低品位硫铜钴矿生物浸出液中铜的分离

生物氧化法处理低品位铜钴硫化矿时,浸出液常含有高浓度的铁、低浓度的钴及一定量的铜,因此在回收钴前对其中的铜进行选择性分离提取,并避免钴的损失.采用萃取剂LIX984N选择性分离低品位硫铜钴矿生物浸出液中的铜.结果表明,当采用LIX984N体积分数为25%的有机相,在环境温度为35℃,相比为1∶1时,混合时间为5min,平衡pH值为125的条件下,可达到994%的铜萃取率.该条件下铁夹带仅为403%,钴共萃率0849%.对负载有机相采用中性水在相比1∶1的条件下洗涤,使钴和铁夹带分别降至0008%和0766%.洗涤后,负载有机相采用200g/L硫酸水溶液反萃,当有机相与水相体积比为1∶1时,经过2级逆流反萃时,铜反萃率达到9813%.     

DNBP生产废水的萃取预处理

为解决4,6–二硝基邻仲丁基苯酚(DNBP)生产过程中的废水污染问题,通过萃取法对该废水进行预处理.萃取最佳实验条件:利用磷酸三丁酯作为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取剂的体积分数为70%,萃取时间为30,min,V(废水)∶V(萃取剂)=5∶1,原水不调节pH,直接进行萃取,萃取级数选择两级.在此条件下COD去除率达到80%.同时,NaOH溶液质量分数为20%,V(有机相)∶V(NaOH溶液)=3∶1时,反萃效果最好.     

用Lix973选择性萃取氨性浸出液中的铜和钴

采用Lix973作萃取剂,硫酸作反萃剂,从氨性浸出液中萃取分离铜和钴。研究萃取剂体积分数、有机相与水相的体积比(相比)、混合时间、反萃剂质量浓度、反萃相比和反萃时间对萃取分离铜和钴的影响,确定获得Lix973萃取分离铜的优化条件。研究结果表明最佳萃取铜的条件为:室温下有机相与水相的体积比1:1,混合时间2 min,萃取剂Lix973体积分数5%。在此实验条件下,铜的一级萃取率达到99.29%;最佳反萃铜的条件为:室温下反萃相比2:3,反萃时间1 min,硫酸质量浓度160 g/L。在此实验条件下,铜的一级反萃率为96.13%。     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

络合萃取对煤制气洗涤废水中酚的回收

用磷酸三丁酯(TBP)和煤油组成溶剂萃取体系有机相,对煤制气洗涤过程中产生的高浓度含酚废水进行了萃取和反萃处理研究.探讨了影响苯酚萃取的因素如废水pH和TBP体积分数,考察了反萃剂氢氧化钠溶液质量分数对反萃效果的影响;同时,对萃取和反萃过程中有机相的重复使用问题进行了研究.实验结果表明,当废水的pH=3～6时,一级萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;二级萃取率达到40%左右,苯酚总的萃取率达到95%以上;当氢氧化钠溶液质量分数为4%～10%时,反萃率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用.     

用P507萃取分离钴及草酸反萃制备草酸钴

研究锂电池浸出液中钴、镍、锂的P507萃取分离方法,通过直接采用草酸反萃富钴有机相得到草酸钴产品.实验对含有53.8 g/L 钴的料液进行萃取.研究结果表明最佳萃取条件如下:有机相组成(体积分数)为25%P507+5%TBP+70%磺化煤油,萃取剂皂化率为70%,水相初始pH为3.5,常温下萃取10 min,有机相与水相的相比ψ(O)/ψ(A)为1.5:1.0,通过3级错流萃取,钴的萃取率达99.5%,锂和镍的萃取率仅为4.9%和3.1%:P507萃取分离钴、镍、锂过程的焓变分别为: -2.043,-0.812和1.586 kJ/mol;直接使用草酸反萃富钴有机相,得到分相良好的油一水一固3相,最优反萃工艺为:0.03 g草酸/mL富钴萃取剂,温度为40℃,ψ(O)/ψ(A)=1.0:2.5,钴的反萃率达99.5%,反萃后的萃取剂和水相均可再生循环利用.     

含铜细菌浸出液萃取

采用萃取剂LIX984N研究了3种含铜细菌浸出液(KLTK,HTS和LW)的萃取效果.萃取剂LIX984N萃取铜的最佳条件:pH为2.5,有机相与水相的体积比为3∶2,萃取剂的质量分数为20%,萃取原液Cu2+的质量浓度为3 g.L-1,萃取时间为11 min.实验表明经过一级萃取后,萃取率在99%以上,一级反萃率在95%以上,二级反萃率在97%以上,萃取效果明显.     

铜转炉烟灰酸浸净化液中锌的萃取分离

以p204为萃取剂,260号磺化煤油为稀释剂,从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌.考察萃取振荡时间、p204的体积分数、相比率(O/A)以及料液初始pH值对锌萃取率的影响.通过正交实验和单因素分析确定p204从铜转炉烟灰酸浸净化液中萃取分离锌的主要影响因素和最佳工艺条件.研究表明:室温条件下,当萃取平衡时间为6 min,p204的体积分数为30%,相比率(O/A)为2∶1,料液初始pH值为3.0时,锌的一级萃取率达到57.32%.经4级错流萃取可以将料液中锌的质量浓度降低到0.027 g/L,锌萃取率达到97.26%.负载有机相经2 mol/L的H2SO4反萃,锌可完全反萃.     

萃取法回收水厂污泥中铝的技术研究Ⅱ.浆液萃取法

以水厂污泥为原料,二-(2-乙基己基)磷酸为萃取剂,煤油为稀释剂,研究了浆液萃取铝回收技术。结果表明:含固率为5%的浆液直接采用P204-煤油萃取,在pH=5.0、cP204=0.5 mol/L、相比(VO∶VA)为1∶1的条件下,铝萃取率可达96.9%以上,萃取剂回收率达到98%以上。以5 mol/L硫酸作为反萃剂,相比5∶1的条件下经3级反萃,可回收97.6%的铝,且反萃液符合液态商品硫酸铝的质量标准,可作为混凝剂利用。     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.     

葛根中黄酮提取工艺的优化及抗氧化作用

以时间、温度和料液比3个单因素进行正交实验,确定葛根中黄酮提取的最佳条件.结果表明,提取的最佳条件为:m(料)∶V(液)=(1∶40)g/mL,60℃浸提3h,葛根粗提率为82%,黄酮提取率最高为18.04%.以模式生物秀丽隐杆线虫(线虫)为模型,考察质量浓度分别为1,2,5 mg/mL黄酮提取物对线虫的抗氧化作用.结果表明,在35℃培养12h,1mg/mL黄酮提取物喂食线虫的存活率较对照组有显著提高,即黄酮提取物有明显的抗氧化作用.     

不同复合萃取剂对砷污染土壤修复效果的对比

以砷污染土壤为研究对象, 用化学萃取法中的批量振荡实验法, 分别考察5种萃取剂的单一及复合作用效果, 得到砷污染土壤的最佳萃取剂优化组合方式, 并通过动力学特征实验考察萃取过程中的速率控制步骤和因素. 结果表明： 单一萃取剂对土壤中砷的去除效果依次为草酸(OX)>NaOH>乙二胺四乙酸(EDTA)>KH₂PO₄>柠檬酸; 2种复合萃取剂除砷率最高的组合为EDTA+OX, 优化实验条件为m(土)∶V(溶液)=1∶8, 振荡萃取8 h, 除砷率达855%; 适当的组合萃取剂高于单一萃取剂的除砷效果. 3种和2种萃取剂复合的作用效果无明显差别; 不同复合萃取剂的动力学过程可用准二级方程描述（p<0.01）, 推测萃取过程主要受化学反应机理的控制, 反应涉及萃取剂与砷化物之间的电子共用或电子转移.     

用响应面法优化酶水解法制备葵花盘小分子肽

为提取并利用葵花盘中具有降尿酸和溶解痛风石作用的小分子肽, 以小分子肽得率为指标, 通过酶水解法优化提取条件, 确定碱性蛋白酶为最理想的酶. 通过单因素实验考察料液比、 时间、 温度、 pH值和加酶量对小分子肽得率的影响, 利用响应面Box-Behnken实验, 优化酶水解法提取葵花盘小分子肽的工艺, 得到其最佳工艺条件为： 加入碱性蛋白酶, m(料)∶V(液)=1∶15, 酶的用量为2%, pH=9.0, 温度为55 ℃, 时间为2 h, 葵花盘小分子肽的得率最高为(42.41±0.01)%.     

用响应面法优化酶水解法制备葵花盘小分子肽

为提取并利用葵花盘中具有降尿酸和溶解痛风石作用的小分子肽, 以小分子肽得率为指标, 通过酶水解法优化提取条件, 确定碱性蛋白酶为最理想的酶. 通过单因素实验考察料液比、 时间、 温度、 pH值和加酶量对小分子肽得率的影响, 利用响应面Box-Behnken实验, 优化酶水解法提取葵花盘小分子肽的工艺, 得到其最佳工艺条件为： 加入碱性蛋白酶, m(料)∶V(液)=1∶15, 酶的用量为2%, pH=9.0, 温度为55 ℃, 时间为2 h, 葵花盘小分子肽的得率最高为(42.41±0.01)%.     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

钒渣钙化焙烧的影响因素及焙烧氧化动力学

采用钙化焙烧方式处理转炉钒渣以提高钒的浸出率,考察了焙烧参数(渣样粒度,升温速率,焙烧保温温度及保温时间,配钙量)对钒浸出率的影响,根据钒渣氧化的TG-DSC曲线对钒渣氧化变温动力学进行了分析.结果表明:降低升温速率可提高钒氧化率,保温温度高于600℃时钒浸出率迅速增加.在钒渣粒径48~75μm,外配钙m(CaO)/m(V2O5)为042,升温速率2℃·min-1,保温温度850℃,保温时间150min的条件下,钒浸出率达9331%.钒尖晶石氧化过程受三级化学反应控制,升温速率为5和10℃·min-1的表观活化能分别为26765,25603kJ·mol-1.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

高硫硅锰合金脱硫研究

针对高硫硅锰合金,采用高温硅钼炉、XRD以及常规化学分析法,研究了CaO-BaO-MgO-SiO2-CaF2五元脱硫渣系中MgO,CaO,BaO对脱硫效果的影响.研究结果表明:随着BaO与CaO质量比的增加,脱硫率先升高后降低.当MgO的质量分数为8%,CaF2的质量分数为10%,BaO与CaO的质量比为09143时,脱硫率达到944%;当MgO的质量分数为12%,CaF2的质量分数为14%,BaO与CaO的质量比为07879时,脱硫率达到954%.当CaO的质量分数为35%,BaO的质量分数为32%时,随着MgO质量分数的增加脱硫率先升高后降低,MgO的质量分数为8%时,渣的脱硫能力最高.