微波消解-ICP-MS测定东北松子与巴西松子中30种元素含量

以微波消解作为前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪同时测定东北松子与巴西松子中钙(Ca)、锌(Zn)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、铁(Fe)等30种元素的质量分数,并通过生物成分分析标准物质——鸡肉GBW10018(GSB-9)及芹菜GBW10048(GSB-26)验证试验方法的准确性、可靠性.结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数(R)为0.999 0~1.000 0,检出限为0.009~3.65μg/L;与巴西松子相比,东北松子中Ca,Zn,P,Mg,K,Fe含量显著偏高;鸡肉与芹菜标准物质中30种元素的测定值都在标准值范围内;该方法准确、可靠、灵敏,可为松子的质量控制、营养评价及选购提供参考依据.     

微波消解-ICP-OES法测定山麦冬中无机元素

采用浓HNO_3-H_2O_-2混合酸体系作为消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法对不同地区山麦冬块根中无机元素含量进行测定分析。结果表明:不同产地的山麦冬块根中所含12种元素在其线性范围内线性关系良好,r2为0.9994~0.9999,RSD为1.15%~4.47%,各元素的检出限为0.0507~0.5040μg/m L,加标回收率为95.16%~104.54%。所测山麦冬样品中含有丰富的无机元素,其中有5种常量元素K、Ca、P、Na、Mg,7种微量元素Fe、Al、Zn、Mn、Sr、Cu、Ba。微量元素Ni、V、Co、Li及重金属元素Pb、Cd、Cr、Hg未检测出。山麦冬植物块根中无机元素的种类及含量积累规律与山麦冬药材中的情况基本一致。研究结果为山麦冬植物资源的开发利用提供了一定的科学依据。     

微波消解ICP-AES法同时测定木薯淀粉中铜铝的含量

用硝酸—过氧化氢（3＋3）混合液作为消解剂,微波消解法处理木薯淀粉等样品,采用电感耦合等离子体质谱法,测定样品溶液中铜铝等元素的含量,各元素线性相关系数r=0.9999;元素的检出限（3Sd）分别为（ug/ml）：Cu0.006、Al0.017,各元素相对标准偏差（n=6）铜为4.20%,铝为8.22%,用本法测定菠菜（GBW10015）、苹果（GBW10019）、柑橘叶（GBW10020）三个国家标准物质测定值均在标称值范围内,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围:0～300μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90μg/L,RSD=2.7%(n=6)。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法,及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后,微波消解,内标法定量,用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系,相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间,方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高,能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量,可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.     

ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定龙牙百合花中的矿质元素

采用微波消解技术,建立了一种测定龙牙百合花中Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和zn等10种微量矿质元素的ICP—MS法．研究表明,该方法简便、快速、灵敏,标准曲线的线性都较好,适合于龙牙百合微量矿质元素的测定．试样分析结果显示,龙牙百合花中含有丰富的矿质元素,特别是Ca、Fe与zn．该方法为龙牙百合的利用提供有力的科学依据．     

非那雄胺原料药中7种元素的ICP-MS分析

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定非那雄胺原料药中7种元素（As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se）。样品经微波消解后,根据待测元素的特性,选用标准模式测定Se、选用碰撞模式（氦模式）测定其余元素,根据各元素的质量数选择相应元素作为内标,采用ICP-MS进行测定。积分时间为50 ms,射频功率为1 550 W,作为载气的氩气流量为1.0 L/min,作为碰撞气的氦气流量为4.3 L/min,等离子体气流量为16.0 L/min,雾化器流量为1.0 L/mim;样品扫描20次,重复次数3次,使用Syngistix软件进行采集并分析数据。结果显示：As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1—20 ng/mL（r≥0.999 5）、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1—2.0 ng/mL（r=0.999 8）;检出限为1—30 μg/kg,定量限为2—100 μg/kg;回收率为92.0%—103.9%;精密度、稳定性试验的RSD均小于3.9％。该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好,适用于测定非那雄胺原料药中各元素的含量,对完善其质量标准具有参考意义。     

污水中总磷的微波消解测定

作为环境样品预处理的新技术,微波消解法与传统化学处理方法相比,具有诸多优点。就总磷污水样品的微波消解测定方法进行了总结,该法较传统消解法省时、节能、便利,且消解彻底,并具有良好的准确度和精密度,实验证明该方法是可行的。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

微波消解-ICP-AES法测定白玉菇中的金属元素

采用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定白玉菇中的金属元素。实验结果表明白玉菇中富含多种对人体有益的金属元素。对比发现,白玉菇中K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Pb的含量远远高于其他几种蘑菇。方法回收率在93.2%～108.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

微波消解-ICP-MS法测定青海和西藏产区冬虫夏草中的35种元素

为了测定青海和西藏产区的17批冬虫夏草中的35种元素(其中16种为稀土元素)的含量,并进行初步产地鉴别分析,运用微波消解-ICP-MS法测定了3批玉树、4批那曲和10批果洛产区的虫草样本,并对3个产区的测定结果进行聚类分析。结果表明,不同产区的虫草药材各种元素含量差别较大,本文对其中4种有害元素Cd,Pb,As,Cu推荐了限量标准;聚类分析结果表明,玉树和果洛产区聚类较近、差异性较小;那曲产区聚类较远,相对差异性较大。该方法快捷、准确、可行性强,为不同产地冬虫夏草药材的质控和用药安全指导提供了理论依据。     

餐厨垃圾干式厌氧消化的试验探究

采用猪粪厌氧消化的消化污泥为接种物,在中温（37℃）条件下,以连续进料的方式对餐厨垃圾的干式厌氧消化进行了运行试验研究,监测整个实验过程中产气量、pH、VFA、碱度、酸碱比等能够反应厌氧消化系统指标。结果表明,本实验中系统最佳有机负荷为2.3kg/（m3·d）(以VS计)。正常运行过程中pH稳定在8.2～8.5之间,VFA稳定在7300～12000 mg/L,碱度在17000～19000 mg/L范围内,氨氮在3500～5500mg/L范围内,底物含水率b保持上升并且达到93%左右     

微波消解后等离子光谱法测定底泥中总铬的方法研究

研究了微波消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定底泥中总铬的方法。用于实际样品的试验结果表明,本方法测结果准确。     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.