Waugh结构(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O 的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,NiSO4·6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.     

不同碱液调节pH水热制备钨酸铋及其光催化性能研究

以硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料,分别以NaOH和NH3·H2O为pH调节剂,采用水热法制备Bi2WO6催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和比表面积(BET)对催化剂进行表征,分析了使用不同碱液调节pH对催化剂晶型、形貌、吸光性和比表面积的影响。结果表明,使用NaOH调节pH制备的Bi2WO6结晶度更好,片状结构规则,紫外-可见光吸收边发生红移,能隙带较小,为2. 88 eV;使用NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6比表面积大于NaOH调节pH制备的Bi2WO634%。在λ>400 nm的可见光区降解罗丹明B模拟废水的结果表明,NaOH调节pH制备的Bi2WO6光催化效率更高,NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6光催化效率相对较低。     

NaOH和NH_3·H_2O环境污染土的试验研究

通过室内模拟试验的方法,对受两种碱溶液NaOH和NH3.H2O质量分数分别为4.5%,9%,13.5%,18%侵蚀的粉土进行了物理力学指标的测定,总结了各项指标与侵蚀介质的类型、含量之间的变化规律:污染后土样的基本物理性质和压缩性都发生了变化。比较了NaOH和NH3.H2O溶液侵蚀下土样的各项指标,NaOH对于土样的影响要强于NH3.H2O。通过微观分析表明,孔隙面积占图像总面积的比例在中孔时达到峰值,并以中孔为分界值,前半段曲线呈升高趋势,后半段呈降低趋势;同等条件下NH3.H2O污染土较NaOH污染土具有更多的颗粒内孔隙;最后结合土体的物理力学性质和微观结构研究结果,阐述引起土性发生改变的原因,揭示了污染土的侵蚀机理。     

云南汤丹某氧化铜尾矿的浸出研究

以云南汤丹某高碱性低品位氧化铜浸出尾矿为研究对象,采用NH3·H2O-(NH4)2CO3和NH3·H2O-NH4Cl缓冲液添加氧化剂浸出,考察浸出时间、反应温度、液固比、总氨浓度及c(NH4+)/c(NH3)、氧化剂用量、氧化剂添加顺序、氧化时间等因素对铜浸出率的影响,得到该尾矿的最佳浸出条件。研究结果表明:添加H2O2(11.2 mmol/L)能充分氧化次生硫化铜矿,而对原生硫化铜矿的作用有限;在NH3·H2O-(NH4)2CO3中,当液固比为10:1,温度为40℃,加入H2O2的用量为0.3 mL/g,反应2 h,然后,添加NH3·H2O及(NH4)2CO3,c(NH4+)=3.2 mol/L,c(NH3)=0.8 mol/L,继续反应4 h,铜浸出率达69.3%;在NH3·H2O-NH4Cl中,当液固比为10:1,温度为50℃,加入H2O2的用量为0.20 mL/g,反应2 h,然后,添加NH3·H2O及NH4Cl,c(NH4+)=2.25 mol/L,c(NH3)=0.75 mol/L,继续反应6 h,铜的浸出率达70.6%。     

镧掺杂铁酸铋纳米线的溶胶凝胶氧化铝模板法制备

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O为原料,乙二醇甲醚[2-methoxyethanol,C3H8O2]为溶剂,冰乙酸[C2H4O2]为络合剂,采用溶胶凝胶氧化铝模板法在600℃退火制备了Bi0·85La0·15FeO3(BLFO)纳米线.利用X射线(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌.结果表明合成的产物为BLFO纳米线,直径约100-200 nm,长度约5-50μm.不同退火温度XRD研究表明600℃制备了纯相BLFO,低于文献报道的铁酸铋纳米结构合成温度.     

溶胶—凝胶法制备磁性复合物的实验研究

以水热合成法制备的Fe3O4纳米粒子为种子,采用溶胶-凝胶法,用NH3·H2O催化分解正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合制备了粒径可控的核壳结构的Fe3O4@Si O2磁性复合物,并对它进行红外、XRD以及磁性能VSM的表征,系统研究了醇水比、NH3·H2O和TEOS的浓度对磁性复合物形貌的影响。实验发现,当醇水比为4∶1,NH3·H2O的浓度为0.1mol/L,TEOS的浓度为0~0.05 mol/L时,随着TEOS浓度的增加,Si O2壳层厚度逐渐增加,复合物的形貌越来越均一。     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

基于一类混合配位点有机配体合成的3个配位聚合物

利用一类研究相对有限的混合配位点配体(同时含有间苯二甲酸和四氮唑有机片段分别提供N-/O-配位点)与不同的金属离子配位得到3个配位聚合物([Eu(TZI)(H2 O)5]·2H2 O(1)、[Tb(TZI)(H 2 O)4]·5H 2 O(2)和[Cd(H 2 TZPI)2(H 2 O)4]·H 2 O(3)).结构分...     

无机化学实验问题例析

就学生在无机化学实验教学过程中提出的问题作一解答.认为:(1)Cr3 与NH3·H2O作用主要是生成Cr(OH)3,而不是[Cr(NH3)6]3 离子;(2)在有NH4 时,Zn(OH)2易溶于NH3·H2O;(3)[Co(NO2)6]3-溶液中加入强酸,其分解产物是Co2 ,不是Co3 ;(4)[Fe(SCN)6]3-遇H2O2,血红色消失的原因是过量的H2O2氧化了SCN-.     

锂离子电池正极材料——Li3 V2 (PO4)3 的合成及其性能研究

以LiOH·H2O,NH4H2PO4和V2O5为原料,加入导电碳,用高温固相法合成Li3V2(PO4)3;以LiOH·H2O,NH4H2PO4,NH4VO3为原料,柠檬酸作为还原剂和碳源,用溶胶凝胶法合成Li3V2(PO4)3,并对材料的化学电化学性能进行了研究.     

VPO系孔道化合物钒氧化态对结构热稳定性的影响机理

利用多功能X射线光电子能谱(XPS)分析方法,研究了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9P8-en)在不同气氛下热处理脱除模板过程中的钒氧化态变化规律及其与结构演化的关系.结果表明,380℃之前有机模板受热分解形成较强的还原气氛,致使骨架中部分钒被还原(V4 →V3 );随着钒氧化态的改变,原有的配位环境([VⅢO6]八面体、[VⅣO5]四方单锥)随之调整而导致结构重组.因此,热处理过程中控制钒氧化态变化将有助于保持骨架结构的稳定性.     

桂林地区酸污染红黏土力学效应弱化试验

选取具有代表性的桂林市雁山区红黏土作为试验土样,以盐酸为酸污染物,配置3种不同质量分数的酸溶液,将盐酸溶液的质量分数和红黏土在酸溶液中的浸泡时间作为影响因素,对酸污染红黏土的力学性质进行了研究,以揭示酸污染红黏土力学效应弱化机理。研究结果表明:酸污染红黏土的压缩性增强,抗剪强度降低,黏聚力减小,且随着盐酸质量分数的增加和浸泡时间的延长,这种弱化更加明显。污染红黏土中Fe2O3和Al2O3的减少、Si O2的增加、Ca CO3和MgCO3的溶解及离子交换,是导致污染红黏土力学性质弱化的根本原因。     

微波辅助液相合成花状氧化锌微晶

以ZnCl2和NH3.H2O为原料,采用微波辅助液相合成方法制备花状ZnO微晶。利用X线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和荧光分光光度计对样品的微观结构和性能进行表征与分析。研究不同试验条件(NH3.H2O的体积、反应功率和反应时间)对产物形貌与尺寸的影响,并讨论花状ZnO微晶可能的形成机理。研究结果表明:在ZnCl2溶液中滴加1.5 mL NH3.H2O,在微波功率为240 W加热20 min的条件下,可以合成花状ZnO微晶。ZnO微晶的花状结构可能是通过成核-晶体生长2步形成。花状ZnO微晶具有独特的荧光性能。     

C6H5O─H…X分子间氢键的理论研究

在B3LYP/6-311++G(3df,2p)理论水平上,对C6H5O─H…X(X=H2O、HCOH、CH3COCH3、NH3、CH2NH、HCN)氢键体系进行几何结构优化与振动频率计算,利用计算所得的稳定构型,在相同基组水平上进行自然键轨道(NBO)分析,同时应用AIM 2000程序计算6个复合物中氢键临界点的拓扑参数.结果表明,C6H5O─H…X体系存在较强的O─H…O与O─H…N氢键,氢键的形成使H─O伸缩振动频率明显红移.氢键相互作用的稳定化能主要来源于O、N原子的孤对电子和电子受体C6H5OH中参与形成氢键的O─H反键轨道相互作用.AIM分析得到C6H5O─H…X复合物中氢键相互作用以静电作用占主导地位.     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

两种Keggin型杂多酸衍生物的水热合成和结构表征

用锗钼酸和硅钼酸做原料,在水热条件下分别合成了两种新型Keggin型杂多酸衍生物[Fe（phen）3]2[GeMo^Ⅵ8Mo^V4O40]0．5H2O和[NH（C10H8）2NH]2[SiMo^ⅥsMO^V4V^Ⅳ2O42]·3H2O,对其结构进行了表征。     

不同沉淀剂制备纳米氧化镍催化剂的比较研究

本文采用五种不同的沉淀剂,利用较简单的沉淀法制备了纳米NiO催化剂,并采用BET、SEM和XRD等手段对其进行了表征,结果表明,五种催化剂的比表面积大小顺序为K2CO3〉NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O〉KOH,粒径大小顺序为K2CO3,NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O,KOH。因此,沉淀法制备纳米NiO催化剂时,尿素为沉淀剂效果最佳。     

低温燃烧技术合成钴掺杂镓酸镁锌复合尖晶石材料

采用Mg(NO3)2·4H2O,Ga(NO3)3·6H2O,Zn(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2,NH4NO3及Co(NO3)2·6H2O等为原料,于500℃利用低温燃烧技术成功获得了一系列钴掺杂镓酸镁锌复合尖晶石材料。采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、F-4500型荧光分光光度计对样品进行分析表征。结果表明,所得产品不是MgGa2O4和ZnGa2O4的简单混合物,而是一种新型的固溶体材料。ZnxMg1-xGa2O4:Co2+(0≤x≤1.0)晶体的晶格常数与掺杂比例x之间存在比较好的线性关系。合成的晶体结晶度高,排列较规整。发射光谱的形状和位置分析表明,可见光区670 nm附近的强发射峰源于四面体位中Co2+的4T1(4P)→4A2(4F)能级跃迁;近红外区的弱发射峰源于四面体位中Co2+的4T1(4P)→4T2(4F)能级跃迁。     

稀土金属离子钇(Ⅲ)-氨基多羧酸配合物结构的研究

介绍了稀土金属离子YⅢ 与一系列氨基多羧酸类配体形成配合物的合成及分子结构和晶体结构 ,并讨论了这些配合物的配位规律及形成原因 .发现具有 0 .10 4nm离子半径和d0 电子结构的稀土金属YⅢ离子一般情况下与氨基多羧酸类配体形成九配位结构的配合物 ,如K3 [YⅢ(nta) 2 (H2 O) ]·6H2 O(nta =氨三乙酸 ) ,Na[YⅢ(edta) (H2 O) 3 ]·5H2 O(edta =乙二胺四乙酸 ) ,K2 [YⅢ(dtpa) (H2 O) ]·7H2 O(dtpa =二乙三胺五乙酸 ) ,K4[YⅢ2 (Httha) 2 ]·14H2 O(ttha =三乙四胺六乙酸 )和 (NH4) 2 [YⅢ(NH4ttha) ]·5H2 O等 ,但与具有一定刚性的环己烷环的cydta(=反式 1,2 环己二胺四乙酸 )配体却形成了八配位NH4[YⅢ(cydta)(H2 O) 2 ]·4 .5H2 O配合物 .另外 (NH4) 2 [YⅢ(NH4ttha) ]·5H2 O配合物中具有可用于修饰的未配位的自由羧酸基 ( CH2 COO-) .     

氨水在HF/HNO3/H2O系统中对硅片刻蚀的影响

研究了晶体硅太阳电池酸绒面制备中,NH3·H2O在HF/HNO3/H2O体系中对硅片刻蚀速度的影响.实验结果表明,当NH3·H2O加入量较少时,硅片刻蚀速度随NH3·H2O含量增加而变大;NH3·H2O含量大于某值时,硅片刻蚀速度随NH3·H2O含量增加而减小.最后,用气泡搅拌理论以及扩散层理论对实验中的现象进行了理论分析,其结果对多晶硅太阳能电池酸绒面制备有一定指导意义.