呋喃坦啶的吸附伏安法研究

研究了呋喃坦啶(FDT)在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=4.0)中于悬汞电极(HMDE)上的电化学行为.在-0.1～-0.5 V(vs.SCE)内FDT在悬汞电极上产生一不可逆的还原电流峰,峰电位为-0.28 V(vs.SCE),电流峰具有吸附特性.实验测得电极反应的电子转移数、转移系数和参与电极反应的H 数分别为4、0.63和4.考察了吸附富集时间、扫速和FDT浓度等因素对电极过程的影响.提出了电极反应机理.建立了对FDT测定的吸附溶出伏安法,峰电流与FDT浓度在8.0×10-9～5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L.该法用于片剂中FDT含量的测定,得到满意的结果.     

木犀草素在直流加热单边热石墨柱电极上电化学行为及吸附溶出分析

单边热石墨柱电极(ss-HGCE)应用于重要黄酮类化合物木犀草素的吸附溶出分析.采用直流加热,与交流加热相比,装置简单方便便宜.吸附预富集阶段对电极加热,能有效地增强木犀草素方波伏安溶出峰电流.这是因为对电极加热引起的强制热对流,这种热对流能够增强传质,促进吸附,因此增强溶出响应.结果表明,预富集步骤对电极加热到58℃,检出限可达1.0×10-8 mol/L(S/N=3),比室温28℃时的1.3×10-7mol/L(S/N=3)降低了一个数量级,相应灵敏度也提高了.应用于模拟血清样品中木犀草素含量的测定,平均回收率是101.7%.     

葛根素在碳纳米管糊电极上的阳极伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了葛根素在多壁碳纳米管糊电极(MCNT-PE)上的阳极伏安行为及反应机理.在pH为5.72的B-R缓冲液中,葛根素于+0.64 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是有吸附特征的不可逆单电子单质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,葛根素在MCNT-PE上的峰电位降低,峰电流增加.表明碳纳米管对葛根素的电化学氧化有催化作用.探讨了产生催化作用的原因.拟定了方波吸附溶出伏安法测定葛根素的新方法.线性范围为8.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为3.6×10-7mol/L.用本法测定了药物制剂中葛根素的含量,测得值与标示值吻合,回收率在95.1%～104.0%之间.     

硫代氨基脲对铜阳极溶出和阴极沉积过程影响的CV和EQCM研究

Cu的阳极溶出和阴极沉积是镀铜、铜电解和有机电合成等领域中一个重要的过程.本文运用电化学循环伏安(CV)和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中硫代氨基脲(HT)对铜阳极溶出和阴极沉积过程的影响.结果表明:在含HT的溶液中,铜阳极溶出和阴极沉积过程的M/n分别为33.0和31.6g/mol,是一个2-电子过程.实验条件下,HT能吸附在铜电极表面,阻化了铜的电极过程,但并不改变铜电极阳极溶出和阴极沉积的历程.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Cu阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.     

多壁碳纳米管石墨糊修饰电极阳极溶出伏安法测定铜

制备了MWNT-石墨糊修饰电极,研究了以该电极为工作电极,用阳极溶出伏安法测定Cu2 的最佳实验条件.在0.6mol/L硫酸溶液中,于-0.6V(vs.SCE)处富集420s后进行阳极溶出伏安扫描.Cu2 浓度在1×10-6-2×10-5mo/L范围内与峰电流成线性关系;在5×10-7-4×10-6mo/L范围内与峰电流二次导数呈线性关系.检出限为1.25×10-7mol/L.     

葛根素在碳纳米管糊电上的阳极伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了葛根素在多壁碳纳米管糊电极(MCNT-PE)上的阳极伏安行为及反应机理.在pH为5.72的B-R缓冲液中,葛根素于+0.64 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是有吸附特征的不可逆单电子单质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,葛根素在MCNT-PE上的峰电位降低,峰电流增加.表明碳纳米管对葛根素的电化学氧化有催化作用.探讨了产生催化作用的原因.拟定了方波吸附溶出伏安法测定葛根素的新方法.线性范围为8.0×10-1～2.0×10-5mol/,L,检出限为3.6×10-7mol/L.用本法测定了药物制剂中葛根素的含量,测得值与标示值吻合,回收率在95.1%～104.0%之间.     

吸附溶出伏安法测定黄素单核苷酸

利用黄素单核苷酸FMN在汞电极上强烈吸附的性质,用吸附溶出伏安法测定了FMN,找出了最佳的实验条件.在5.1×10~(-8)～5.1×10~(-7)M间,FMN浓度与吸附溶出峰电流呈线性关系,检出限可达1.0×10_(-9)M,具有极高的灵敏度。     

卟啉修饰电极的制备及金属离子的电位溶出行为

目的 :将修饰电极应用于电位溶出分析 .方法 :采用化学吸附法制备出meso -四 (对 -乙基苯基 )卟啉和meso -四 (对 -甲氧基苯基 )卟啉修饰玻碳电极 .研究Zn(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ )金属离子在该电极上的电位溶出行为 ,并与预镀汞膜玻碳电极、玻碳电极的电位溶出行为进行了比较 .结果 :溶出时间 (τ)与金属离子浓度均有良好的线性关系 ,最适宜分析的浓度范围是Zn(Ⅱ ) :1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ ) :6× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cu(Ⅱ ) :5× 10 - 8～2× 10 - 5mol/L .微分电位溶出分析时灵敏度提高一个数量级 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 2 .3% (n=15) .结论 :使用卟啉修饰电极进行电位溶出分析可获得好的重现性和满意的灵敏度     

多壁碳纳米管-[BMIM]PF_6修饰电极测定Hg~(2+)

制备了多壁碳纳米管(MWCNT)-离子液体([BMIM]PF6)修饰电极并作为工作电极,采用阳极溶出伏安法检测Hg2+。研究表明,Hg2+在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。考察了实验条件对Hg2+在该修饰电极上溶出伏安行为的影响。在优化的实验条件下,Hg2+在1.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限为1.0×10-7mol/L。该修饰电极制备简单,用于微量汞的检测,效果良好。     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意