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相似文献
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1.
固体超强酸S2O2-8 /ZrO2-Al2O3催化合成丙酸苄酯的研究   总被引:5,自引:1,他引:5  
用固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-Al2O3催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯,实验结果表明,S2O8^2-/ZrO2-Al2O3具有较高的催化活性,考察了苯甲醇与丙酸摩尔比、催化剂用量,反应温度,反应时间,带水剂环己烷用量对酯收率的影响,在典型反应条件下(苯甲醇与丙酸摩尔比=1.2:1,1.0g催化剂/0.33mol丙酸、反应温度160℃,反应时间3.0h和10ml环己烷),丙酸苄酯的收率可以达到86.6%,该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性稳定性。  相似文献   

2.
中药复方制剂中大黄素的提取工艺及含量测定   总被引:5,自引:0,他引:5  
样品经适当提取后,采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定,在硅胶G展开,以苯-醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(3:1:0.05:0.2:0.5)展开。扫描(λs=440nm,λr=600nm)测得样品含量为10.665,加样回收率为102.6%,精密度RSD=1.31%,实验证实此方法可靠、准确、操作简便,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

3.
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯固定化青霉素酰化酶性质的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用反相悬浮技术合成了珠状甲基丙烯酸缩水甘油酯 - N ,N′-亚甲基双 (丙烯酰胺 )共聚物 ,并将巨大芽孢杆菌 ( Bacillus megaterium)青霉素酰化酶共价偶联到甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物载体上 ,制成固定化青霉素酰化酶 ,其表观活性为 3 71 U/g(干重 ) ,水解青霉素 G钾盐的最适温度为 47°C,最适 p H为 8.5 ,在 p H4.5~ 9.0 ,温度 40°C以下时酶的活性稳定 ,表观米氏常数 Km为 1 .3 3× 1 0 -2 mol/L ,最大反应速度 vmax为 1 .2 7× 1 0 -5mol/min,固定化酶在 4°C冰箱保存 3 5 d,再水解 w=0 .0 2的青霉素 G钾盐溶液 ,重复使用 3 0次 ,保留酶活性 88.1 %。  相似文献   

4.
苯甲醇注射液中苯甲醇和苯甲醛的紫外导数光谱研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了以四阶导数光谱法测定苯甲醇注射液中苯甲醇的方法。当苯甲醛的含量小于16.0μg/ml时,不干扰苯甲醇的测定,苯甲醇含量在180 ̄400μg/ml范围内时,呈良好线性关系,三次测量的相对标准偏差小于0.5%,标准回收率在99% ̄101%以内。  相似文献   

5.
GMA-NVP-MBAA三元聚合物载体固定化青霉素酰化酶性能的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用反相悬浮聚合技术合成了珠状甲基丙烯酸缩水甘油酯—N—乙烯砒咯烷酮—N,N’—亚甲基双丙烯酰(GMA—NVP—MBAA)三元GNM共聚物.研究表明,GMA与NVP质量比为1:10,MBAA为单体总量50%合成的GNM(50)固定青霉素酰化酶,固定化酶水解青霉素G钾盐活性达491U/g.固定化酶经4次使用后活性达到稳定值为444U/g,再经14次使用,活性几乎不变.同时,考察了水解反应温度、pH值对固定化酶活性的影响.  相似文献   

6.
目的 为建立甲氯噻嗪中甲醇有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2.1米不锈钢拄,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球(O.25~0.32mm)为固定相,柱温125℃,FID检测器,温度:200℃。以外标法测定甲氯噻嗪中的甲醇的残留量。结果在50~500μ/mL范围内,线性良好,r=0.9985,平均回收率98.7%(n=6)RSD为5.6%。本法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。  相似文献   

7.
利用三种双季铵盐和钨酸钠催化体系,在无有机溶剂条件下,实现了30%过氧化氢水溶液清洁催化氧化环己醇、苯甲醇、环己烯为环己酮、苯甲醛(苯甲酸)、己二酸;考察了不同催化体系的催化性能.实验结果表明,钨酸钠和双季铵盐催化体系能在温和的条件下,催化稀过氧化氢溶液氧化环己醇、苯甲醇、环己烯,其中,己二酸、苯甲酸、苯甲醛、环己酮的最高产率分别为:74.92%,91.37%,94.51%,82.17%.苯甲醇氧化时,随过氧化氢加入量的不同,可以选择性地给出苯甲醛和苯甲酸.  相似文献   

8.
在固态培养条件下研究培养条件对黄孢原毛平革菌降解稻草的影响.实验结果表明:黄孢原毛平革菌降解稻草的最适温度为32℃,最佳时间为24d.通过正交试验确定,对稻草降解影响的营养成分中,苯甲醇最好,使稻草总量降低了0.107%,木质素、纤维素和半纤维素的降解量分别提高了3.285%、0.304%,2.123%;依次为谷氨酸、缓冲液、吐温-80、发酵剂,最后是MnSO4.  相似文献   

9.
提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODS Hypersil为色谱柱,甲醇-水(5l:49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量,硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L~320mg/L,0.2mg/L~320mg/L,0.1mg/L~320mg/L和0.08mg/L~320mg/L.检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97.0%~108.7%,标准偏差为1.7%~3.0%(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。  相似文献   

10.
研究了固相微萃取(SPME)——高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法,并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度l100r/min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱拄、甲醇流动相、流速为1mL/min、紫外检测器、波长244nm,以峰高为测量信号。方法的线性范围为0—8.00μg/L,检出限为0.014μg/L,相对标准偏差(n=6)为6.7%,回收率为82.0%-104.2%。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。  相似文献   

11.
固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Ce2O3催化合成乙酸苄酯的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用新型稀土复合固体超强酸催化苯甲醇与乙酸的酯化反应合成了乙酸苄酯,实验结果表明:S2O^2-8/ZrO2-Ce2O3具有较高的催化活性,考察了苯甲醇与乙酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂环己烷用量对酯收率的影响,在适宜反应条件下乙酸苄酯的收率可以达到89.3%,该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性稳定性。  相似文献   

12.
苯胺法制备D-青霉胺   总被引:5,自引:0,他引:5  
对D-青霉胺的合成进行了研究。将青霉素G钾盐溶解于水中,再依次加入甲苯和冰醋酸,室温下搅拌片刻后,加入苯胺,在氮气保护下,加热回流5h,一步反应生成了D-青霉胺,所得的产品结构由核磁共振谱和比旋光度确认,D-青霉胺的产率为64%。  相似文献   

13.
流动注射化学发光测定盐酸利多卡因   总被引:7,自引:0,他引:7  
酸性介质中盐酸利多卡因被质子化后与AuCl4^-形成离子缔合物.当该缔合物进入鲁米诺的逆胶束“水池”中时,离解出来的AuCl4^-与鲁米诺产生化学发光.据此建立了测定盐酸利多卡因的新方法.在优化的实验条件下。测定盐酸利多卡因的线性范围为0.5~30μg/mL,检出限(3d)为81ng/mL,对浓度为1μg/mL的盐酸利多卡因进行11次平行测定.其相对标准偏差为2.64%.将本法用于制剂中盐酸利多卡因的测定。结果令人满意.  相似文献   

14.
利用苯检测仪对青海省西宁市新装修的30户家庭进行检测,分析装修居室内空气中苯污染状况,对其中20户进行0.5个月、1.5个月、2个月、2.5个月、3个月、3.5个月和4个月的追踪检测,检测结果显示,装修后0.5个月时居室中苯浓度超标率达97%;居室中苯浓度随时间的变化可用三次方程表示(R^2=0.9932,P〈0.01),装修后1个月内,苯的浓度最高,但随着装修后时间的延长苯污染的浓度逐渐下降,装修后2.5个月起苯污染浓度接近国家限量标准。  相似文献   

15.
生物过滤去除废气中苯的基质降解动力学   总被引:2,自引:0,他引:2  
纤维床生物过滤法可有效地处理含苯为唯一碳源的废气.在反应器启动时采用纯菌种接种,加苯在液相中进行循环挂膜,经1个月的运行,然后通入苯废气,苯的去除率在25.7%~58.5%之间.进一步将空柱停留时间tE从12min减小到8min,再经25d运行,苯的去除率达到了80%,运行试验表明:当进气质量浓度在0.37~0.95g·m-3、最佳的tE为10min、气体的表面负荷为1.44m3·m-2h-1时,苯的去除率高于90%.进气质量浓度达1.74g·m-3时,tE为12min,气体表面负荷为1.21m3·m-2·h-1时,苯去除率为87.2%、通过建立基质降解动力学模型.对试验结果的分析得到动力学常数K1,在进气苯质量浓度为0.31、0.95g·m-3和1.74g·m-3下K1分别为418.3、322.1和211.5h-1.K1和ρg0的线性关系为K1=461.7-144.4ρg0。  相似文献   

16.
报道了青霉素G钠对绿巨人愈伤组织诱导、分化及苗生长的初步结果 .试验表明 :青霉素G钠对诱导叶片愈伤组织的产生有抑制作用 ,而对愈伤组织的分化有促进作用 ,效果最好的浓度为 60万u·L- 1,平均每块愈伤组织可分化 7.0个不定芽 ;低浓度的青霉素G钠 ( 2 0万u·L- 1)对试管苗的生长有促进作用 ,同时也促进根系的发育 ;而高浓度的青霉素G钠对试管苗的生长有抑制作用 ,并随着浓度的提高而增强 ;在生根培养基中添加低浓度的青霉素G钠( 2 0万u·L- 1)比不加青霉素G钠的培养基的试管苗移栽成活率高 .  相似文献   

17.
本文成功在水溶液中用IBX(o-碘酰基苯甲酸)氧化1,2-苯二甲醇、1,3-苯二甲醇及1,4-苯二甲醇三种芳香二元醇合成得到相应的醛.考察了反应时间对苯二甲醇转化率的影响,在IBX与苯二甲醇的物质的量之比为1∶1时,三种苯二甲醇的转化率分别为63%、47%和60%,主要产物为相应的羟甲基苯甲醛;在IBX与苯二甲醇的物质...  相似文献   

18.
采用高效液相色谱法(HPLC)对复方康希力胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素进行测定。以醋酸盐缓冲液(pH=4.5)-甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL/min;YWG-C_(18)(10μm)为固定相;乙酰苯胺为内标;检测波长为254nm。氨苄青霉素、内标物和邻氯青霉素的保留时间分别为3,0、5.5和9.0min。氨苄青霉素和邻氯青霉素的回收率(n=5)分别为100.3%(RSD=0.37%)和100.9%(RSD=0.43%)。两种组分的最低检出浓度为5μg/mL。  相似文献   

19.
目的:探讨大理地区产β-内酰胺酶金黄色葡萄球菌的耐药情况。方法:采用VITEK-32型全自动微生物鉴定仪将葡萄球菌属鉴定到种,头孢硝噻吩滤纸片法检测β-内酰胺酶,药物敏感试验采用K-B法。结果:61株金黄色葡萄球菌中产β-内酰胺酶13株,产酶率21.3%,产酶株对万古霉素最敏感,其次为左氧氟沙星,对其他抗生素的耐药率前四位分别是氨苄西林92.4%,青霉素G92-4%,红霉素84.7%,克林霉素69.3%。结论:金黄色葡萄球菌的β内酰胺酶检测应作为常规项目开展,产β-内酰胺酶的金黄色葡萄球菌对青霉素类,大环内酯类抗生素高度耐药,万古霉素无耐药菌株,为首选药物,应在药敏试验指导下合理选用抗生素。  相似文献   

20.
硫酸氢钾催化合成丙酸苄酯的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用硫酸氢钾催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯.研究结果表明:硫酸氢钾具有较高的催化活性.考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环已烷用量对丙酸苄酯收率的影响、在典型反应条件下,丙酸苄酯的收率可以达到79.3%.该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性及稳定性,是合成丙酸苄酯的理想催化剂.  相似文献   

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