微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件.采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析.结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为(365±18.25)W、反应时间为20 min.分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果.     

桦甸页岩油泥溶剂萃取特性研究

利用N-甲基吡咯烷酮-二硫化碳(NMP-CS2)、四氢呋喃(THF)、乙醇(EA)对桦甸页岩油泥进行温和条件下萃取。对各次萃取液进行GC-MS检测,并分析不同溶剂下萃取物的组分变化。对各次萃余物进行工业分析、电镜扫描分析(SEM)、X射线衍射分析(XRD),得到萃取物矿物组成及物理形貌变化。结果表明:三组溶剂萃取率依次为89.53%(EA)、81.29%(THF)、70.58%(NMP-CS2)。EA萃余物团聚程度最轻,颗粒细散,分离效果明显。各溶剂萃取物主要为C11至C35之间的饱和烷烃,其中THF对油泥中重质烃组分具有较强的溶出能力。油泥萃余物中固体物质主要为油页岩半焦和飞灰混合物。并且观察到EA萃余物中伊蒙混层的消失。     

依兰油页岩分级萃取物分析

为分析油页岩的组成结构,完善其可分离分析方法,在温和条件下使用石油醚、甲苯、二氯甲烷和氯仿四种溶剂对依兰油页岩进行了分级萃取研究。实验结果显示：石油醚萃取物中以C15～C31,正构烷烃为主;甲苯萃取物中除了烷烃之外以苯、萘衍生物为主,其中烷烃中检出了生物标记物姥鲛烷和藿烷;二氯甲烷萃取物中检出的特征化合物为亚油酸、2,2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）和胆固醇;氯仿萃取物中2,2′－亚甲基双（4－甲基－6－叔丁基苯酚）的相对丰度很高。各级萃取物的GC／MS分析表明：采用分级萃取技术可以初步实现油页岩中成分的族分离,有利于萃取物的结构分析,且石油醚对正构烷烃具有良好的选择性、甲苯对芳香族化合物具有较好的选择性。     

油页岩溶剂萃取技术

为实现油页岩的清洁、高效利用,自制液固萃取设备,采用氢氟酸酸化前处理方法,对油页岩进行了溶剂萃取研究。实验结果显示：二硫化碳和N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2-NMP）混合溶剂具有较高的萃取率,萃取率可达到8.9%,且萃取物含有的物质数量最多。CS2-NMP萃取物中烃类物质质量分数达到62.1%,成分类似于柴油;且含有β-雌甾醇、L（＋）-抗坏血酸等高附加值的化合物。X射线荧光分析和扫描电镜分析发现：经酸化处理后的萃余物因SiO2反应及有机质的溶解,萃余残矿具有良好的孔隙结构。     

双离子液体富集结合原子吸收测定植物中痕量锂

分别以憎水性离子液体1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、亲水性离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉作为萃取介质、缔合剂和螯合剂,建立双离子液体锂绿色萃取分离新体系。在氢氧化钠溶液中,锂离子可与4-甲基-10-羟基苯并喹啉和1-丁基-3-甲基咪唑阳离子发生反应,生成稳定的螯合-离子缔合物而被萃取进入憎水性的离子液体相;加入硫酸钠可将此缔合物迅速分解使锂离子重新回到水相。最佳条件下,锂的一次萃取率和反萃率分别为95.5%和99.8%,富集倍数超过50倍。研究表明,1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐经过20次锂的萃取和反萃,其萃取率仍保持在99.1%以上,说明离子液体具有良好的重复利用性。双离子液体绿色萃取结合原子吸收光度法已成功应用于植物中超痕量锂的检测,方法的检出限为0.1μg/g,加标回收率在97.0%～102.5%。     

灵武煤CS2/NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC/MS分析

室温下用等体积的二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮(CS2/NMP)混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取.依次用正己烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析各馏分.结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是含氧有机化合物.     

超临界CO_2萃取分离生物油

考察了超临界CO2萃取前后玉米秸杆快速热裂解生物油的分离提质效果,并对提质后生物油的品质进行了初步评价.醛类、酮类、酚类等弱极性化合物可被scCO2选择性的萃取,而酸类和水则主要残留于萃余相中;提质后生物油中GC-MS可识别的物质种类由17种提高到80种,这表明利用超临界萃取与GC-MS分析相结合,可显著地提高生物油的定性和半定量分析的准确性.提质后生物油由不透明的黑褐色变为浅黄色透明的液体,且具有较高的耐热稳定性,含水率降至原来的五分之一,热值提高了将近1倍,pH值也从2.1提高到了4.1.确定的适宜萃取工艺条件为55℃和30.0 MPa.     

灵武煤CS_2/NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC/MS分析

室温下用等体积的二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮(CS2/NMP)混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正己烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1~F4,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是含氧有机化合物。     

电镍含钴渣萃取分离钴的研究

以电镍含钴渣为原料，通过酸溶浸出，氧化还原除铜、铁矾除铁及氟化盐除碱土金属工序得到含高镍低钴混合料液；研究了采用２－乙基己基膦酸２－乙基己基酯萃取剂对钴、镍的萃取性能和分离系数的影响；探讨了钴、镍萃合物的电子光谱，并对所得到的固体萃合物的热性质进行测定，说明在不同萃取温度条件下，利用钴、镍萃合物的不同构型，在工艺上能有效地提高钴、镍的分离效率；对负载钴、镍有机相采用洗涤、反萃工艺，可使萃取余液中的钴、镍比达３００以上．     

油页岩CS_2-NMP萃取物中含氧化合物的分离与分析

为实现依兰油页岩萃取物中含氧化合物的分离与分析,采用索氏萃取法,在60℃条件下以CS2-NMP为萃取剂萃取依兰油页岩。用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对依兰页岩油中的含氧化合物进行富集,并对含氧洗脱组分进行了气相色谱-质谱串联(GC/MS)分析。结果表明:TiCl4/CuCl2两步络合法可以实现油页岩中含氮化合物的分离,脱氮率为82%,硅胶柱色谱可以实现对页岩油中含氧化合物的富集,富集组分中,氧元素的质量分数为10.69%;柱色谱富集组分中鉴定出32种含氧化合物,其组成以酚、酮、醚、酯以及有机硅氧化合物为主;在这些含氧化合物中发现了甾醇类、萜类化合物的衍生物以及酰胺基团,说明依兰油页岩中的氧可能来源于成矿的高等植物和蓝绿藻。该结果可以为依兰油页岩资源的合理利用、油页岩的成因和油母结构研究提供参考。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

麦草硫酸盐浆黑液中酚类化合物的GC测定

本文主要从环境的角度讨论了麦草硫酸盐浆黑液中主要有毒成份之一酚类化合物的GC测定方法和测定结果对环境的影响。使用国产气相色谱仪SP-2308型(北京分析仪器厂产品)、FID检测器、SP-2250气相色谱固定液的玻璃填充柱能够有效地分离17种取代酚,从麦草硫酸盐浆黑液中定性出10种取代酚,并以GC/MS结果验证。用内标法定量了其中8种取代酚。样品的预处理采用酸化、过滤、萃取、萃取剂浓缩等步骤,相对于目前国内外同类型测定方法较简便、易行。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、 气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

毛细管气相色谱法分析低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布

采用石英毛细管色谱柱、程序升温、FID检测,较好的分离了各种低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)样品中的各组分;并用GC-MS进行了样品中组分的定性,并用峰面积归一化法进行了组分的定量,较准确地计算样品中游离脂肪醇质量分数及分子量分布.该方法简便、准确、快速.     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

青海羌活挥发油化学成分的GC/MS分析

采用石油醚提取法提取青海产羌活挥发油,测得挥发油的质量分数为3.2%.以毛细管气相色谱-质谱联用技术对其进行分离、鉴定.分离出50余个峰,鉴定了41种化学成分,并用面积归一法确定其相对含量.结果表明:以单环萜烯酮、亚油酸、乙酸谷甾烯醇酯、杜松二烯醇、十六烷酸为其挥发油的主要成分.通过对羌活挥发油成分的研究,为羌活资源的进一步开发利用提供实验依据.     

尖尾枫脂溶性成分分析

采用硅胶柱层析、甲酯化和气相色谱-质谱方法,分析广西特色瑶药植物尖尾枫[Callicarpa longissima（Hemsl.）Merr.]的脂溶性化学成分。结果分离出39个组分,并鉴定确认了其中的29个成分。确认的29个成分主要为脂肪酸类化合物,均为首次在该植物中被鉴定出来。     

贵州煤萃取物的族组成与萃取动力学特征探讨

用二氯甲烷对贵州月亮田和凯里两种煤样进行了索氏萃取。并采用柱色谱对萃取物进行了族组分分离，利用气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）分析研究了萃取物的族组成，并对萃取动力学特征进行了探讨．实验结果表明：萃取过程阶段性明显；萃取物脂肪烃馏分主要为正构烷烃和烷基环己烷，芳烃馏分包括常规芳烃及它们的烷基衍生物和杂环化合物，非烃馏分检测出含氧、氮、硫和溴等多种极性化合物结构；在月亮田煤样中，低分子化合物多以游离态和吸附态形式存在，而在凯里煤样中。低分子化合物多以共溶态形式存在．图5，表6，参9。     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂.以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析.在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类:芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中荼、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚.结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car-Calk和Car-O的断裂.