酸性离子液体催化合成食用香料丙酸香茅酯

研究了以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐([4-sulfbmpyrazine][BF4])为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察.实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为:n(香茅醇):n(丙酸酐):n(催化剂)为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%.[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变.     

磺酸型双核离子液体催化合成聚丁二酸丁二醇酯

采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类咪唑离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的性能。用红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1H NMR)对双核离子液体催化剂及PBS进行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对PBS黏均相对分子质量的影响。结果表明:当m(催化剂)∶m(丁二酸)=1∶40,反应温度230℃,反应5 h,PBS的黏均相对分子质量达到最高值8.1×104,熔点为113～119℃。     

酸性离子液体催化合成乙二醇硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了乙二醇硬脂酸酯.结果表明,离子液体催化活性很高,在醇酸摩尔比11,反应温度120℃,反应时间3h的条件下,酯化转化率可达91.65%,且离子液体稳定,可循环使用     

酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

目的：以离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐（[PSmim][HSO4]）为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.方法：合成离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,并作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.离子液体与浓硫酸的催化合成TBC的活性差异进行比较. 结果：离子液体催化合成柠檬酸三丁酯催化效率高与浓硫酸,柠檬酸三丁酯平均收率在91.50％,浓硫酸催化TBC平均收率86％.离子液体[Psmim][HSO4]与柠檬酸三丁酯均以NMR表征.结论：酸性离子催化合成TBC具有清洁、重复利用、催化活性高及后处理简便等优点.     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

酸性离子液体催化合成乙酸芳樟酯

合成并表征了3种Brnsted酸性离子液体硫酸三乙基铵盐[Et3NH]、磷酸三乙基铵盐[Et3NH][H2PO4]和N-甲基咪唑硫酸盐[HMIM],考察了这3种离子液体在催化芳樟醇和乙酸酐酯化反应中的催化活性.结果表明,离子液体[HMIM]的催化性能最高,当[HMIM]的用量为反应物总质量的10%,n(芳樟醇):n(乙酸酐)=1:2,反应温度90 ℃,反应时间2 h乙酸芳樟酯的产率可达91.4%,选择性为100%.反应结束后,减压脱去过量的酸酐和反应生成的乙酸,离子液体与酯化产物成两相,便于分离与再生.离子液体[HMIM]重复使用6次后,乙酸芳樟酯的产率仍可达86.2%.     

酸性离子液体催化合成棕榈油酸多元醇酯

将5种酸性离子液体分别应用于棕榈油酸多元醇酯的合成反应,结果发现硫酸三乙基铵离子液体催化活性最大。利用硫酸三乙基铵盐的温控特点,设计出一种高温反应和低温分离相结合的棕榈油酸多元醇酯的合成方法,得到了合成棕榈油酸季戊四醇酯的最佳反应条件:油酸与季戊四醇的物质的量比为6∶1,离子液体质量分数为5%,210℃的反应温度和3.5 h的反应时间。在相应的最佳条件下,棕榈油酸季戊四醇酯、棕榈油酸三羟甲基丙烷酯、棕榈油酸二羟甲基新戊烷酯、棕榈油酸山梨醇酯和棕榈油酸1,3-丁二醇酯的转化率分别达94.6%,94.5%,97.0%,98.5%和99.2%。反应完成后,离子液体沉淀析出,可直接用于下一次的合成反应。对5种酯化产品理化性质的研究结果表明,棕榈油酸多元醇酯具有良好的流动及低温特性,其黏度指数和倾点范围分别在184~388和-23~-40℃之间,可作为生物润滑剂基础油。     

酸性离子液体促进水杨酸乙酯的合成

本文以Bronsted酸性离子液体[Hmim]HSO4、[Hmim]CL和[Hmim]H2PO4作为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、醇／酸物质的量比对水杨酸乙酯反应产率的影响,得出合成水杨酸乙酯的最佳反应条件为：液体催化剂用量3ml（固体催化剂2g）、水杨酸3．50g（0．025mol）、乙醇15ml（0．25mol）、n（醇）：n（酸）=10：1、反应时间5h、反应温度80—85℃时产率最高达80.43％。同时对产物进行红外光谱表征,数据与文献吻合。     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶 ([BPy]Br),并通过正交试验对反应条件进行了优化.考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明:原料摩尔比1:1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件.中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐([BPy]BF4) 和N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy]PF6).产物结构由IR和1HNMR确证.     

Bronsted酸性离子液体催化的Aldol反应

通过酮和醛的Aldol反应在Bronsted酸离子液体BMImHSO4中制备了一系列α,β-不饱和酮。所建立方法的主要优势有：高转化率和选择性、温和的反应条件、产物容易分离、离子液体可循环使用。     

采用微波辅助离子液体催化合成辛基糖苷

采用已内酰胺与对甲基苯磺酸制备一种离子液体(CP-ptsa),并用核磁共振氢谱对该离子液体进行表征。以该离子液体作催化剂,在微波辅助条件下研究用葡萄糖与正辛醇合成辛基糖苷的反应条件。用吡啶作探针的红外图谱证明该离子液体是一种Brφnsted酸。研究结果表明:与常用的糖苷合成方法相比,微波的辐射可以缩短辛基糖苷的反应时间,而对产率的影响不大;在优化后的合成条件下,即微波功率为600 W,反应温度为120℃,反应时间为10 min,醇糖物质的量比为6-1,催化剂的质量为葡萄糖质量的4%时,产率可以达到72%;经柱色谱纯化后的产物纯度为98%。用核磁共振碳谱确认了产物的糖苷键结构。     

以离子液体为模板剂合成Cr-MCM-41及其催化性能

制备离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C16mim]BF4),并以此为模板剂合成掺杂Cr的介孔分子筛Cr-MCM-41。采用X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对Cr-MCM-41进行表征,并将Cr-MCM-41应用于H2O2氧化乙苯反应中,考察其催化性能。结果表明:合成的分子筛具有介孔结构,随着Cr掺入量的增加出现Cr2O3晶相。当反应温度为60℃、乙苯0.04 mol、H2O20.12mol、Cr-MCM-41-2 0.1 g,反应时间10 h,乙苯转化率达12.40%,选择性达100%。     

室温离子液体催化合成丁二酸二异丙酯

合成并表征了N-丁基吡啶硫酸氢盐([BPy]HSO4)、N-丁基吡啶磷酸二氢盐([BPy]H2PO4)、吡啶硫酸氢盐([HPy]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO4)、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([Bmim]H2PO4)、N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)等6种离子液体.首次将离子液体应用于催化合成丁二酸二异丙酯的研究,并探讨了离子液体催化酯化反应机理.结果表明,[HPy]HSO4催化效果较好,在n(酸)∶n(醇)∶n(催化剂)=1∶4∶0.15,80℃,2.5h条件下,丁二酸二异丙酯的收率为82.8%,酯化率可达90.3%.催化剂重复使用10次,活性无明显降低,较传统催化剂表现出明显优势.     

合成丁酸异戊酯催化剂的研究进展

评述了硫酸,甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯-三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、二水氯化亚锡、三氯化铝、硫酸铝,硫酸铜、硫酸铁复盐、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、钛酸四丁酯、硫酸高铈、硫酸锆、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和脂肪酶等催化剂催化合成丁酸异戊酯的合成方法.     

对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯

对甲苯磺酸作为丁酸异戊醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了丁酸与异戊醇酯化反应的最佳条件:以0.2mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.5,环己烷7.5ml,催化剂用量2.5％,反应时间2小时,酯收率达94.3％。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯

对甲苯磺酸作为丁酸和异戊醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率可达９７．６％。     

氯球固载化离子液体的制备及其在乙酸异戊酯合成中的应用

以氯球为载体,合成3种固载化离子液体［PS-Im-C₃H₆SO₃H］［HSO₄］, ［PS-Im-C₃H₆SO₃H］［Cl］和［PS-Im-C₃H₆SO₃H］［Br］;然后,以这3种固载化离子液体作为催化剂,以乙酸和异戊醇为原料,催化合成乙酸异戊酯.在具有最好催化性能的［PS-Im-C₃H₆SO₃H］［Cl］的催化作用下,进一步探讨反应温度、催化剂用量、酸醇的量比和反应时间对酯化产率的影响.结果表明:以［PS-Im-C₃H₆SO₃H］［Cl］为催化剂,酸醇的量比为2∶1,催化剂用量为酸醇总量的2.5%,反应温度为115 ℃,反应时间为2 h的优化条件下,乙酸异戊酯的产率最高可达96.8%,且催化剂重复使用6次后仍能保持较高的产率,稳定性较好.