Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

[Cd(phen)3]2[PMoⅤ Mo11ⅥO40]和H3O[Co(phen)3]2[PMo2Ⅴ Mo10ⅥO40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了2种Keggin型钼磷多金属氧酸盐[CA(phen)3]2[PMoⅤMo11ⅥO40](Ⅰ)和H3O[Co(phen)3][PMo2ⅤMo10ⅥO40](Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2种化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.200 5(2)nin,b=1.327 8(3)nm,c=1.356 7(3)nm,α=103.56(3)°,β=91.37(3)°,γ=97.72(3)°,V=2.079 8(7)nm3,Z=1,R1=0.044 2,ωR2=0.140 3;化合物Ⅱ的晶胞参数a=1.207 9(2)nm,b=1.380 4(3)nm,c=1.442 1(3)nm,α=104.81(3)°,β=109.63(3)°,γ=93.13(3)°,V=2.163 3(8)nm3,Z=1,R1=0.071 7,ωR2=0.234 1.     

三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42]·3H2O的水热合成、表征及性质研究

用硅钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型的三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42]·3H2O.该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;化学式为C20H26Mo12N4O45SiV2,相对分子质量为2 323.62;晶胞参数a=1.427 9(7) nm,b=1.901 2(4) nm,c=2.091 4(9) nm,β=97.73(6)°,V=5.626(5) nm3,Z=4.在该化合物中,水的二聚体通过氢键作用将二帽Keggin多阴离子连接起来,形成三维超分子框架.同时,也研究了将该化合物修饰到电极的电化学行为,表明电极过程是由表面控制的.     

电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5 H2O的合成和晶体结构

以磷钼酸和N,N-二甲基苯胺为原料合成了一种有机-无机电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5H2O.用IR、UV、X射线单晶衍射技术对其进行了表征.标题化合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为a=1.18078(3)nm,b=2.55985(8)nm,c=1.79515(6)nm,α=90.00(°),β=94.97(6)(°),γ=90.00(°),V=5.4055(3)nm3,Z=4,Dc=2.723mg.m-3,F(000)=4220,μ(MoKα)=2.821mm-1,R1=0.0528,wR2=0.1459.     

Na_3H_3[C_4FN_3OH_4]_6[TeMo_6O_(24)]·8H_2O和Na_2H[C_4FN_3OH_4]_2[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·13H_2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24].8H2O(Ⅰ)和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18].13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10)nm,b=1.148 99(10)nm,c=1.358 07(12)nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2)nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4)nm,b=1.168 45(7)nm,c=1.306 90(8)nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10)nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2]*33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]*23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/ n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ =90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMoⅥ7MoⅤ5VⅣ2O42]的水热合成与晶体结构

用磷钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新的二帽二支撑的Keggin型多金属氧酸盐[Ni(2,2′-bpy)2(H2O)]2[PMo7ⅥMo5ⅤV2ⅣO42],并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明:该化合物属于三斜晶系,Pī空间群;晶胞参数a=1.186 6(2)nm,b=1.242 3(3)nm,c=1.257 4(3)nm,α=71.10(3)°,β=74.38(3)°,γ=87.43(3)°,V=1.687 0(6)nm3,Z=1,R1=0.058 0,wR2=0.156 8.     

超分子化合物[H2bpy]2(PMo7Ⅵ Mo5Ⅴ V2Ⅳ O42)的水热合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型超分子化合物[H2bpy]2(PMo7Ⅵ Mo5Ⅴ V2Ⅳ O42).该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=l.143 7(2) nm,b=l.222 9(2) nm,c=1.730 1(4) nm,β=102.53(3)°,V=2.362 2(8) nm3,Z=2,R1=0...     

有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.     

[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机一无机盐[(HOCH2)3,CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1 690.28,晶胞参数:α=1.042 8(3)nm,b=1.639 8(5)nm,c=1.607 9(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.749 0(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.041 7,wR2=0.084 8.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3] 之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3] 为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]的合成与晶体结构

以钼磷酸和哌啶(PPD)为原料,在乙腈和水的混合溶剂中,制备了多金属氧酸盐化合物得[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],并测定了化合物的晶体结构.结果表明:晶体属三斜晶系,P- 空间群,结晶学参数a=1.354 3(3) nm,b=1.838 5(3) nm,c=1.949 4(4) nm,β=89.85(10)°,V=1.742 8(6) nm3,Z=1,Dc=2.563 mg/ cm3,F(000)=3 334,R1＝0.069 5,wR2＝0.143 8.该化合物分子是由1个杂多阴离子和4个质子化的哌啶分子组成.     

超分子化合物[HN(C_2H_5)_3]_2H[PW_(12)O_(40)]·4H_2O的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN(C2H5)3]2H[PWl2O40]·4H2O,并采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了表征.晶体学参数:三斜晶系,C2/C空间群,a=2.468 9(5)nm,b=1.083 1(5)nm,c=2.248 2(5)nm,α=90.00°,β=121.094(5)°,γ=90.00°,V=5.148(3)nm3,Z=4,R1=0.045 6,wR2=0.147 1.该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2O40]3-组成.不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构.     

三维超分子化合物[H_2bpy]_2[SiMo_8~ⅥMo_4~ⅤV_2~ⅣO_(42)]·3H_2O的水热合成、表征及性质研究

用硅钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型的三维超分子化合物[H2bpy]2[SiMo8ⅥMo4ⅤV2ⅣO42].3H2O.该化合物属于单斜晶系:C2/c空间群;化学式为C20H26Mo12N4O45SiV2,相对分子质量为2 323.62;晶胞参数a=1.427 9(7)nm,b=1.901 2(4)nm,c=2.091 4(9)nm,β=97.73(6)°,V=5.626(5)nm3,Z=4.在该化合物中,水的二聚体通过氢键作用将二帽Keggin多阴离子连接起来,形成三维超分子框架.同时,也研究了将该化合物修饰到电极的电化学行为,表明电极过程是由表面控制的.     

N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺的合成与晶体结构

报道了N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺(3,C15H9N3OS2,Mr=311.37)的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数:a=1.011 5(2)nm,b=1.184 8(2)nm,c=1.210 7(3)nm,α=90°,β=114.616°,γ=90°,Z=4,V=1.319 0(5)nm3,Dc=1.568 g/cm3,μ(MoK)=0.404mm-1,F(000)=640,241 9个可观察衍射点(I>2(σI)),R1=0.058 9,R2=0.120 1.X-衍射分析表明标题化合物为N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺.     

Keggin型多金属氧酸盐[Fe(phen)3]2[GeMoⅥ8 MoⅤ4O40]·0.5H2O的水热合成、晶体结构及电化学研究

用锗钼酸做原料,在水热条件下合成了一种新型Keggin型杂多酸衍生物[Fe(phen)3]2[GeMoⅥ8MoⅤ4O40] ·0.5H2O.该化合物属于三斜晶系:空间群为Pī;晶胞参数a=1.216 0(2) nm,b=1.367 6(3) nm,c=1.462 7(3) nm,α=105.05(3)°,β=109.64(3)°,γ=93.07(3)°,V=2.185 6(7) nm3,Z=2,F(000)=1476,R1=0.068 8,wR2=0.187 5.同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为.     

[Ag (his)2]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag (His)2]NO3·0.5H2O(1),X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为: AgC12H19N7O7.50, Mr=489.21,属正交晶系,P2(1)2(1)2空间群,晶胞参数:a=0.967 5(3)nm,b=3.411 3(9)nm,c=0.5219 3(13)nm, α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.722 27(8)nm3, Z=4, Dcalc=1.866 gcm-3,μ=1.228 mm-1,F(000)=984.0,R1=0.027 2,wR=0.063 9,化合物由配离子[Ag (his)2] ,1个NO3-阴离子和0.5个水分子组成:中心银(Ⅰ)离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag(Ⅰ)配位.化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构.     

K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

大环化合物[H2(teta)]2+·[Au(CN)2-]2的晶体结构

合成了大环化合物[H2(teta)]2 .[Au(CN)2-]2(teta=内消旋5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷),其结构通过单晶X-射线衍射法确定.该配合物属单斜晶系,空间群C2/c.晶胞参数a=1.3603(2)nm,b=1.10404(19)nm,c=1.7495(3)nm,β=90.330(4)°,V=2.6274(8)nm3,Z=4.最后的偏差因子Rgt(F)=0.0258,wRref(F2)=0.0607[I>2σ(I)].该化合物由两个[Au(CN)2]-阴离子和一个质子化的大环四胺阳离子组成,化合物中存在两种类型的氢键,它连接了分子的各个组成部分,稳定了分子结构.     

配合物H2[Hbim]2[(bim)2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[(bim)2Mo8O26].H2O(bim代表苯并咪唑),并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构.结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数:a=1.388 2(14)nm,b=1.392 7(14)nm,c=1.594 0(16)nm,α=90°,β=107.334(12)°,γ=90°,V=2.942(5)nm3,Z=2,R1=0.052 5.该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H 作为反荷离子平衡电荷.