用高效液相色谱法测定复方醋酸环丙孕酮片的溶出度

目的：建立采用高效液相色谱法检测复方醋酸环丙孕酮片溶出度方法。方法：取本品,照溶出度测定法（中国药典2010二部附录XC第二法）,以0.25%十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45min时,取溶液适量滤过,作为供试溶液。另取醋酸环丙孕酮对照品约20mg,炔雌醇对照品约35mg,精密称定,分别置100ml量瓶中,加乙醇溶解装有炔雌醇对照品的容量瓶,并稀释至刻度,精密吸取该液1ml到装有醋酸环丙孕酮的100ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,精密吸取该混合溶液5~100ml容量瓶中,加0.25%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水（62：38）为流动相,检测波长为200nm,流速为1.0ml/min。精密量取50μL,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算每片中醋酸环丙孕酮、炔雌醇的溶出量。限度均为标示量的75%,应符合规定。结果：被测物峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度及准确性均良好。结论：本法可用于复方醋酸环丙孕酮片溶出度的检测。     

奥硝唑注射液与木糖醇注射液配伍的稳定性实验

目的探讨在不同温度(25℃、37℃)下奥硝唑注射液与木糖醇注射液配伍稳定性.方法将临床用药量的奥硝唑注射液加到临床用药量的木糖醇注射液中,在不同温度下放置,0～8h内观察外观、测定混合液pH值、紫外分光度法测定混合液中奥硝唑的含量.结果在25℃与37℃条件下放置8h内,两种注射液配伍后的溶液的外观、pH值、奥硝唑的含量均无明显变化,结论奥硝唑注射液与木糖醇注射液可以配伍,在8h内配伍液性质稳定.     

卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱研究

1实验方法 将20靏CS+置于10 mL容量瓶中,依次加入一定量的1.0 mol/L的NaOH溶液,0.5 mol/L的卤化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于荧光分光光度计上,以雃m=雃x进行同步扫描,记录共振瑞利散射光谱,然后在最大共振瑞利散射峰处测量RRS强度.     

气相色谱法测定复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量

目的:采用气相色谱建立复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛的含量测定方法。方法:色谱柱:OV-624毛细管柱(30m×0. 53 mm,0. 5μm);柱温:100℃;氢离子火焰检测器(FID)温度:250℃;进样口温度:200℃;载气压力:氮气50 k Pa;氢气50 k Pa;空气流量:40 m L/min;进样量:1μL,进样方式:分流进样(1∶100);在此条件下进行方法学考察。结果:测定复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量时,各方法学参数满足《中国药典》要求,水合氯醛在125μg/m L～2000μg/m L呈良好线性关系,精密度、重复性RSD分别为1. 96%、2. 97%;样品平均回收率为101. 04%,RSD为2. 03%。结论:气相色谱法适用于复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量测定,且操作方便,简单易行。     

碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷

1试验部分1.1试剂与仪器:1)碘化钾-硫脲溶液:在少量水中加热溶解55g碘化钾和6g硫脲后,加水稀释至100ml。2)碘化钾萃洗液:5%,1:3硫酸溶液。3)硝酸铋(硫酸)溶液:8N硫酸中含1.5%的硝酸铋。4)次溴酸钠溶液:取饱和溴水25ml与25ml氢氧化钠溶液(1%)混匀。5)砷标准溶液:称取三氧化二砷(优纯级)0.264g和1g碳酸钠置于250ml烧杯中,用少量水温热溶解。冷却。用硫酸(1:1)中和到微酸性后,移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为0.2mg As/ml。取上述溶液稀释成0.02mg As/ml使用。6)722型分光光度计。     

灯盏花注射液与五种输液配伍稳定性检测

本文以灯盏花注射液主要成分总黄酮为指标，用芦丁作对照品，检测其在五种输液中的稳定性。1 仪器与药品 751G型分光光度计（上海分析仪器厂）；PHS—4型酸度计（杭州亚美电子仪器厂）；灯盏花注射液（云南省生物制药厂，批号000406）；芦丁对照品（中国药品生物制品鉴定所）；0.9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液；5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液为本院自制；其余试剂均为分析纯。2 实验方法与结果 对照品溶液的配制：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约20mg。置100ml容量瓶中，加60%乙醇溶解并稀释至刻…     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

超高效液相色谱法测定奥沙利铂-PLGA缓释薄膜的含量

奥沙利铂属于铂类广谱抗肿瘤药,广泛应用于临床治疗及科学研究中。目前针对奥沙利铂制剂的含量测定方法多数为高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),存在分析过程耗时较长等问题。为了更高效地测定制剂中奥沙利铂的含量,建立了以UPLC为基础的药物含量测定方法,并测定了奥沙利铂-PLGA缓释薄膜中的药物含量。采用Shim-pad GIST-HP-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,用磷酸调节溶液至p H=3,流速0.5 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量10μL,外标法定量。结果表明,奥沙利铂质量浓度分别在1.25～100μg/m L(R=1.000)呈良好线性关系。平均回收率(n=9)为99.93%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%。本文所建立的方法准确、简便、快速,重复性好,可用于PLGA缓释薄膜中奥沙利铂的含量测定。     

靛蓝胭脂红催化光度法测定微量铝(Ⅲ)

实验方法在两支25mL比色管中,分别加入1.0mL 1.0×10-3mol/L靛蓝胭脂红溶液、1.0 mLpH5.4六次甲基四胺-HCl溶液;在第一支比色管内加入一定量Al3+溶液,在两支比色管中加入2 mL0.02mol/L(NH4)2S2O8溶液、2.0mL5 g/LTritonX-100溶液;用水稀释至刻度,摇匀,放入(30±0.5)℃恒温水浴中加热30 min.以水作参比,在608 nm处,测量有Al3+反应液的吸光度为A,无Al3+反应液的吸光度为A0,计算△A=A0-A的值.     

沙棘叶总黄酮含量测定方法的建立

本研究通过比色条件NaNO2,Al(NO3)3和NaOH的加入量和静置时间单因子筛选、多因子正交试验和方法学考察,建立了NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系分光光度法测定沙棘叶总黄酮含量的优化方法.结果得出测定沙棘叶总黄酮含量的步骤是:取1mL样液于烧杯中,加70%的乙醇1mL,再加入5%的亚硝酸钠溶液0.5mL,摇匀,静置6min;再加入10%的硝酸铝溶液0.5 mL,摇匀,静置6 min;然后加入4%的氢氧化钠溶液6 mL,摇匀,放置15min后,以70%乙醇作参比溶液,于波长510nm处测定吸光值.测得沙棘总黄酮含量为2.049%,比优化前提高1.337倍,均达到《中国药典》规定的标准.该法稳定性和重现性好,精密度和回收率高,并且设备简单、操作便捷,可为其他材料总黄酮的测定提供参考.     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。     

内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量

目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较。方法:用移液管量取0.20 m L血样及1.00 m L 40.0μg/m L叔丁醇内标工作液加入2.0 m L塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45μm的无机滤膜过滤后装入2.0 m L进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量。结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6%~101.0%,相对标准偏差小于2.0%,且重现性好。结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小。     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。     

天冬总皂苷的超声提取工艺优化

目的探讨天冬总皂苷含量的测定方法,优化超声提取工艺。方法以菝葜皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法测定总皂苷的含量,用单因素实验和正交实验优化超声提取工艺。结果菝葜皂苷元质量浓度在5.2~52μg/m L之间线性关系良好(r=0.9994),总皂苷平均回收率达到98.83%(RSD=1.88%)。最佳超声提取工艺为乙醇浓度50%、料液比1:20(g/m L)、提取温度60℃、提取时间20 min。结论总皂苷含量测定方法简单、易行、准确,超声提取工艺高效、快捷,易于推广。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

贵州特产苦荞麦中总黄酮的提取

实验以乙醇浓度、提取温度、提取时间和超声波功率等为考察因素,进行正交试验,建立起了经优化后的超声波辅助乙醇提取苦荞麦中总黄酮工艺,并采用高效液相色谱法,对苦荞麦中提取的总黄酮含量进行了测定.实验表明在色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:水:乙酸(20:76.67:3.33);流速为0.6 ml/min;检测波长254 nm;柱温为30 ℃;进样量20μL的色谱条件下,测得苦荞麦中总黄酮含量为0.617%.     

高碘酸钾氧化酚藏花红褪色催化光度法测痕量亚硝酸根的研究

1实验方法 取两支25 mL的具塞比色管,各加入2.5 mL酚藏花红.2.0 mL0.35 mol/L H2SO4溶液,1.0 mL0.01 mol/LKIO4溶液.向其中一支加入适量的NO-2,另一支不加.用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放入80℃的恒温水浴中加热6 min,取出流水冷却4min在530 nm处以水作参比,用1 cm比色皿分别测非催化反应吸光度A0和催化反应吸光度A,计算△A=A0-A.     

用钽试剂—氯仿萃取比色法测定钒的含量

1 方法及试验1.1 钒标准溶液的配制及标定配制:准确秤取纯钒酸铵1.1480g,以热水200ml溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液(A)1ml含钒lmg,色消失加过量2～3滴,滴加苯代邻氨基苯甲酸2滴,用硫酸亚铁标准溶液(0.02N)缓慢滴定至粉红色消失即为滴定终