作为光阳极组装成染料敏化太阳能电池(DSSC),该电池的转换效率η=0.67%,比以纳米棒、树枝状纳米结构、纳米梳作为光阳极材料的DSSC的转换效率要高,但是整体转换效率不高,这是由于晶体内部较多缺陷引起的。     

SDBS辅助制备的花状ZnO微结构的生长机理及光催化性能评价

Flower-like ZnO microstructures were successfully produced using a hydrothermal method employing ZnSO₄/(NH₄)₂SO₄ as a raw material. The effect of the operating parameters of the hydrothermal temperature, OH?/Zn2+ molar ratio, time, and amount of dispersant on the phase structure and micromorphology of the ZnO particles were investigated. The synthesis conditions of the flower-like ZnO microstructures were: hydrothermal temperature of 160°C, OH?/Zn2+ molar ratio of 5:1, reaction time of 4 h, and 4 mL of dispersant. The flower-like ZnO microstructures were comprised of hexagon-shaped ZnO rods arranged in a radiatively. Degradation experiments of Rhodamine B with the flower-like ZnO microstructures demonstrated a degradation efficiency of 97.6% after 4 h of exposure to sunshine, indicating excellent photocatalytic capacity. The growth mechanism of the flower-like ZnO microstructures was presented.     

高分子络合法自组装ZnO纳米结构和形貌调控

研究采用高分子络合法工艺制备ZnO纳米结构材料时晶体尺寸、形貌和质量的控制影响因素和机理.发现ZnO纳米结构的自组装生长由其极性生长特征和高分子网络骨架限域所决定.采用不同络合材料可调控ZnO纳米结构的形貌,如以聚乙烯醇、聚丙烯酰胺等高分子材料作为络合剂时,分别可以得到均匀直径的ZnO纳米棒、纳米线,而作为对比,当以氨水、柠檬酸钠和六亚甲基四胺等小分子材料作为络合剂时,则分别得到ZnO纳米花、纳米片和棒槌状纳米棒;控制适度弱碱性的络合溶液pH值有利于ZnO纳米结构沿［0001］取向生长,在弱碱性溶液中易得到长柱状ZnO纳米线,而在强碱性溶液中易形成短的ZnO纳米棒以至颗粒.     

铝片衬底上氧化锌纳米结构的水热合成

以氯化锌溶液和氨水为原料,采用水热合成方法,在铝片衬底上制备出多种氧化锌纳米结构.X射线衍射和扫描电镜分析结果表明:铝衬底上的氧化锌为纤锌矿结构,所得氧化锌结构包括六边形片状结构叠合而成的花形、棒状、管状结构等.随着反应时间的增加,产物中会同时出现大量棒状及管状氧化锌;pH值对氧化锌纳米结构的尺寸、形貌有较大的影响.     

不同形貌氧化锌微晶的制备与控制生长

研究利用聚乙二醇-20000（PEG-20000）／环己烷为添加剂，以不同碱度的Zn（OH）4^2和Zn（NH3）4^2为前驱体，在一定温度的水热条件下反应，经洗涤、干燥处理后，得到ZnO微晶粉体。产物通过全自动X射线衍射仪（XRD）进行物相分析，扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）观测ZnO形貌和大小。结果表明，生成的产物属于六方晶相，典型形貌是由纳米棒状单晶组成的ZnO集合体，组成集合体的单晶在不同反应环境中成长为粗壮、尖细、成簇的不同形貌。集合体可在0．5～4μm控制制备。ZnO集合体不是个体的简单聚集，而是在聚乙二醇-20000的辅助作用下，实现了特定晶面的择优成核和取向生长。讨论了环己烷的加入量，反应温度，反应时间、前驱体，前驱体的碱度等条件对ZnO晶体生长与形貌的影响规律。研究结果对制备形貌可控的金属氧化物具有一定的参考价值。     

Sb2S3纳米粒子敏化ZnO微纳分级结构的光电化学性能

采用电化学沉积方法,选择聚乙二醇(PEG-400)和乙二胺(EDA)为添加剂,直接在ITO导电玻璃上制备了有序阵列的ZnO纳米棒,以及ZnO纳米棒上生长纳米棒微纳分级结构。采用化学浴沉积法均匀沉积Sb2S3纳米粒子,制备了Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构和Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、瞬态光电流等分析手段对其形貌、结构和光电化学性能进行了表征和测试。研究表明,Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构阵列膜的光电流明显高于Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构阵列。     

可控多足ZnO纳米结构阵列的制备、表征及发光研究

以Zn片和H2O为前驱反应物,采用水热法在Zn片上直接腐蚀制得多足状ZnO纳米结构阵列.使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品结构和形貌进行表征.PL谱测试研究表明多足ZnO纳米结构阵列具有两个发射峰位,分别为379、563 nm,其中紫外发射峰位379 nm占主导地位.     

H2O2增效Ag+掺杂ZnO纳米晶光催化体系降解亚甲基蓝

以水合碳酸锌为前驱体,利用激光复合加热蒸发技术,制得粒径分布均匀,平均粒径在30 nm左右的Ag 掺杂ZnO纳米晶半导体光催化剂.利用UV-Vis,TEM,AFM和XRD等进行了表征.对光催化体系降解亚甲基蓝(MB)的研究表明:悬浮Ag 掺杂ZnO纳米晶的悬浮水相体系中,Ag 的掺杂能有效地改善ZnO对亚甲基蓝的光催化降解性能.此外,H2O2能有效增强Ag 掺杂ZnO纳米晶对MB的降解效率,H2O2浓度为0.05 mol/L时可以使Ag 掺杂ZnO纳米晶的光催化效率提高近1倍.降解产物光谱分析表明:H2O2的存在优先使MB的苯环开环降解,并使其降解更彻底.