活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997,活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106、2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差(RSD)≤9%,回收率≥97%,检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制

研制了活性炭涂层固相微萃取进样器。推导了萃取量与样品体积和组分浓度间的数学关系式。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯的方法。提出了改变样品体积测定组分浓度和吸附常数的方法。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。样品浓度≤52ng·mL^-1 时,萃取量与浓度的线性关系为 A=140.09C+16.24,相关系数0.996。实验测定萃取量倒数与样品体积倒数的线性方程为：1/A=0.11805/V_g+0.00011,相关系数R²=0.999,活性炭涂层对苯的吸附常数为2.15×10⁶。实测苯的相对标准偏差（RSD）<6.98% (n=6),相对误差7.50%,检出限是5.86×10^-6ng·mL^-1,线性范围10⁴,对苯的最大吸附量2636ng,灵敏度比商品固相微萃取（PDMS）高近50倍。     

不同种类活性炭对甲苯吸附再生性能研究

研究了不同种类的活性炭样品(原料为椰壳、焦油、木质、果壳)对甲苯的吸附再生性能,分析了温度及活性炭的物理结构性质对甲苯吸附行为的影响。扫描电镜(SEM)、比表面积及孔体积测试、甲苯吸脱附(甲苯-TPD)等表征结果表明,原料为椰壳和焦油的活性炭的甲苯吸附量及吸附强度相对较大,原因可能为微孔结构有利于甲苯吸附。吸附评价结果表明,微孔内甲苯的吸附扩散需要一定的活化温度,原料为椰壳的活性炭吸附性能最好,并且经过10次重复再生实验,其饱和吸附能力仍可达90%以上。     

活性炭与分子筛吸附性能比较研究

设计一套动态吸附装置。选取了三种室内空气中含量较大的有害气体:甲醛、苯和甲苯作为吸附质。利用气相色谱仪测定其穿透曲线,对活性炭和分子筛的吸附性能进行了比较。结果显示分子筛吸收低浓度的甲醛和甲苯性能较好,而活性炭吸收低浓度的苯性能较好。综合平衡吸附量、穿透时间和平衡时间三个指标进行比较,活性炭的吸附性能要优于分子筛。     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜(SiO2/PDMS-MWNTs)固相微萃取(SPME)新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯(BTX),文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件:萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究

本研究通过溶胶凝胶法制备了新型四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe_3O_4@SiO_2@GO)核壳结构的磁分散固相微萃取(MDSPME)吸附剂,并将其应用于水样中痕量苯系物的测定.通过实验对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类和体积、脱附时间等参数进行优化.筛选出最佳萃取条件为:称取60 mg吸附剂于进样瓶中,加入20mL五苯(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)混标溶液,在200 r/min的转速下吸附1 min,然后加入1 mL丙酮解析1min,最后移取1.00μL待测液进行分析.在优化萃取条件下,得出本实验具有1.0-40.0μg/mL的线性范围,R~2≥0.9873,检出限为0.3-0.5μg/L,应用于水样检测中的加标回收率为81.6%-108.9%.综上所述,该方法具有萃取时间短、效率高,所需药品用量少和灵敏度高等优点.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

影响活性炭吸附苯系物条件的研究

活性炭吸附法是目前最为广泛使用的处理ＶＯＣｓ的方法之一,本实验用苯、甲苯、二甲苯作为ＶＯＣｓ的代表物,研究ＶＯＣｓ的浓度、物化性质及气流量对活性炭吸附的影响。实验结果表明,ＶＯＣｓ浓度与穿透时间的对数成线性关系;物化性质对透过点有影响,甲苯比苯更易透过;流量大的ＶＯＣｓ气流较快透过。     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

HPLC法测定姜状三七根茎中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

 建立人参属植物姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量测定方法.采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL/min;检测波长203 mm;柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).三七皂苷R₁的线性范围为0.315~1.575 μg(r= 0.999 1),平均回收率为三七皂苷R₁101.4%,RSD=1.79%;人参皂苷Rg₁的线性范围为1.203~6.015 μg(r=0.999 8),平均回收率为人参皂苷Rg₁98.54%,RSD=1.90%;人参皂苷Rb₁的线性范围为0.276~1.38 μg(r=0.999 6),平均回收率人参皂苷Rb₁102.10%,RSD=1.53%.所建方法简便、准确、重复性好,可同时测定姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量.     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

关于Pell方程x2－6y2＝1与y2－Dz2＝4的公解

该文证明了：1) 若p1，…，ps是不同的奇素数，则当D＝p1…ps(1≤s≤3)时除开D为11,11×89×109,11×97×4801外，方程组G：x2－6y2＝1与y2－Dz2＝4仅有平凡解(x，y，z)＝(±5，±2,0)；2)若D是无平方因子正整数，则当D为偶数且D没有适合p≡1(mod 24)以及p≡7(mod 24)的素因数p，则方程组G仅有平凡解(x，y，z)＝(±5，±2,0).     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(分别为10,152,0 min)进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果:丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性(R2=0.999),加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.