氧化铜光谱标准样品的研制

本文介绍了氧化铜光谱标准样品的研制方法，探讨和解决了标样研制中的若干问题．采用本文介绍的标样，能对ＧＢ４６６－８２［１］规定的纯铜中馑铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、锌八个杂质元素进行光谱定量分析．     

顺式氰戊菊酯等58种农药残留分析专用标准样品的研制

针对我国农药残留问题，阐述了开展农药残留分析专用标准样品研制工作的重要性。介绍了顺式氰戊菊酯等58种农药残留分析专用标准样品的研发情况，提出了该标准样品的适应领域和范围以及推广应用前景和预期的经济、社会效益。     

氧同位素标准样品的研制

使用高纯同位素物质精确配制同位素混合物,作为标准物,确定质谱仪器的系统误差。本工作用天然丰度水定量稀释高浓重氧水,制取从0.1982至96.92原子％~(18)O的氧同位素标准水样,用来校准质谱仪器。 实验采用BrF_5将水样转化成O_2。用质谱峰高法测定(18)~O和(17)~O丰度。比较质谱测定值和计算得到的丰度值C,求出质谱仪固有偏差校正系数K、并得到K与C的线性相关关系。 共得到16个具有准确丰度值的氧同位素标准水样。     

白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法.以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协...     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

奥氏体合金铸铁增碳的试验研究

采用工业试验的方式对奥氏体合金铸铁增碳效果进行了研究,确定了中频感应炉熔化,炉底加入增碳剂Ｇ－５０,Ｇ－６０,控制铁水温度在１３８０－１４００℃增碳时间为１５ｍｉｎ,获得了增碳的较佳效果。     

标准样品与产品质量监督

该文对标准样品和产品质量监督之间的关系进行了阐述,对标准样品在产品质量检验工作中的应用进行了介绍,并举例说明了标准样品在本公司产品质量监督检验工作中的作用。     

硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品

硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定环境样品含量的常用方法,但影响测定结果的因素较多,如样品量的多少、稳定剂的选择、酸度的控制、BaCl2的形态和用量(影响沉淀的均匀度)等均可对测定结果产生影响.针对这些影响因素,本文作者优化了HNO3消化——BaSO4比浊法测定高硫样品的实验条件和实验步骤,并对红树林区沉积物及植物样品进行了测定,得到较好的结果.实验证明,称取0.100 0~0.200 0 g样品,以甘油-乙醇为稳定剂,使用10?Cl2溶液作沉淀剂,在测定前以19 kHz超声波振荡待测液10 min可以达到更好的测定效果.     

论环境监测中的标准样品问题

随着经济的不断发展,人类对于环境问题也逐渐的关注,通过科学准确的环境监测,能够为环保工作提供科学的依据。而在环境监测工作中,标准样品的广泛应用,不仅提高了环境监测的效率,同时也促进了环境监测技术的不断发发展。本文就主要针对环境监测中标准样品的相关问题进行简单的分析。     

黑线鳕鱼核酸标准样品的研制

 为推进鱼类物种鉴定,填补黑线鳕鱼核酸标准样品国内空白,本研究制备了黑线鳕鱼核酸标准样品。研究采用8家单位合作定值的方法,确定了该标准品的DNA质量为（2.02±0.07）μg,k=2;DNA纯度为（1.82±0.08）,k=2。并对该标准品的均匀性、稳定性进行了测试,结果表明该样品均匀性与稳定性均达到国家标准样品的技术要求,可用于黑线鳕鱼物种鉴定中方法验证和质量控制。     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。     

钢铁中碳硫的高速分析

采用高速自动引燃炉,自动燃样,由单片机,光电池,组合氧流量定位,自动控制滴定、吸收程序,联合测定碳硫,含量直读。单样测定时间仅需数分钟,测定准确度和精密度高,适用于各种钢铁中碳硫的分析。     

利用红外碳硫分析仪测定锰铁中的碳

锰铁分低碳、中碳、高碳三种,通过尝试用红外碳硫仪测定,不仅时间短,熔融完全,而且分析结果稳定.     

碳硫硅酸钙型硫酸盐侵蚀测试方法

碳硫硅酸钙和钙矾石有着很相似的晶体结构及形貌,常规测试中容易将二者混淆.在分析二者物相结构的基础上,介绍和评价了电子显微分析和成分分析、X射线衍射分析、红外和拉曼光谱分析、热分析、核磁共振等测试方法在碳硫硅酸钙型硫酸盐侵蚀研究中的应用特点和不足.电子显微分析和成分分析的结合以及单一的热分析能初步判定腐蚀产物中碳硫硅酸钙的存在,X射线衍射分析很难区分二者,红外、拉曼光谱以及核磁共振能确定硅氧八面体的存在,从而证明存在碳硫硅酸钙,因此研究中宜采用多种测试方法.     

^14C年代测定样品碳转化率探讨

用液体冷闪烁法测定＾１４Ｃ年供工作的前期样品制作技术的实验探讨，对提高＾１４Ｃ制样技术的操作技能和用液体闪烁法测定＾１４Ｃ年代的精度有着十分重要的意义。通过对＾１４Ｃ样品制作三个步骤的分析，找出了影响＾１４Ｃ样品碳转化率的因素；适当调整以往＾１４Ｃ制样的技术指标，可将样品碳转化率从８０％左右提高到８５５以上，并稳定在８５％－９０％之间；同时，顺利地完成了＾１４Ｃ国际比样品的制作１。     

红外碳硫仪测定低含量石墨矿石中固定碳的探讨

采用稀王水前处理样品,高频燃烧-红外吸收法测定低含量石墨矿石中固定碳.通过对样品称样量、样品前处理溶(熔)剂和方法的选择、工作曲线的建立等测定条件进行优化试验,以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,CS-3000型高频-红外碳硫分析仪直接测定低含量石墨矿石中固定碳.用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,结果表明,方法相对误差(RE)小于1%,样品加标回收率为98.3%~100.6%;相对标准偏差(RSD,n=9)小于1%.与传统的化学处理、直接定碳等方法进行比对试验,碳的测定值吻合较好.     

红外碳硫仪测定煤中硫含量

本文介绍采用红外碳硫仪测定煤中硫含量的方法。通过对助熔剂种类、助熔剂的加入量、称样量等条件进行试验,选择了测定煤中硫的最佳条件。方法具有较高的选择性、简捷、快速、准确,已应用于煤中硫的测定,此方法还可以应用于其它矿石中硫的测定,获得令人满意的效果。