CTAB辅助下WO3/ZrO2复合纳米材料的制备及表征

在十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,利用水热法制备了WO3/ZrO2复合氧化物纳米样品,利用XRD、TEM、SAED、N2吸附-脱附等方法对样品的形貌、结构、孔径进行了表征.结果表明:氧化钨被氧化锆包覆煅烧后,团聚成网状结构的纳米粒子,其BET表面积为368m2/g,平均孔径为5.29nm,孔分布不均匀,无序程度极高.     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

二氧化钛/碳纳米管复合纳米材料的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为前驱体,分别制备了二氧化钛/碳纳米管(TjO,2,/CNT)复合纳米膜电极和TiO,2,/CNT复合纳米粉体材料,利用UV-Vis,EIS等方法对复合纳米膜电极进行了表征,利用SEM对TiO,2,/CNT复合纳米粉体材料进行了观察,并测定了该材料对甲基橙光降解的催化活性.结果表明,复合TiO,2,/CNT纳米材料比单独TiO,2,纳米材料具有更高的化学活性.     

TiO2纳米材料的水热法制备、表征及其光催化的研究进展

综述了近年来有关以TiO2纳米材料对污染物进行光催化降解作用的研究进展。讨论了TiO2的水热法制备及结构表征，阐述了纳米TiO2在紫外光和可见光下的光催化机理及其各方面的应用。     

一维半导体纳米材料的制备及表征

本介绍了半导体纳米材料和常规的半导体材料的不同性能，对其常用的制备方法做了简要的描述和比较，同时给出了常规的表征方法。     

壳聚糖修饰的金纳米复合粒子的制备与表征

用半胱氨酸做稳定剂,壳聚糖做修饰剂,通过NaBH4还原HAuCl4制备了稳定的金/壳聚糖复合纳米粒子(Au/CS),并研究了反应物配比对金纳米粒子性能的影响.通过紫外-可见、红外、X射线衍射及透射电镜对其结构进行了表征.结果表明,当反应物选择合适的配比时可以合成性能良好的金纳米粒子.     

水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG

为改善石墨作为电极材料的性能,以葡萄糖和球形天然石墨为原料,采用水热法合成了碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG。应用X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱对样品的微观结构、形貌和组成进行表征。结果表明,由葡萄糖水热及碳化处理后形成的碳纳米球均匀地分布在球形天然石墨表面,所制备的合成材料样品较好地保持了天然石墨的晶体结构,表现出碳与石墨复合材料的拉曼特征,具有较好的稳定性。     

CuO/In2O3复合纳米材料的制备及其正丁醇气敏性能研究

p-n结独特的势垒效应能够显著地改变半导体复合材料的光学和电学性能,同时也能影响气敏元件的灵敏度。通过两步水热法制备出不同质量比的CuO/In₂O₃复合纳米材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等方法分析了材料的形貌和结构。观察到CuO为球形分级结构,In₂O₃纳米颗粒附着在其表面。通过气敏性能测试发现,CuO/In₂O₃复合纳米材料中CuO与In₂O₃的质量比为1∶2时,样品在225℃下对体积浓度为100×10^-6的正丁醇的灵敏度为107,相对纯In₂O₃纳米颗粒提升了57%。另外,该样品也对正丁醇表现出很好的选择性和稳定性。     

复合纳米Fe2O3/TiO2的制备、表征及光催化活性

采用将TiO2 加入Fe(OH ) 3 胶体中的方法制得复合的Fe2 O3 /TiO2 纳米粒子 .以光催化降解甲胺磷研究其光催化活性 ,并通过XRD、TEM、DRS等分析方法 ,探讨了影响其光催化活性的原因 .结果表明 ,Fe2 O3 的复合量对Fe2 O3 /TiO2 的活性影响很大 ,当n(Fe)∶n(Ti) <0 .3%时 ,复合物Fe2 O3 /TiO2 的光催化活性大于TiO2 ,最佳的复合量为0 .2 % .当复合量大于 0 .5 %时 ,复合物Fe2 O3 /TiO2 的光催化活性低于TiO2 .锻烧温度及锻烧时间对复合物Fe2 O3 /TiO2 光催化活性均有影响 .用XRD确定掺杂前后TiO2 的晶型均为锐钛矿型 ,当复合量大于 0 .7%时才能看到Fe2 O3 的衍射峰 .TEM照片表明 ,由于复合量小 ,复合前后颗粒直径和晶粒直径基本一致 .反射率光谱图表明 ,在 36 0～ 6 5 0nm范围内复合物Fe2 O3 /TiO2 吸收光的性能比TiO2 好 ,亦即增强了对可见光的吸收     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn （CH3 COO）2·2H2O、AgNO3、Fe（NO3）3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5 OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料.采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能.结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中.Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800 W氙灯照射下降解甲基橙150 min,甲基橙的降解率可达到99.4％％,较Ag/ZnO提高了7.8％,较ZnO提高了38.2％.     

纳米铁/粘土杂化材料的制备与表征

以钠基蒙脱土为原料,利用离子交换法合成了纳米铁/粘土杂化材料。通过XRD、TEM等分析检测手段,对其微观结构进行了表征,并通过邻氯苯酚降解实验考查纳米铁/粘土杂化材料的降解性能。结果表明,制成的材料中的纳米铁多数以40～60nm球形颗粒为主,均匀地分散在粘土中;材料较为稳定,无需特殊保存即可稳定存放,无明显氧化现象;在相同工艺条件下,纳米铁/粘土杂化材料对邻氯苯酚去除能力与纳米铁相近,去除率高达98.4%。     

多壁碳纳米管负载镧掺杂氢氧化铁纳米胶粒修饰碳纤维簇电极对CO2的光电催化还原研究

通过溶胶法制备了氢氧化铁溶胶纳米粒子及镧掺杂氢氧化铁溶胶纳米粒子,多壁碳纳米管负载后,化学修饰在碳纤维簇电极上,制备出多壁碳纳米管负载镧掺杂氢氧化铁纳米胶粒修饰碳纤维簇电极,该电极对CO_2有光电催化还原作用。多壁碳纳米管修饰后增加了电极的表面积,氢氧化铁纳米胶粒修饰后还原电流变大增强了电催化还原功能,镧掺杂后起始电位正移增加了光催化还原功能。以MOPAC2012提供的PM7半经验分子轨道方法在设计的铁-氧-氯构成的氢氧化铁分子簇模型上进行半经验分子轨道计算,通过对计算结果的热力学,能级,分子轨道组成以及光谱分析表明,氢氧化铁溶胶纳米粒子及其镧掺杂对CO_2有光电催化还原行为。所设计的分子簇模型是具有热力学稳定的结构,镧掺杂加强了其稳定性。氢氧化铁分子簇具有较好的电子转移性,镧掺杂降低了其费米能级高度,有利于光催化,与实验结果相对应。且催化后的CO_2在键长、分子结构以及红外光谱都发生了较大变化,并具有碳酸的前体结构,实现了对CO_2分子的活化和光电化学催化还原。     

CdS/C60纳米微粒的制备及光谱性质研究

采用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)作为稳定剂,在水溶液中制备了具有光电性质的CdS与C60纳米杂化材料,并通过TEM、FT-IR、UV-Vis、PL等手段对合成的复合纳米粒子的结构和性质进行了表征,提出了杂化材料的结合方式.复合纳米粒子中,CdS光致发光的带-带发射强烈猝灭,表明从CdS到C60发生了光电荷转移.     

活性碳/碳纳米管掺杂材料的制备及其有机双层电容器电极性能

中温煤沥青添加乙酸钴后进行热缩聚反应,取热缩聚产物中的吡啶不溶物为原料,添加不同比例的含硼化合物,以 KOH为活化剂进行化学活化,制备出四种不同结构的活性碳/碳纳米管掺杂材料(AC/CNT),并考察了所制备材料的结构性能及有机电容器电极性能.结果表明,AC/CNT材料中含有结晶度较高的类石墨微晶结构碳,随着硼化合物添加量的增加,产物中碳纳米管的含量呈增多的趋势,石墨层间距d(002)呈减小趋势.所制备材料具有良好的有机电容器电极性能,其中AC/CNT-1样品的质量比电容最大,为125 F/g; AC/CNT-4的质量比电容最小,为89.9 F/g,但具有最高的体积比电容,52.9 F/cm3.     

核壳型碳-铝复合纳米粒子的制备及其抗氧化性能研究

纳米铝粉由于具有较小的粒径和较高的比表面积因此在含能材料中具有很大的潜在应用,但由于纳米铝粉的高化学反应活性,因而其对所处环境特别敏感,极易在空气和潮湿环境中被氧化而失去活性.碳包覆技术是近年来采用的新型纳米粒子包覆技术,是指在金属纳米粒子表面形成碳包覆层从而可有效地保护纳米粒子不受环境的影响而发生氧化反应或者其它反应,同时也为研究封闭环境中纳米材料的性质提供了一种新途径.本文采用碳弧法制备了碳包铝复合纳米粒子,研究影响其形貌的因素和室温抗氧化性能.结果表明：碳弧法制备的碳铝复合物是20～60nm之间的具核壳结构的球形纳米粒子,内核为fcc结构的Al,外壳为4～10层类石墨碳膜 碳铝比例、放电电压和反应气压都能对碳铝复合纳米粒子的包覆性能和粒径产生直接的影响.铝含量低时碳层包覆性能较好并且粒径较小,铝含量增大包覆性能会下降、纳米粒子粒径会随金属含量增加而增加 包覆性能随放电电流反应气体压强增大会有所下降,在200A时纳米粒子的粒径达到最大值 粒径随反应气压增大而增大.当金属含量为60%、电流为125A、惰性气体气压为0.06MPa时制备的碳铝纳米粒子包覆比较完整,粒径较小,通过对工艺参数调整和优化,可制备出包覆比较完整、大小均匀、粒径较小、纯度高的核壳型碳包铝纳米粒子.     

Preparation of porous chitosan-poly（acrylic acid）- calcium phosphate hybrid nanoparticles via mineralization

In this work, the preparation of chitosan-poly（acrylic acid）-calcium phosphate hybrid nanoparticles （CS-PAA-CaP NP） based on the mineralization of calcium phosphate （CAP） on the surface of chitosan-poly （acrylic acid） nanoparticles （CS-PAA NPs） was reported. CS-PAA-CaP NPs were achieved by directly adding ammonia to the aqueous solution of CS-PAA nanoparticles or by thermal decomposition of urea in the aqueous solution of CS-PAA nanoparticles, resulting in the mineralization of CaP on the surface of CS-PAA NPs. Through these two routes, especially using urea as a pH-regulator, the precipitation of CS-PAA NPs, a common occurrence in basic environment, was avoided. The size, morphology and ingredient of CS-PAA-CaP hybrid nanoparticles were characterized by dynamic light scattering （DLS）, transmission electron microscope （TEM）, scanning electron microscope （SEM）, thermogravimetry analysis （TGA） and X-ray diffractometer （XRD）. When urea was used as the pH regulator to facilitate the mineralization during the thermal urea decomposition procedure, regular CS-PAA-CaP hybrid nanoparticles with a porosity-structural CaP shells and 400-600 nm size were obtained. TGA result revealed that the hybrid NPs contained approximately 23% inorganic component, which was consistent with the ratio of starting materials. The XRD spectra of hybrid nanoparticles in- dicated that dicalcium phosphate （DCP： CaHPO4） crystal was a dominant component of mineralization. The porous structure of the CS-PAA-CaP hybrid NPs might be greatly useful in pharmaceutical and other medical applications.     

Nanostructured multilayer thin films of multiwalled carbon nanotubes/gold nanoparticles/glutathione for the electrochemical detection of dopamine

In the present study, multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs), gold nanoparticles (AuNPs), and glutathione (GSH) were used to fabricate multilayer nanoscale thin films. The composite thin films were fabricated by layer-by-layer technique as the films were constructed by the alternate deposition of cationic and anionic polyelectrolytes. The MWCNTs were modified via a noncovalent surface modification method using poly(diallydimethylammonium chloride) to form a cationic polyelectrolyte. An anionic polyelectrolyte was prepared by the chemical reduction of HAuCl4 using sodium citrate as both the stabilizing and reducing agent to form anionic AuNPs. GSH was used as an electrocatalyst toward the electro-oxidation of dopamine. The constructed composite electrode exhibits excellent electrocatalytic activity toward dopamine with a short response time and a wide linear range from 1 to 100 μmol/L. The limits of detection and quantitation of dopamine are (0.316±0.081) μmol/L and (1.054±0.081) μmol/L, respectively. The method is satisfactorily applied for the determination of dopamine in plasma and urine samples to obtain the recovery in the range from 97.90% to 105.00%.     

河北省企业自主创新中的金融支持问题研究

本文从金融支持企业自主创新现状入手,分析了其制约瓶颈,提出应当从完善相关制度和优化金融生态体系两个角度构建自主创新型企业的金融支持体系。     

树状聚合物功能化碳纳米管/钯纳米复合物的制备及其非酶葡萄糖传感应用

将树状聚合物(PAMAM)通过共价反应嫁接在羧基化碳纳米管(CNTs)表面后用于钯纳米粒子(Pd NPs)的原位沉积,制备成CNTs-PAMAM/Pd NPs复合物。通过壳聚糖包埋将制备的该钯纳米复合物用于玻碳电极的修饰,并通过交流阻抗法和循环伏安法对电极性能进行表征和优化,制备成可用于葡萄糖的安培检测的非酶电化学传感器。实验表明,在最佳实验条件下该传感器可在较短时间内(3 s)实现对葡萄糖的快速稳态安培响应,并可在从0.03 mmol/L至61.7 mmol/L较宽线性范围内实现对葡萄糖的准确测定,检出限为11.5μmol/L。该传感器成本低廉,性质稳定,且具有较好的选择性和重复性,因而在实际应用中具有较好的发展前景。     

酚醛树脂热解炭的制备及其电化学行为的研究

采用SEM,XRD,恒流充放电等方法研究了一种新型开环自聚酚醛树脂在不同温度下炭化产物的形态、结构及电化学储锂行为。结果表明：酚醛树脂热解炭的微观形态为片层结构,具有较大的d002值,较小的Lc值和较大的La值;它的电化学性质呈现出含氢炭材料的行为,表现出高的储锂容量和较大的不可逆容量损失,随着炭化温度的提高,所得炭的储锂容量由600 ℃时的616mAh/g减小为800 ℃时的208 mAh/g,相应的不可逆容量损失也由600 ℃的219 mAh/g减小为800 ℃的31 mAh/g;探讨了该聚合物炭的储锂机制,认为除了锂对微晶石墨片层的插层作用之外,还可能存在锂离子与炭材料中氢原子的结合,导致放电电压的滞后。但随着热处理温度的提高,氢含量减少,上述电压滞后现象也随之减弱,直至消失。