三氯乙基磷酸酯

建德化工厂研制成功并投入生产的三氯乙基磷酸酯通过了技术鉴定。该产品由三氯氧磷与环氧乙烷在催化剂的作用下进行反应制得。它主要用作阻燃剂和石油添加剂。由于分子内同时含有磷和氯,阻燃作用比较显著。广泛用于醋酸纤维素、硝基纤维清漆、乙基纤维漆、聚氯乙     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

乙基氰乙基纤维素/聚丙烯酸复合物膜结构和光学性能

乙基氰乙基纤维素[(E-CE)C]可溶解在丙烯酸(AA)中形成胆甾相液晶,通过光聚合AA,原胆甾相结构可以被"固定"在(E-CE)C/聚丙烯酸(PAA)复合物中,其结构和选择性反射光性能通过电镜和紫外-可见光光谱进行了研究.研究表明该复合物膜的反射光波长和浓度呈指数关系,反射光强度与膜厚有一定关系,并在低于160 ℃时有很好的热稳定性.     

2-乙基己醇催化脱氢制备2-乙基己酸

采用２－乙基己醇常压催化脱氢制备２－乙基己酸．进行了工艺条件试验，确立了较佳的工艺条件，产品得率＞８７％，产品纯度≥９９％．     

β-氰乙基芳基醚的脱氰乙基反应及氰乙基的转化反应

酚类在甲醇钠存在下与丙烯腈反应得到β-氰乙基芳基醚。 β-氰乙基芳基醚在加热下,发生脱氰乙基反应,产率可达80—95％。在脱氰乙基反应中发现,β-氰乙基邻甲基苯基醚有空阻现象。β-氰乙基芳基醚可以作为氰乙基化试剂,和胺一起加热时,使胺类发生氰乙基化反应。     

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经 Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%.利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH):n(Et2NCH2CH2C1):n(NaOH):n(PTC)=1:1.2:5:0.05.产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证.     

乙基氰乙基纤维素／聚丙烯酸复合物膜结构和光学性能

乙基氰乙基纤维素[(E—CE)C]可溶解在丙烯酸(AA)中形成胆甾相液晶，通过光聚合AA，原胆甾相结构可以被“固定”在(E—CE)C／聚丙烯酸(PAA)复合物中，其结构和选择性反射光性能通过电镜和紫外—可见光光谱进行了研究。研究表明该复合物膜的反射光波长和浓度呈指数关系，反射光强度与膜厚有一定关系，并在低于160℃时有很好的热稳定性。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Ｗｉｌｌｉａｍ ｓｏｎ 醚化反应高产率合成 Ｎ, Ｎ二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达８０％ 。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、１ Ｈ核磁共振谱给予确证     

间硝基苄基二乙基羟乙基溴化铵的合成及鉴定

季铵盐作为相转移催化剂和杀菌剂,已被人们所认识〔１～３〕．近年来科学研究发现,某些季铵盐类化合物具有植物生长调节剂的作用．而且具有毒性低,用量少等优点．取代的苄基三烷基卤化铵就是一类较好的植物生长调节剂〔４〕．为选取新的植物生长调节剂,采用无水丙酮代替乙醚作溶剂,由间硝基苄基溴与二乙基氨基乙醇作用首次合成了具有生物活性的化合物间硝基苄基二乙基羟乙基溴化铵．同时对反应物的摩尔比及反应时间进行了研究．其结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实．生物活性测试结果表明,对大豆具有明显的增长作用…     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

N-乙基壳聚糖的单晶

用光固化法制备N—乙基壳聚糖／聚丙烯酸复合膜．在复合膜中观察到单晶和悬挂着单晶片的微纤．单晶的长和宽约为300-400nm，比常见的品粒尺寸小得多．与通常单晶的极稀溶液制备条件不同，该单晶是在复合膜中形成的．水的诱导结晶作用和体系的高浓度形成了一种几乎是无限缓慢的结晶条件，单晶正是由于这样条件才能得以形成。     

羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶的合成

报道了一种新的氮杂核苷类似物：羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶（８）的合成．以丁二酐和２－氨基乙醇为原料,经酰化、环合、还原及烃氧基化反应制得１－乙酰氧乙基－５－乙氧基－２－吡咯烷酮（６）,在四氯化钛存在下与三甲基硅尿嘧啶缩合,得到乙酰氧乙基吡咯烷酮尿嘧啶（７）,在氨－甲醇体系中去乙酰基得到目的物：羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶（８）．     

直接电氧化合成乙基香兰素

在硫酸介质中,以3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸为原料,在Pt电极上直接电氧化合成乙基香兰素。采用极化曲线技术确定该阳极过程的速度控制步骤为扩散传质步骤,结合循环伏安技术和恒电位电解技术确定直接电氧化合成乙基香兰素的合适反应条件:在35℃下,以Pt电极为阳极,Ni电极为阴极,0.5mol/L3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸+0.25mol/L硫酸溶液为电解液,控制阳极电位于1.35V恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达66.68%,电流效率可达54.72%。     

1－乙基环戊二烯的合成

在ＴＨＦ中以金属钠于常温常压下处理环戊二烯并与溴乙烷作用，方便地获得了１－乙基环戊二烯，产率高于７２％。经１ＨＮＭＲ、ＵＶ、ＩＲ、Ｃ、Ｈ元素分析等表征证实，也受到其衍生物表征结果的支持。简化了文献方法，商讨了文献结论。     

二乙基烯丙基胺的合成

以烯丙基氯作烷基化试剂,在常压、不加催化剂的情况下合成了二乙基烯丙基胺,并对原料配比、水浴温度、加料方式与时间、以及沸腾反应时间对产率的影响进行了研究。结果表明,在烯丙基氯与二乙胺摩尔比为1．1：1、总加料时间2h及沸腾反应1h时,二乙基烯丙基胺的产率可达78％。     

乙基紫共振瑞利散射法测定羧甲基纤维素钠

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定羧甲基纤维素钠(NaCMC)的新方法.该法灵敏度非常高,对NaCMC的检出限可高达1.7 ng/mL.在pH为6.0~8.0的缓冲溶液中,NaCMC和乙基紫(EV)结合生成新的离子缔合物并产生强烈的共振瑞利散射,其最大散射峰位于501 nm处,另在234 nm,274 nm和326 nm处有3个较小的散射峰.NaCMC的浓度在0.01~1.5μg/mL范围内,与RRS强度有良好的线性关系.方法具有良好的选择性,用于合成水样和烟丝中羧甲基纤维素钠的测定,获得了较满意的结果.并初步讨论了RRS增强的原因以及RRS光谱与吸收光谱的关系.     

具有胆甾型液晶结构的复合物研究——乙基氰乙基纤维／聚丙烯酸

快速聚合乙基氰乙基纤维素／丙烯酸液晶溶液中的丙烯酸，制得具有胆甾相结构的乙基氰乙基纤维素／聚丙烯酸复合物，其反应速率快，可得到混合均一、胆甾相结构完整的复合物；反之则有明显相分离，胆甾相结构被部分破坏，胆甾相中取向的大分子链层在聚合中倾斜。复合物的拉伸断裂强度随胆甾相结构的增加急剧增大。在只有各向同性结构或胆甾相结构时，复合物是脆性的；在同时具有上述两种结构时，复合物是韧性的，并具有最大拉伸断裂伸长