超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

福建兴化湾沉积物中多氯联苯的残留和风险评价

利用GC - MS对福建兴化湾15个表层沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的含量进行了定量分析,并探讨了其在沉积物中的空间分布与来源.结果表明:PCBs的含量范围为:23.81～37.18 ng/g,平均值为27.85ng／g.主成分分析表明,PCBs同系物组成以3～5氯为主,占总PCBs含量的80％左右,这与中国PC...     

UAE-DLLME-SFO-HPLC测定沉积物中的十溴联苯醚

在正交试验设计基础上, 采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取（ultrasonic assisted extraction, UAE） 上浮溶剂固化（solidification of floating organic drop, SFO） 分散液液微萃取（dispersive liquid liquid microextraction, DLLME）的萃取条件进行优化, 建立了沉积物中十溴联苯醚的液相色谱测定方法. 结果表明: 所建方法线性范围为2~9 595 ng/g, 相关系数R₂=0.999 4, 检出限（S/N=3）及定量限（S/N=10）分别为0.6 ng/g及2.0 ng/g; 在434.4 ng/g质量比下, 方法加标回收率为98.20%（RSD=5.2%, n=3）.     

微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间.     

钱塘江流域(杭州段)水环境中多氯联苯的生物富集效应

因为具有不易降解、易生物蓄积、会对生物及人体产生毒害效应等特征,近年来,多氯联苯(PCBs)在生物体内的富集及其生态风险已引起人们的广泛关注.本文利用GC/MS检测钱塘江流域(杭州段)沉积物、底栖生物及鱼体中PCBs的浓度含量(干重)及分布特征,进一步运用生物富集系数评价了钱塘江流域(杭州段)PCBs的富集状况.结果表明,沉积物中PCBs含量为6.93~10.14ng/g,平均含量为8.85ng/g;底栖生物(螺丝)中PCBs含量为14.83~20.43ng/g,平均含量为15.95ng/g;鲫鱼体内中PCBs含量为19.66~25.93ng/g,平均含量为21.62ng/g;鲢鱼体内PCBs含量为19.25~21.34ng/g,平均含量为20.27ng/g.富集系数进一步表明,钱塘江流域(杭州段)生物对PCBs有较强的生物富集性,有一定潜在的环境风险.     

上海某工业区香樟叶片对多氯联苯的富集

为了探讨某工区香樟叶片对多氯联苯(PCBs)的富集能力及影响因素,连续1a采其周边香樟叶片样品,参考EPA 8000系列方法,用GC/ECD及GC/MS分析样品中PCBs各组分含量.结果发现,氯碱厂、焦化厂和电厂叶片中PCBs浓度分别在0.38~0.67、0.71~27.2和0.30~32.46 ng/g之间,冬季和春季含量略高于夏季和秋季;春季和冬季以PentaCB、HaxeCB高氯取代的PCBs为主,而夏季和秋季以TetraCB为主;通过相关性分析发现,树叶对PCBs的富集与大气颗粒物PM10中PCBs浓度正相关(相关系数为0.84),与土壤负相关(相关系数为-0.84).从而推测叶片中PCBs同类物的分布与PM10、季节等存在着一定的关系;大气沉降是香樟叶片中PCBs的主要来源.     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测大豆根中茉莉酸甲酯水平

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术测定大豆根样品损伤后所分泌的挥发性物质茉莉酸甲酯的方法.探讨了萃取时间、萃取温度、解吸时间以及离子强度对茉莉酸甲酯萃取量的影响,并对测试参数进行优化.结果表明:优化参数是提高检测灵敏度的有效手段,茉莉酸甲酯的响应值与浓度具良好的线性关系,最小检测量是0.5μg/L(在植物中为1.5 ng/g),线性范围为0.7~25μg/L(在植物中为2.1~750ng/g).该方法准确、灵敏、快速,消耗样品量少,在同类样品内源产生的茉莉酸甲酯测定中显示出独特优势,并为建立其它生物材料中茉莉酸甲酯的测定方法提供参考.     

超临界CO2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二癋英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE CO2)及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二癋英类多氯联苯（PCBs）的分析测定方法. 对SFE CO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25?MPa，温度100?℃，静态萃取时间20?min，动态萃取时间45?min，收集溶剂丙酮，CO2流量2.5?mL/min，改性剂10%（质量分数）二氯甲烷. 12种PCBs的加标回收率为73.0%～129.0%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.5%. 测定麦田土壤样品中12种类二癋英类多氯联苯，共检出8种PCBs，质量比为77～667?pg/g，其他4种未检出.     

超高效液相色谱法测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量

采用超高效液相色谱法(UPLC)建立了一种快速测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量的反相离子对液相色谱法.首先对游离态和质子化的尼古丁的样品提取分离条件进行了研究,该方法的流动相为含有4mmol/L的庚烷磺酸钠盐作为离子对试剂的三氟乙酸缓冲水溶液(pH=3)与乙腈混合(体积比86∶14).线性范围为0.06～129μg/mL,相关系数是0.9999,回收率为87%～99.5%.检测下限为60ng/mL.采用该方法测定了26种商品卷烟的游离尼古丁和质子化尼古丁的含量.最后,根据所测样品卷烟中游离态烟碱的数据,并结合卷烟的实际评吸结果数据进行了方差分析和相关性分析.结果表明,游离态烟碱的含量与评吸的劲头指标具有特别显著的正相关性,与喉部刺激、鼻腔刺激、口腔刺激和干躁感4个评吸指标具有一定的负相关性,而与余味评吸指标没有相关性.     

微波辅助提取墨旱莲总黄酮的工艺优化

采用微波辅助提取墨旱莲中的总黄酮。以总黄酮得率为指标,考察微波辐射时间、液固比、溶剂pH、提取级数等因素对得率的影响,确定了总黄酮的最佳提取工艺条件:以去离子水为溶剂,液固比(V/m)=25 mL/g,微波提取210 s,提取2次,此时墨旱莲总黄酮得率为1.42%,而常规水提取的时间为60 min,得率1.24%,故微波辅助提取法高效,省时。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素

本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63．17％～102．83％,相对标准偏差（n=6）1．28％～9．30％,方法的检出限为0．11～1．15μg／kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明：除洛美沙星（LOM）外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为：50．00μg／kg、148．94μg,／kg及247．08μg／kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。     

通辽地区农田土壤中多氯联苯分布特征及生态风险评价

为揭示污灌区农田土壤中多氯联苯(PCBs)的污染水平,解析不同再生水对土壤中PCBs的影响,选取通辽地区6个不同灌区,分析土壤样品中的48种PCBs,采用环境质量标准和毒性当量因子法进行生态风险评价.结果表明:PCBs总浓度为0.36~2.44ng獉g-1,7种指示性PCBs浓度范围在0.05~0.38ng獉g-1,其中处理后工业废水灌溉区PCBs污染程度最大.土壤中PCBs同系物组成以三、四氯联苯所占比例最高,其次是二氯联苯及五氯联苯.土壤样品中PCBs浓度呈现深层土壤低于表层土壤的趋势.主成分分析发现,污灌农田土壤主要来源于变压油的泄漏及大气的干湿沉降.从整体上看,通辽农田土壤污染水平或毒性当量处于较低生态污染水平,生态环境评价结果表明,研究区域生态风险小,但污水的长期灌溉会增大土壤的生态风险.     

蛹虫草废弃培养残基中虫草素的提取工艺研究

优化并比较了微波辅助和超声波辅助提取蛹虫草培养残基中虫草素的工艺方法.采用L 9(34)正交试验设计,考察了料液比(g:mL)、乙醇含量(%)、微波功率(微波法)或提取温度(超声波法)、提取时间等4个因素对虫草素提取率的影响.结果表明:微波提取以25倍料液比、40%乙醇、240 W下微波提取1.5 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为28.33%,虫草素含量为0.378 mg/g;超声波提取在45 kHz功率下,以25倍料液比、40%乙醇、60℃下超声提取30 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为38.24%,虫草素含量为0.362 mg/g.比较了超声波提取2次、微波提取2次、微波—超声波联合提取以及超声—微波联合提取等方式对虫草素的提取效率,最终确定微波提取2次为最佳工艺,该工艺适用于蛹虫草培养残基中虫草素的快速高效提取.     

京杭大运河（徐州）表层沉积物中多氯联苯分布特征研究

为确保南水北调东线工程的调水水质,掌握京杭大运河（徐州）中多氯联苯的污染特征,本研究利用气相色谱—电子俘获检测(GC-ECD)法对京杭大运河（徐州）的七个断面取得的表层沉积物中的12种PCBs同系物进行定量分析测定。研究显示,沉积物中的PCBs的浓度范围在16.55 ng/g～114.31ng/g,均值为47.44 ng/g。其中,邳州段的三个断面平均含量最高,并出现了研究区的最高值。在利用潜在生态危害指数法和加拿大环境委员会制定的SQG评价方法对其进行了初步风险评价后,两种评价方法结果都显示,京杭大运河（徐州）表层沉积物中的PCBs已呈现出明显的生态风险。     

九龙江口红树林区表层沉积物中多环芳烃含量与来源

测定了福建省九龙江口7个红树林湿地站位表层沉积物中16种优控PAHs的含量．用微波萃取法萃取，用GG-MS法检测．探讨了各站位PAHs的主要来源，并通过与其他典型地区污染状况的比较，分析了研究区内PAHs的含量水平．     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.