化学发光法测定防己中的防己诺林碱

在酸性条件下,高锰酸钾氧化防己诺林碱产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定防己诺林碱的新方法.防己诺林碱浓度在0.13~300μg/mL的范围内成良好线性关系,检出限(DL)为0.078μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法已成功用于防己中防己诺林碱的含量测定,回收率为98%.此外借助紫外、荧光和化学发光等光谱手段,对体系的化学发光机理进行了初步探讨.     

微量量热法研究异汉防己碱对细菌的代谢作用

从十大功劳中提取异汉防己碱并用红外光谱法、高效液相色谱-质谱联用法、熔点测定法、薄层色谱法对其进行了表征,用瑞典产的八通道微量量热仪(3114/3236 TAM Air)测定了310.15 K时不同浓度的异汉防己碱液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌代谢作用的热功率-时间曲线,计算出各浓度下细菌生长的速率常数,建立了速率常数与药物浓度之间的关系,进而确定了异汉防己碱对3种细菌的最佳用药浓度.     

高效液相色谱法测定鞣酸小檗碱的含量

建立HPLC测定鞣酸小檗碱含量的方法,以提高其质量标准。Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1mL三乙胺)溶液为流动相;检测波长为345nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。鞣酸小檗碱在0.05~0.40μg范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992);鞣酸小檗碱平均加样回收率为98.56%,RSD%为2.6%。该方法简单、快速、准确,可用于鞣酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定小花棘豆中野决明碱含量的研究

目的 建立小花棘豆中主体毒性物质野决明碱含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法, 色谱柱: ODS-C18(250 mm×4.0 mm, 5 μm) ; 柱温为30 ℃ .流动相A∶甲醇,流速为0.4 mL·min-1;流动相B: 0.5%柠檬酸钠 0.5%磷酸二氢钠,流速为0.6 mL·min-1; 检测波长为254 nm.结果 野决明碱含量与对应的色谱峰面积在0.005～0.04 mg.mL-1 范围内具有良好的线性关系,r=0.996 1;平均回收率为101.91%,精密度为RSD=0.42%(n=5).结论 本方法可有效地用于测定小花棘豆中野决明碱的含量,是一种准确、灵敏、可靠的分析方法.     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

高效液相色谱测定二十五味松生等丸中乌头碱的含量

旨在建立一种高效液相色谱法,用于测定藏药二十五味松生等丸中乌头碱的含量.对HPLC法的色谱条件进行了优化,流动相为甲醇-0.5％的三乙胺(70∶30),色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,进样...     

一年生黄檗幼苗药用生物碱的分布及其含量变化

对一年生黄檗幼苗各部位中小檗碱、药根碱和掌叶防己碱含量及动态变化过程进行了分析,结果表明三种生物碱在茎外皮含量最高,其次是根,而茎木质部含量极低.茎外皮和茎木质部中三种生物碱总的变化趋势是随发育期逐渐升高,尤其在落叶前升高幅度较大;根中三种生物碱含量总体上是随生长进程先上升,而在生长后期下降.结合生物量计算得到单株产量,结果为越接近生长后期三种生物碱单株总产量越高,其中根的产量最高.     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),以YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(48∶52)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5~0.999 6,加标回收率在92.9%~105.9%,检出限0.1~0.45μg/mL.     

超高效液相色谱法测定不同提取工艺样品中钩藤碱含量

目的:建立使用超高效液相色谱(UPLC)测定钩藤不同提取工艺样品中钩藤碱(Rhychophylline)的含量方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),甲醇-5 mmoI/L乙酸铵水溶液用氨水调pH=9.8(60:40)流动相进行等度洗脱,检测波长为240...     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

黄连中小檗碱的定性与定量分析

通过高效液相色谱法对传统中药黄连中的主要成分小檗碱的含量进行测定.使用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱流速1 mL/min,检测波长为345 nm.盐酸小檗碱浓度在5μg/mL～50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.56%,RSD为2.75%.本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于黄连中小檗碱的含量测定.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

HPLC法测定呋喃苦参黄连素片

建立HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中四种活性成分(呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱)含量的方法.呋喃唑酮与盐酸小檗碱含量测定采用氨基色谱柱:Inertsil NH_2 5μm 4.6×250 mm,流动相为乙腈,无水乙醇,2%磷酸溶液,呋喃唑酮和盐酸小檗碱检测波长分别为365 nm和350 nm.苦参碱及氧化苦参碱含量测定采用十八烷基硅烷键合硅胶柱:Promosil C_(18)5μm 4.6×250 mm;流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲溶液(7∶93);检测波长为220 nm.流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃.实验结果表明分析时间短,色谱峰分离良好,分离度和重复性好,呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱在各自的质量范围内对色谱峰面积呈现良好的线性关系.本方法准确、灵敏、重复性好,能较全面地评价呋喃苦参黄连素片的质量.     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地两面针中氯化两面针碱含量

采用反相高效液相色谱法,以R eliasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水-三乙胺-磷酸(25¨75¨1¨1)为流动相,在271 nm检测波长的条件下,分析广西邕宁、武鸣、靖西、平果、马山、昭平、大新、那坡、扶绥、龙虎山,共10个不同产地的两面针药材中氯化两面针碱的含量。结果表明,广西区内10个不同产地的两面针药材样品中,氯化两面针碱的含量为0.36%~1.03%,含量差异比较大,其中以邕宁(1.03%)、靖西(0.71%)、马山(0.69%)、武鸣(0.67%)等地的含量较高,昭平(0.36%)、那坡(0.44%)等地的含量较低。该方法测定两面针中氯化两面针碱的平均回收率为97.55%,RSD为1.15%(n=6)。     

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。