钢铁表面Cu—Sn—P／Ni—Sn—P合金复合镀层的结构和性能

钢铁表面浸镀Cu-Sn-P合金，得到金黄色仿金镀层．在金黄色镀层上化学镀法Ni—Sn—P合金，形成Cu-Sn-P／Ni-Sn-P合金复合镀层，确定了镀液的最佳组成和工艺，用盐水浸泡测定复合镀层的防腐蚀性，用SEM，XPS和AES谱分析镀层的表面形貌、组成、结构和性能．结果表明，合金复合镀层使钢铁耐腐蚀性得以改善，Cu—Sn—P镀层可表示为Cu—Sn—P／CuxOy／SnxOy；Ni—Sn—P镀层可表示为Ni—Sn—P／NixOy／SnxOy，各元素的相对原子百分浓度分别为Ni52．2％，O6．9％，Sn18．7％，P12．9％，Fe9．3％．     

灰绿黄堇挥发性成分的分析研究

采用水蒸气蒸馏法提取，同时采用毛细管气相色谱质谱联用法对灰绿黄堇挥发性化学成分进行了分析研究．经毛细管色谱分离出13个峰，并且确认了所含的全部化合物．用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量．其主要化学成分为：3．7—二甲基—1．6—辛二烯—3—醇(46．80％)；2—氨基苯甲酸—3．7—二甲基—1，6—辛二烯—3—酯(11．90％)；4—甲基—1—(1—甲基乙基)—3—环己烯—1—醇(10．66％)；α—松油醇(8．31％)等，上述4种化合物的含量占全油的77．67％．为进—步开发利用提供了科学依据。     

毛细管气相色谱法测定脐橙中六六六、DDT的残留量

采用毛细管气相色谱法，用丙酮提取样品中残留的六六六、DDT农药，浓硫酸磺化法净化，农残1号大口径毛细管柱分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。本方法的加标回收率为92．6％—105，0％，测定结果的相对标准偏差为1．3％—3．6％，检出限为0．10—0．72ng／mL。     

川黄柏果挥发油的化学成分研究

川黄柏果用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，并以气相色谱—质谱联用技术测定其化学组成，共分离出４０多个组分，鉴定了１０个化合物，其含量占总离子流的９５％以上．主要成分为柠檬烯（８８．７８％）、顺—柠檬烯氧化物（１．３４％）、β—榄香烯（１．０７％）和（＋）—香芹酮（１．０５％）．     

2-庚酮的合成及其应用

用乙酰乙酸乙酯法合成了2—庚酮，总得率为58．9％，纯度为98．5％．介绍了2—庚酮在相关领域中的应用。     

恩施野生葛块根营养成分及微量元素硒的研究

用干燥法测定恩施的野生葛块根中干物质的质量分数，用水提法提取葛根中的粗淀粉并测定其质量分数，采用比色法测定干葛根及葛根粗淀粉中硒的质量分数。结果表明，恩施野生葛块根中干物质的质量分数为33．02％—38．26％，粗淀粉的质量分数为15．15％～18．79％，干物质硒的质量分数为1．69—2．66μg/g，粗淀粉中硒的质量分数为0．130—0．157μg/g，占总硒质量分数的5．64％～8．63％，适合开发各种富硒食品及药品，是一种较理想的保健品原料。     

充水比对低能耗生物除磷脱氮系统的影响

以厌氧一低氧（0．15—0．45mg/L）条件下的序批式反应器（SBR）为研究对象，探讨了不同充水比对低能耗同时生物除磷脱氮系统的影响．结果表明：以充水比为O．3（SBR—A），O．5（SBR—B）或0．785为碳源（SBR—C），系统中均发生同时生物氮和磷的去除，低氧阶段氨氮被全部氧化，并且没有亚硝酸盐的大量累积．随着充水比的增加，系统中厌氧末磷的释放量逐渐增加，PHB的合成量减少，PHV和PH2MV的合成量增加，糖原的代谢量增加；低氧末磷的剩余量减少，硝态氮的累积增加．充水比分别为O．3，0．5和0．785的SBR—A，SBR—B和SBR—C系统中，总氮的去除率分别为89．4％，81．1％和46．4％，而磷的去除率分别为86．75％，97％和100％。     

鸡屎藤鲜品挥发油化学成分的研究

用水蒸气蒸馏法提取鸡屎藤鲜品的挥发油，所得到的挥发油用气相色谱／质谱(GC／MS)法分离并分析鉴定其成分及相对含量，共鉴定出27个化合物，所鉴定的组分占挥发性成分总冷面积的99．98％，鸡屎藤鲜品挥发油的主要化学成分是乙酸(31．14％)、2—甲基—2—丁烯—1—醇(3．32％)、糠醛(7．49％)、3—吱喃甲醇(6．10％)、3—甲硫基丙醛(0．61％)、氧化芳樟醇(8．54％)、反式氧化芳樟醇(10．37％)、芳樟醇(3．93％)、异佛尔酮(1．90％)、5—甲基—6，7—二氢—5(H)—环戊并吡嗪(0．72％)、环氧里哪醇(1．00％)、异冰片(6．35％)、β—葑醇(7．30％)等．     

用臭氧氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

以冰醋酸为溶剂，醋酸钴—溴化钾作为复合催化剂，在常压下用臭氧—空气混合气体氧化对硝基甲苯制得了对硝基苯甲酸，反应温度为95℃，反应时间4—5h，气体流量为30L／h，臭氧体积分数为1．0％，催化剂质量分数7．1％，底物对硝基甲苯质量分数为12％，母液可循环使用，对硝基苯甲酸总收率为93％。     

耐盐性高吸水性树脂的合成工艺

采用水溶液法对合成耐盐性高吸水性树脂(SAP)的工艺条件进行了研究。得到最佳反应条件：聚合温度为50—60℃，聚合时间为3h，引发剂[(NH4)2S2O8]与淀粉的质量比为0．4％—0．6％，单体与淀粉的质量比为6—8，丙烯酰胺(AM)与丙烯酸(AA)的质量比为0．3—0．4．制得SAP的吸水率为400—700g/g，对0．9％ NaCl溶液的吸液率为100—130g/g，产品的吸水性和吸盐性均有明显提高。     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

硝基咪唑类药物在鸡肉组织中残留量的检测方法探究

通过对组织样品前处理方法的深入探究,从提取和净化的每一个环节入手,改变提取时间和温度、萃取的振摇方式,以及净化时的滴速等细节条件,建立了高效液相色谱方法测定鸡肉组织中硝基咪唑类药物的残留量。结果表明:测定鸡肉组织中硝基咪唑类药物残留量的回收率由40%～50%提高到70%～80%,同时增强了标准的可操作性,优化了农业部236号公告发布的“动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法”。     

火焰原子吸收光谱法测定花生中铜和锌

本文用火焰原子吸收光谱法在同一体系中连续测定花生中铜和锌，方法快速简便，RSD为0．77％-0．81％，回收率98．0％-99．3％。     

速溶咖啡中咖啡因含量测定方法—液相色谱法

样品中咖啡因经水溶解过滤后 ,采用高效液相色谱仪配有紫外检测器的HPLC进行测定 ,并以外标法进行定量 ,结果表明 :咖啡因测定的质量分数在 0 .2 5 %～ 5 .0 0 %之间 ,方法的回收率为 92 .0 %～ 99.6 %.本方法对速溶咖啡中咖啡因含量检测的各项技术指标完全符合分析测试的要求 .     

牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析

牛角瓜、木棉和棉纤维均属于天然纤维素纤维.研究了牛角瓜纤维的物理性能参数、形态结构、微结构以及主要化学成分质量分数,并与木棉和棉纤维进行比较.结果表明,牛角瓜纤维断裂强度为4.45cN/dtex,断裂伸长率为3.40%,回潮率为11.90%;采用扫描电子显微镜(SEM)对牛角瓜纤维的形态结构进行测试,发现横截面的中空度为80%～90%,纵向表面光滑,无天然扭曲;采用X-射线衍射仪(XRD)测得纤维的结晶度为42.54%,晶区取向指数为85.40%;采用热分析仪测得初始降解温度为301.1℃;采用傅里叶变换红外-拉曼光谱仪(FTIR-Raman)测得纤维有木质素和纤维素的红外特征峰;利用化学方法测得纤维中木质素质量分数为8%～9%,纤维素约为64%,半纤维素约为20%,蜡质为2%～3%,果胶约为3%,灰分为1.2%～1.8%.     

土壤中砷的测定

方法采用硝酸——盐酸混合试剂热分解,氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷［1］,砷的相关系数为0.9996,方法检出限为0．01mg／kg,相对标准偏差在3．1％～5．5％之间,加标回收率为95％-105％之间,精密度和准确度试验结果满意。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定肉类中铅——应用超低温制悬乳浊液与基体改进剂技术

本文提出了一种简便、快速测定肉类中铅的方法， 采用不经常规消化， 以液氮低温处理样品， 加基体改进剂（０－８ ％ ＮＨ４ Ｈ２ＰＯ４ － ０ ． ５ ％ 抗坏血酸———０－５％ Ｔｗｅｅｎ８０） 后制成均匀、稳定的悬乳浊液直接进样， 并在自制的石墨炉平台中进行测定。有效地提高了灰化温度和原子化效率， 消除了背景干扰。回收率在９７－３ ％ ～１０５－７ ％ 之间， 相对标准偏差≤７－４ ％ ， 与国家标准方法能很好相符。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定苣荬菜根中的微量元素

研究了用微波消触的方法消解苣荬菜的根。采用美国利曼公司生产的PS I型中阶梯光栅光谱仪测定苣荬菜根中的微量元素。相对标准偏差为0 39%～1 95%,回收率为95%～107%。     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒

研究了微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒的方法.考察和选择了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法.其回收率分别为95.0—99.9%、94.0—98.8%、98.0%—101.5%和90.6—105.2%;检出限分别为0.50、0.43、0.09和0.44 ng/m l.结果令人满意.