HPLC法测定试制卷烟及烟气中6种中草药活性成分的转移率

为评价添加中草药成分的卷烟中活性成分向烟气中的转移率,建立了测定卷烟及其烟气中的岩白菜素,黄芩苷,甘草苷,丹皮酚,五味子素,罗汉果苷等六种成分含量的高效液相色谱法.方法:HypersilC18-ODS 5μm(200×4.6 mm);流动相:A= B =0.2%磷酸水,乙睛,梯度洗脱;检测波长:205 nn ;进样量:...     

卷烟烟气粒相物萃取液缓冲当量及酸碱性的检测

针对卷烟烟气p H值测定提出了烟气萃取液缓冲当量的概念,并从缓冲当量的角度论述和验证了水作为萃取体系检测卷烟烟气酸碱性的合理性,建立了检测卷烟主流烟气粒相物酸碱性的评价方法.采用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物,用添加了2 mmol/L KCl的去离子水萃取滤片,p H复合电极测定萃取溶液的p H值.结果表明采用水萃取卷烟烟气粒相物来评价卷烟烟气的酸碱性可行.     

卷烟主流烟气中酚类化合物的LC-MS/MS法测定

采用1%醋酸水溶液直接对收集主流烟气的剑桥滤片进行简单的超声萃取,过滤后的萃取液用LC-MS/MS ESI负离子模式进行分析.研究了主流烟气中6种简单酚类化合物的LC-MS/MS法的液相操作条件、质谱分析测定参数、仪器最低检测限值、回收率、重复性、定量分析曲线等,为卷烟主流烟气中酚类化合物的定量检测建立了一种快速分析新方法,该方法具有前处理简单、分析时间短、数据可靠和回收率高等特点.     

高效液相色谱法检测卷烟辅料中双酚A的含量

建立并优化了卷烟辅料中双酚A的高效液相色谱检测方法.样品剪碎或直接置于锥形瓶中,经超声萃取,膜过滤,以58%的乙腈和42%的0.1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测.结果表明:1方法的线性范围是2~100μg·L~(-1),线性关系良好(R20.999),平均回收率大于91.63%,相对标准偏差小于10%(n=6),定量限为0.115 0μg·L~(-1);2样品前处理简单,无需复杂的衍生化处理.该方法对于卷烟辅料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便、快捷,满足卷烟行业对该指标的控制要求.     

不同品牌卷烟主流烟气亚硝胺、氢氰酸释放量与卷烟有害生物效应关系

为探究主流烟气中TSNA、HCN的释放量对人体健康的影响,采用离体细胞培养的方法来检测烟气浓缩物的细胞毒性、动式被动吸烟小鼠急性毒性试验来检测烟气的急性毒性,为卷烟的安全性评价提供毒理学依据.结果表明卷烟烟气冷凝物(CSC)中TSNA、HCN的含量与其生物加权综合毒性大小并没有明显的线性关系.     

气相色谱法定量逐口分析主流烟气中常规气相组分变化规律

采用转盘式吸烟机逐口收集卷烟主流烟气,应用气相色谱(配备碳分子筛色谱柱)对卷烟烟气常规组分进行定量检测,并对烟气中O_2含量与CO和CO_2含量进行了相关性分析.结果表明:(1)应用碳分子筛色谱柱,可实现单口卷烟烟气中O_2,CO,CO_2,CH_4等常规组分的有效分离和定量检测,检测结果良好,精密度和重复性实验中的相对标准偏差分别为0.44%~0.95%和0.94%~3.94%,各组分的回收率为80%~116%;(2)逐口O_2剩余量随着抽吸口数的增加逐渐降低,逐口CO,CH_4和CO_2生成量随着抽吸口数的增加逐渐升高,说明卷烟燃烧状态随着抽吸口数的增加而变得剧烈.     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

本文主要针对氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤中铅的含量进行检测的方法进行研究,在湿法消解体系条件下,以氨磺酸铵、草酸、硫氢化钠作为掩蔽剂,还原剂采用硼氢化钾。本实验方法的检出限为0.2μg/L,测定的线性范围分别在0.5～30μg/L之间与5～250μg/L之间,系数均大于0.999,偏差控制在5%以内,对各类土壤中铅的测定都是适合的。     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

流动注射化学发光法测定注射液和人体血清中的酚妥拉明

采用流动注射化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明的含量,得出:KMnO4在酸性介质中直接氧化酚妥拉明产生化学发光,相对发光强度与酚妥拉明的浓度在5～1000μg/L范围内呈线性关系,其中r≥0.9993,最低检出限为0.82μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11).该方法简单、快速、准确,具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,已成功应用于注射液和血清样中酚妥拉明的测定.     

卷烟纸特性对卷烟烟气7种有害成分的影响

为研究卷烟纸在卷烟燃烧及卷烟减害降焦方面的重要作用,考察了卷烟纸助燃剂、透气度和定量对主流烟气中CO等7种有害成分的影响规律.结果表明:(1)卷烟纸助燃剂含量对卷烟主流烟气中CO、苯酚、HCN、NH3、NNK、苯并[α]芘的释放量具有显著的降低效果,且具有良好的线性相关性,但与巴豆醛释放量无线性相关性;(2)卷烟纸透气度对烟气中CO、苯酚、苯并[α]芘、NH3、NNK的释放量具有显著的降低效果,而HCN和巴豆醛的释放量受卷烟纸透气度的影响不大.(3)随着卷烟纸定量的增加,烟气中CO、HCN、NNK、苯并[α]芘和巴豆醛的释放量呈先增后降的趋势.(4)卷烟纸特性参数通过调控卷烟燃烧状态而影响卷烟烟气有害成分释放量.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

改性二氧化硅气凝胶选择性 降低卷烟烟气有害成分研究

为了研究滤嘴添加剂对降低卷烟烟气中部分有害物质的影响,本文采用溶胶 凝胶法制备了两种二氧化硅气凝胶材料,对材料微结构进行了初步表征,研究了两种气凝胶材料不同添加量对卷烟烟气中部分有害成分的吸附效果结果表明：（1）亲水性二氧化硅气凝胶对卷烟烟气中总粒相物的截留率为24.8%,对卷烟烟气在的一氧化碳（CO）、氰化氢（HCN）、氨（NH3）、4 甲亚硝胺基 (3 吡啶基) 1 丁酮（NNK）、苯并吡、苯酚、巴豆醛的截留率依次为2.73%、7.95%、5.96%、6.49%、13.21%、35.64%、23.88%烟气危害性指数降低0.38;（2）疏水性二氧化硅气凝胶对卷烟烟气中总粒相物的截留率为13.1%,对卷烟烟气CO、HCN、NH3、苯并吡、苯酚、巴豆醛的截留率依次3.46%、5.95%、16.88%、21.70%、50.91%、14.93%烟气危害性指数降低0.75     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢（HCl）,离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg/ml,检出限为0.02μgClˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199＋16.67Clˉ（μg/ml）,r=0.9992,相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性