芳酰肼的制备及表征

酰肼类化合物是一类具有较高反应活性的有机化合物,可以用作药物、高聚物、染料和照相材料等许多重要的前体和有机中间体,在有机合成中起承上启下的作用．以芳香化合物和氯乙酸乙酯为原料经亲核取代制备了相应的芳香酯,然后经肼解合成了9种芳酰肼类化合物,并通过IR,^1H NMR扣元素分析对其结构进行了表征．     

杀虫剂呋喃虫酰肼的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对呋喃虫酰肼进行定量分析.反相高效液相色谱条件:使用C18反相柱和二极管阵列检测器.以V(甲醇)+V(水)=70+30为流动相,柱温30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长202 nm,外标法对呋喃虫酰肼的有效成分进行定量分析.结果表明呋喃虫酰肼的线性关系系数R为0.999 9,测定10%呋喃虫酰肼悬浮剂时,标准偏差为0.14,变异系数为1.29%,平均回收率为100.06%.实际样品的测定证实了该方法的可行性和可靠性.     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

芳香酰肼的合成新方法

报道了以苯并三氮唑合成芳香酰肼的新方法.以芳香酸和苯并三氮唑为原料,先合成1-芳甲酰基苯并三氮唑中间体,然后经水合肼肼解得到芳香酸酰肼.用乙腈-氯仿混合溶剂重结晶获得纯品,收率均在90%以上.产物结构经熔点、红外光谱和核磁共振谱确证.     

脂肪族双取代二酰二肼化合物的合成

选用了丁二酸二乙酯和戊二酸二乙酯为代表，在一定反应条件下合成酰肼，并以此为原料。用酸酐作为酰化剂，进一步合成了N，N′-二乙酰基丁二酰二肼、N，N′-二乙酰基戊二酰二肼和N，N′-二丙酰基戊二酰二肼三种酰基化的双酰肼，探索了实验最佳条件，并对所合成的化合物进行了表征．     

(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸乙酯的合成

为进一步探讨双酰肼羧酸酯的合成方法,以水杨酸甲酯和水合肼为原料,首先合成了水杨酰肼,再与顺丁烯二酸酐反应,合成了(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸((Z)-H4shcpa).然后由(Z)-H4shcpa和FeCl3·6H2O进一步构造了金属冠醚体系.通过内部自催化反应,(Z)-H4shcpa发生酯化,经过SnCl2/HCl溶液还原体系处理,最终得到了乙酯化的产物(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸乙酯((Z)-H3eshcp).对目标化合物进行了IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析等表征,结果表明:通过内部自催化反应,经由金属冠醚体系,可以解决双酰肼羧酸乙酯的合成难题.     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...     

马来酰肼的分子印迹-化学发光传感检测技术研究

以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂及偶氮二异丁腈为引发剂,通过热引发聚合方法合成了马来酰肼的分子印迹聚合物,以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用高碘酸钾-马来酰肼-鲁米诺的后化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定马来酰肼残留的分子印迹-化学发光传感检测方法.该方法的线性范围为:3.5×10-4~5.0×10-2mg/mL,检出限为6.0×10-5mg/mL(3σ),对1.0×10-3mg/mL马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.7%,此法用于样品中马来酰肼的检测,结果令人满意,并初步探讨了该化学发光反应的发光机理.     

昆虫生长调节剂取代双酰肼类化合物的合成

使用芳氧荃乙酰基替代苯甲酰基合成了一系列RH-5849双酰肼类昆虫生长调节剂,并通过元素分析IR及′HNMR确证其结构,实验结果表明通过本方法可以高产率地合成芳氧基乙酰基型RH-5849双酰肼类化合物。     

含1,2,3-噻二唑杂环的双酰肼衍生物的合成与杀虫活性

双酰肼化合物作为一类重要的昆虫生长调节剂广泛用于植物保护中.为了发现新型高效低毒性的双酰肼杀虫剂先导化合物,通过在双酰肼化合物分子骨架中引入1,2,3-噻二唑杂环,设计合成了一类含1,2,3-噻二唑的双酰肼衍生物3,其结构经IR、1H NMR、ESI-MS和元素分析测试技术确证;生物活性测定结果表明,部分目标化合物在2...     

聚苯乙烯磺酰肼在Bamford反应中的应用

聚苯乙烯磺酰肼与醛或酮反应生成聚苯乙烯磺酰腙,这些腙在碱作用下分解生成烯烃或重氦化合物,同时伴有少量碳骨架重排。反应的实质是由醛或酮制备烯烃或重氦化合物。     

溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

二苯基碳酰二肼光度法测定镀锌层中铬

研究了二苯基碳酰二肼与微量铬的显色反应，在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性的紫红色络合物，在波长为550nm处测其吸光度。当铬含量在0-25μg／50mL范围内符合比尔定律，此法应用于铁片镀锌层中微量铬的测定获得满意结果。     

UPLC-MS/MS法测定20％阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂含量

采用高效液相色谱-串联质谱法建立20%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂的含量检测方法。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Extend-C18柱,50 mm×2. 1 mm,1. 8μm和AJS ESI离子源及MSD检测器,对试样中的阿维菌素和甲氧虫酰肼进行测定,外标法定量。结果表明,甲氧虫酰肼和阿维菌素线性相关系数分别为0. 9991和0. 9998,变异系数1. 69%和3. 86%,平均回收率92. 74%和109. 39%。该方法的操作简单,快速准确,准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于20%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂含量检测。     

含有N-N酰肼基铜的化合物的合成

通过苯氧乙酸缩水杨酰腙与醋酸铜,六亚甲基四胺反应生成了含有N-N酰肼基铜的化合物,并对其结构、红外、荧光、单晶X射线衍射进行了分析。该聚合物的空间群为P21/c,晶体参数为a=11.1786(8)A,b=18.2807(13)A,c=10.1395(7)A,α=90°,β=98.6410(10)°,γ=90°,V=2048.5(3)nm3,Z=4,Mr=469.99,F(000)=972,Dc=1.524 mg/cm~3,R=0.0344,w R=0.0956。该配合物中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自2个六亚甲基四胺中的氮原子,肼基中一个氮原子,苯氧乙酸中的一个氧原子和一个酚氧进行配位,完成了五配位。     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.     

NaI/TBHP催化氧化芳基磺酰肼与取代苯乙炔合成炔基砜

芳基磺酰肼在NaI/TBHP催化氧化体系下形成砜基自由基,与取代苯乙炔反应,制备炔基砜。对反应条件进行筛选,获得最优条件,即以0.7 mmol对甲基苯磺酰肼、0.5 mmol苯乙炔、1.0 mmol碘化钠(NaI)为催化剂,2.0 mmol的叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,4.0 mL无水乙醇为溶剂,在80℃时搅拌反应8 h。研究结果表明：在此条件下,该反应底物适用性好,对芳基磺酰肼和取代苯乙炔有良好的耐受性;该反应经过磺酰基自由基与芳基乙炔进行自由基加成得到烯基自由基,然后夺取碘自由基生成(E)-β-碘代烯基砜,脱掉碘化氢得到炔基砜。     

含氧、硫的二酰肼配体及其配合物的合成与表征的初步研究

通过五步反应合成了一个新的潜在的抗癌药物,1.2——二(硫代乙酰肼)乙烷,并以此和一氧代二乙酰肼,1.2——二(氧代乙酰肼)乙烷(自己合成)为配体,与第一过渡系列的Zn~(2+)、Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)作用,合成了11个新的配合物,并进行了初步表征及研究。     

具有除草活性的甘氨酰肼二酰基衍生物的构效关

利用化合物的物理化学参数,如空间构象参数、油水分配系数等,对已合成的18个甘氨酰肼二酰基衍生物进行了结构与活性关系的初步研究.结果表明:18个化合物的亲脂性和空间结构对其除草活性具有重要的影响.研究结果对甘氨酰肼类化合物的改性或新类似物的合成具有一定指导意义.     

N-取代酰氯水杨酰肼的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚及酰肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心,构建了一类N-取代酰氯水杨酰肼类化合物.以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应、最后与酰氯反应.抑菌测试表明,在质量浓度为0.01%时,目标化合物对对大肠杆菌的抑菌率均高于90.0%,具有较强抑菌活性;对白色念球菌和金黄色葡萄球菌具有一定的抑菌活性,表明该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有一定的选择性和特异性;构效分析表明,邻羟基苯环上引入Br原子能够提高化合物的抑菌活性.