谈谈有机化学实验中的重结晶

重结晶是固体有机物提纯分离的基础技术。在有机化学实验双语教学实践的基础上,指出重结晶具有结晶本身的过程纯化、不同物质间存在溶解度差、目标组分存在溶解度差三重内涵。深入理解重结晶的概念,有助于学生掌握重结晶的基本原理和操作过程,巩固实验教学效果。     

重结晶实验课双语教学中关键问题解析

重结晶是一项基础而重要的有机化学实验教学项目.针对双语教学特色,基于作者的双语教学经验,对重结晶中诸如语言障碍、教学模式等关键问题和解决办法进行了分析说明,并提出了若干有待改善的问题,为优化设计教学过程中的每个环节,为推广有机化学实验双语教学提供了有益的参考.     

一种新颖的重结晶装置在半微量有机实验中的应用

介绍一种新颖的重结晶装置及其在半微量固体有机物重结晶实验中的应用 ,并以乙酰苯胺的重结晶为例具体地说明了该装置的操作方法及优点 .该装置具有占实验台面积小、安装拆卸方便、操作简单、产品回收率较高、整个实验完成时间短等优点 ,在半微量有机实验中具有较大的应用价值 .     

重结晶碳化硅制品等静压成型研究

传统的重结晶碳化硅制品成型方式,以干压成型、注浆成型、可塑成型为主,研究了重结晶碳化硅制品的等静压成型工艺。等静压成型重结晶制品,是将重结晶碳化硅制品的原料:50~200μm的碳化硅粒度砂和5~20μm的碳化硅微粉按一定比例,加上粘结性较强的水溶性纤维素和聚乙烯醇,加入成型模具,利用等静压机成型出密度高、强度大的重结晶碳化硅制品素坯。通过实验、测试分析、结果讨论,研究了成型压力、保压时间以及粘结剂含量对碳化硅制品素坯密度、强度和素坯和成品的微观结构的影响。通过扫描电镜分析:等静压成型的重结晶碳化硅制品的素坯和烧成品,致密度高,坯体中很少有气孔。研究结果还表明:随着成型压力增大,密度也不断增大,最佳成型压力为200 MPa;保压时间的长短,对素坯密度、强度也有影响,最佳保压时间为160 s,实验选用粘结剂最佳含量为2%.与传统成型方法相比,冷等静压成型所得的素坯和成品强度大、密度高、坯体均匀。     

重结晶实验中热过滤环节的重新设计

对《有机化学实验》第3版中重结晶实验操作热过滤环节的缺陷进行重新设计，以消除在热过滤环．节中造成大量样品损失的现象．改进要点是：使用瓷质的布氏漏斗，并将布氏漏斗以橡皮塞与抽滤瓶相连．抽滤瓶的支管上套上橡皮管，与安全瓶连接，再与水泵相连，以较快的速度将经过活性炭处理的乙酰苯胺溶液进行抽滤．改进的结晶实验产率增加1倍多，用时大大减少，实验效果大为改善，提高了重结晶的效率．     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

重结晶自动控制系统方案设计

重结晶自动控制系统设计目的是为了物质提纯,要求物质反复熔融再冷却结晶、区部融化。本文设计控制方案,通过温度检测判断提纯物的熔融状态,通过控制加热环位移速度,完成物质的重结晶提纯过程。     

基于乙酰苯胺重结晶实验的热过滤环节教学改进

近年来,我校药学专业、中药学专业、药物制剂专业所用的"有机化学"教材中重结晶实验操作的热过滤环节采用的是经典的保温漏斗过滤法,发现学生在实际操作过程中总会造成大量晶体损失。为此,在实验课堂上对热过滤环节进行了大胆的改进尝试:用抽滤的方法代替利用保温漏斗进行的热过滤,即将配制好的乙酰苯胺热饱和溶液倒入事先准备好的瓷质布氏漏斗中,进行抽滤,快速地将活性炭及杂质与母液分离。经改进之后,乙酰苯胺的重结晶实验产率由之前的42%左右增加到90%左右,大大降低了实验消耗。     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

乙酰苯胺重结晶实验的教学反思与创新改进探索

本文通过对乙酰苯胺的重结晶实验的教学反思与评析,通过分析实验难点,剖析其在学生实验能力培养的体现,通过内容扩充、学生分组和结晶条件优化等措施,改进了重结晶实验的整体设计与教学.学生的实验兴趣明显增加,且获得自主探究实验设计和实施经验,有利于实验综合能力的培养与提升.这为全方位贯穿以人为本、鼓励自主探究实验教学发挥了很好...     

反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

用重结晶法提纯野麦畏技术的研究

根据野麦畏在常温下易结晶的特性,通过结晶法与重结晶法的比较,溶剂选择、溶剂与野麦畏原药的不同配比及结晶温度的实验研究,确定了利用重结晶法提纯野麦畏的技术。试验确定了溶剂、野麦畏原药的配比溶剂与结晶温度,得到了纯度达到90%以上野麦畏的结晶体,总产率达到67.63%。     

重结晶实验中提高学生创新实践能力的探索研究

以重结晶实验为例在有机化学实验教学中开展了新的教学模式探索研究。在实验中,融入科学研究的方法,引导学生课前查阅文献,了解实验内容,启发学生讨论实验操作技术,鼓励学生在实验中探究、创新。通过文献查阅及实验结果分析讨论等教学实践环节提高了学生的创新思维和科学研究能力,开放基础实验室培养具有扎实基础知识和基本技能、创新能力的创新型人才。     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺

采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现：共溶剂（二甲基亚砜＋乙醇）以及（丙酮＋乙醇）可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。     

氯化钾团簇的成核和重结晶的分子动力学模拟

利用Born—Mayer—Huggins势函数对（KCl）256、（KCl）500和（KCl）864团簇的成核和重结晶进行了分子动力学（MD）模拟．根据MD模拟结果和经典成核理论估算和讨论了KCl团簇的熔化温度、熔化焓、平均离子扩散系数、成核速率、固液界面自由能和临界核大小．另一方面,在MD模拟中,观察到了（KCl）864的热退火过程中的固态重结晶,并获得了250～400K温度范围内（KCl）864团簇重结晶的成核速率．     

超临界流体重结晶吸附法分离富集紫杉醇粗品研究

比较用超临界流体ＣＯ２萃取,重结晶及重结晶－吸附法对紫杉醇粗品浸膏（含Ｔａｘｏｌ约１．０％）快速分离富集进行了研究,结果表明用重结晶－吸附法１次可快速使粗品紫杉醇浓缩富集１０倍左右,分析结果用ＨＰＬＣ定量测定     

重结晶法制取亚硫酸钠的研究

本文介绍了以SO2,NH3和NaCl为原料生产无水亚硫酸钠的工艺方法,并用重结晶法,对制取的无水亚硫酸钠进行精制。     

HMX炸药的重结晶超细化技术研究

改善ＨＭＸ炸药的重结晶细化效果。通过制备ＨＭＸ超微粉体炸药的研究,提出一种化学重结晶与物理作用相结合的喷射细化方法。其核心技术在于炸药溶液与非溶剂的混合方式采取了喷射分散混合,强烈搅拌混合的射流使炸药颗粒以极快的速度沉淀,并产生超细粒度,得到了０．６２￣１．１０μｍ的ＨＭＸ超细炸药。叙述了该方法的理论基础并探讨了喷射细化机理,采用喷射细化方法能明显改善ＨＭＸ炸药的重结晶细化效果,其细化产品粒度分布     

重结晶法制备次氯血红素

以氯化血红素为原料, 经间苯二酚还原, 合成了次氯血红素. 采用多次重结晶方法, 使所得的次氯血红素质量分数大于95%, 收率大于85%.