γ‘—Fe4N制备的穆斯堡尔谱研究

在ＮＨ３／Ｈ２气氛下热处理草酸亚铁的结果表明氮化物的形成和氮化物间的相转变是有条件的。在众多的影响产物的工艺因素中，热处理温度和ＮＨ３／Ｈ２的气流比是影响γ］－Ｆｅ４Ｎ形成的两个最关键因素。为了获得单相的γ＇－Ｆｅ４Ｎ，除热处理温度要在５５０－６５０℃附近外，ＮＨ３／Ｈ２的比最好应小于１：１。     

γ′-Fe3SnN的制备与穆斯堡尔谱研究

热处理（Ｆｅ０．７５Ｓｎ０．２５）Ｃ２Ｏ４．ｎＨＯ可制得单相氮化物γ′－Ｆｅ３ＳｎＮ,其中氮化前的氧化过程,热处理温度和Ｈ２／ＮＨ３气流比是影响产物的３个关键因素。此氮化物的晶格参数为ａ＝０．３８３７１（５）ｎｍ;室温下＾５７Ｆｅ穆堡尔谱为顺磁双峰,低温下谱中显示出铁磁相。     

纺锤型γ－FeOOH的合成及其热分析研究

采用空气氧化ＦｅＳＯ４与Ｎａ２ＣＯ３作用生成的Ｆｅ（ＣＯ３）ｘ（ＯＨ）２（１－ｘ）悬浮液体系，通过稀土离子Ｙ３＋的掺杂合成出均匀纺锤型铁黄γ－ＦｅＯＯＨ微晶．由ＤＴＡ－ＴＧ和ＸＲＤ分析得出γ－ＦｅＯＯＨ随温度升高，发生如下相变过程：γ－ＦｅＯＯＨ→γ－Ｆｅ２Ｏ３→α－Ｆｅ２Ｏ３．本文还对γ－ＦｅＯＯＨ的脱水过程机制和以γ－ＦｅＯＯＨ为中间体经热处理制备的纺锤形γ－Ｆｅ２Ｏ３磁性能作了初步探讨．     

绿色巴夫藻的培养生态条件试验

对绿色巴夫藻ｐａｖｌａｖａｖｉｒｉｄｉｓ进行了生态条件试验，认为该藻能适应光强５００－２５００Ｌｕｘ；适温范围５－３３℃，最适２０－２６℃；密度１．００５－１．０４０ｇ／ｃｍ３，最适１．００５ｇ／ｃｍ３；ｐＨ５－９都可以满足其正常生长，通过单因子和正交试验表明：培养液的较佳配方是在天然海水中加入（ＮＨ２）２ＣＯ－Ｎ２０ｍｇ／ｄｍ３，ＫＨ２ＰＯ４－ｐ１ｍｇ／ｄｍ３，ＦｅＳＯ４－Ｆｅ０．２ｍｇ／ｄｍ３，维生素Ｂ１１ｍｇ／ｄｍ３和维生素Ｂ１２０．００５ｍｇ／ｄｍ３。     

胸苷5′位修饰物的合成、表征及抗HIV活性

合成了两个胸苷５′位修饰物，即５′－叠氮－胸苷（５′Ｎ３－Ｔ）和５′－氨基－胸苷（５′ＮＨ２－Ｔ），以及３′－脱氧－２′，３′－二脱氢胸苷（Ｄ４Ｔ），对照物通过ＩＲ，ＵＶ／ｖｉｓ，１ＨＮＭＲ和ＭＳ等方进行了表征．抗ＨＩＶ活性试验表明，５′－Ｎ３－Ｔ与Ｄ４Ｔ对于ＨＩＶ－１感染的ＭＴ－４淋巴细胞具有较好的抑制作用，而５′－ＮＨ２－Ｔ′几乎没有活性．由于５′－Ｎ３－Ｔ缺少５′－ＯＨ不能磷酸化，可能其抑制ＨＩＶ复制的机理与Ｄ４Ｔ等其它核苷药物不同     

氨合成铁催化剂上化学吸附物种的in－situ FTIR谱

应用原位傅里哀变换红外光谱方法，分别在４００～４５０℃、常压、高空速（１２０００～１４４００ｈ．ｓ．ｖ．ｇ．）的Ｈ２、Ｎ２／３Ｈ２或Ｎ２气氛的动态条件下，检测了双促进氨合成铁催化剂上的化学吸附物种，并分别在Ｄ２、Ｎ２／３Ｄ２或１５ＮＨ３／Ｈ２气氛中，进行了常规同位素验证实验．结果表明，催化剂表面的主要含氮化学吸附物种是分子态的Ｎ２．ａｄ，其ｕ（Ｎ－Ｎ）＝２０３６ｃｍ－１（ｓ），２０１２ｃｍ－１（ｗ）和１９３５ｃｍ－１（ｗ），而不是原子态的Ｎａｄ，其ｕ（Ｆｅ－Ｎ）＝１０８７ｃｍ－１（ｖｗ），和ＮＨａｄ其ｕ（Ｆｅ－Ｎ）＝８８６ｃｍ－１（ｖｗ），表面有相当量的化学吸附氢存在，其ｖ（Ｆｅ－Ｈ）＝２０５６ｃｍ－１（ｓ），１９５０ｃｍ－１（ｍｓ），１９３１ｃｍ－１（ｍ），１９０２ｃｍ－１（ｗ），９１５ｃｍ－１（ｓ，桥式）等．作为与报道过的激光拉曼光谱的互补研究，本结果支持了以缔合式途径为主、解离式途径为次的平行竞争缔合式合成氨催化反应机理．     

原位反应生成Al-Fe/Al_2O_3,Al-Cu/Al_2O_3复合材料的过程原理

采用喷射共沉积法制备了Ａｌ－Ｆｅ２Ｏ３及Ａｌ－ＣｕＯ复合体，Ｆｅ和Ｃｕ的质量分数分别为９．６０％和５．５０％．在热处理过程中，随着温度由６００℃升高到８００℃和１０００℃，Ｆｅ３Ｏ４按Ｆｅ３Ｏ４ＦｅＯＦｅ顺序被还原，得到Ａｌ－Ｆｅ／Ａｌ２Ｏ３复合材料，其中Ｆｅ以Ａｌ１３Ｆｅ４相及ＡｌＦｅ相形式存在．Ａｌ２Ｏ３粒度为２～４μｍ均匀分布在基体中．Ａｌ／ＣｕＯ复合体在９００℃处理后，形成Ａｌ－Ｃｕ／Ａｌ２Ｏ３复合材料．文中对显微结构形成、反应进行的过程作了分析．     

［Fe（CN）_5H_2O］~（3－）还原［（NH_3）_5Co（OOCC_5

在μ＝０．１０ｍｏｌ·１￣（－１）（ＬｉＣｌＯ＿４）、ｐＨ＝８．０对不同温度下［Ｆｅ（ＣＮ）＿５Ｈ＿２Ｏ］和［（ＮＨ＿３）＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）］￣（２＋）的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在２５℃，双核配合物［（ＮＨ＿３］＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）Ｆｅ（ＣＮ）＿５］￣－的分子内电子转移速率常数为３．９×１０￣（－１），分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为８９．５ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）和６．０Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。     

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

FeO4^2—离子在水溶液中稳定性的研究

报导氢氧化铁对ＦｅＯ４＾２－水解反应的催化作用及温度、浓度、碱度等对ＦｅＯ４＾２－稳定性的影响ＦｅＯ４＾２－的稳定性随体系中Ｆｅ（ＯＨ）３的增多和ＦｅＯ４＾２＿浓度增大而变小;当ＯＨ浓度低于１．０ｍｏｌ／Ｌ时,ＦｅＯ＾４＾２－的稳定性不受碱度影响;在室温下,ＦｅＯ４＾２－的稀溶液是稳定的。用这些重要规律指导高铁钾的合成,取得满意的结果。     

固体（NH_4）_2SO_4－Fe_2O_3体系的IR和XPS研究

用红外光谱（ＩＲ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对用研磨法制得的（ＮＨ４）２ＳＯ４－Ｆｅ２Ｏ３样品进行了表征。并将表征结果与其催化性能关联。研究结果表明，热处理时存在着（ＮＨ４）２ＳＯ４在Ｆｅ２Ｏ３表面上自发分散过程。同时在表面形成Ｓ－Ｆｅ配合物。随着处理温度的升高，表面Ｓ－Ｆｅ配合物含量逐步增大，５７３Ｋ时达极大值。此时催化反应活性最大。超过５７３Ｋ，随着处理温度升高，表面Ｓ－Ｆｅ配合物分解，此时催化反应活性也相应降低。     

流动注射化学发光法测定还原型辅酶Ⅰ

将还原型辅酶Ⅰ（ＮＡＤＨ）还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的化学反应与Ｆｅ２＋催化溶解氧氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合,同时采用试剂固定化技术将体系中的分析试剂Ｆｅ３＋及Ｌｕｍｉｎｏｌ全部电价固定在离子交换柱中,建立了一种测定还原型辅酶Ⅰ的流动注射化学发光新方法．该法对于ＮＡＤＨ响应的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为５．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,ｎ＝７）．     

氮素形态及配比与大白菜体内硝酸盐的积累

水培结果表明：氮素用量为２１０．６ｍｇ／ｌ时，随ＮＯ３－Ｎ浓度的降低和ＮＨ４－Ｎ浓度的增加，地上干重显著降低，抑制体内硝酸盐、Ｋ、Ｍｇ、Ｃｕ的积累．有利于Ｆｅ、Ｚｎ的积累。随ＮＯ３－Ｎ浓度的降低和ＣＯ（ＮＨ２）２－Ｎ浓度的增加，地上干重有明显的单峰值，抑制体内硝酸盐、Ｍｇ、Ｍｎ的积累，有利于Ｆｅ的积累。在ＮＯ３－Ｎ：ＣＯ（ＮＨ２）－Ｎ为５０：５０（％）时，地上干重最大，并且硝酸盐含量符合绿色大白菜的基本规格。     

密度泛函方法研究了HFe（CO）5^＋中H^＋的电离反应

用密度泛函方法的ＬＤＡ和ＮＬ／ＬＤＡ优化分子片试ＨＦｅ（ＣＯ）５＾＋和Ｍｎ（ＤＣＯ）＾－５的几何结构３，并计算了Ｆｅ（ＣＯ）５的ＮＬ／ＬＤＡ亲子亲合能，其来７５１．６ｋＪ．ｍｏｌ＾－１，介于文献报道的ＨＣＮ和ＮＨ３的质子亲合能之间，解释了Ｆｒ（ＣＯ）５容易从Ｈ２ＣＮ＾＋中得到了质子而难以由ＮＨ＾＋４夺得质子的实验事实。     

均匀纺锤形α—FeOOH微晶制备过程

在过程分析的基础上，以Ｎａ２ＣＯ３作为沉淀剂，在ＦｅＳＯ４溶液中形成Ｆｅ（ＯＨ）２－ＦｅＣＯ３沉淀，通入空气氧化制备了均匀纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶。研究了碱比、通气量、温度、浓度、搅拌转速以及加料方式等对制备过程以及纺缍形铁黄形态的影响规律，并制备出粒度为０．２μｍ，轴比为３～４，均匀、无枝杈的纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子。实验验证了该过程为传质控制。     

Fe3N和Fe2N体状化合物合成及其磁特性

纯铁粉在一定比例的氨和氢的气氛中与氮可以固气反应形成Ｆｅ３Ｎ和Ｆｅ２Ｎ体状化合物，研究了氨气和氢气的比例，温度和时间对反应产物的影响规律，进而确定了形成单一均匀的体状Ｆｅ３Ｎ和Ｆｅ２Ｎ化合物的条件，利用振动样品磁强计，磁天平和热磁分析等手段检测了Ｆｅ３Ｎ和Ｆｅ２Ｎ的磁特性Ｆｅ３Ｎ化合物饱和磁化强度（室温）为１３４Ａｍ＾２／ｋｇ居里温度为２６０℃而Ｆｅ２Ｎ化合物饱和磁化强度为２３．１Ａｍ＾２／ｋｇ属     

极谱法测定Ce（Ⅲ）在NH4NO3—C2H5OH—H2O体系中的存在形式

报道了Ｃｅ（Ⅲ）在ＮＨ４ＮＯ３－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－Ｈ２Ｏ体系中形成配合物的事实,测定其具体存在形式可表述为：（Ｃｅ（ＮＯ３）５Ｃ２Ｈ５ＯＨ）＾２－。     

添加稀土元素Th对固体超强酸SO^2—4／Fe2O3的改性研究

本用０．２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１的Ｈ２ＳＯ４的不同浓度的Ｔｈ（ＮＯ３）４的混合液浸ｅ２Ｏ３,经过滤,干燥,焙烧制得了含钍固体超强酸ＳＯ＾２－４／Ｆｅ－Ｔｈ－Ｏ,发现其异丙醇脱水催化活性显提高,并用水作吸附分子对其进行了差动热分析研究,结果表明其脱附终止温度得到了提高。     

红外光谱中溶剂效应机理研究（Ⅴ）：有机锡络合物红外光谱的溶…

用Ｃｙ２ＢｕＳｎＯ２Ｃ－Ｃ６Ｈ４－ｘ，Ｃｙ２ＭｅＳｎＯ２Ｃ－Ｃ６Ｈ４－ｘ，ＣｙＢｕ２ＳｎＯ２Ｃ－Ｃ６Ｈ４－ｘ（ｘ＝Ｈ，ｐ－ＣＨ３，ｐ－ＣＨ３Ｏ，ｐ－ＮＯ２，ｐ－Ｆ，ｐ－Ｃｌ，ｐ－Ｉ，ｐ－ＯＨ，ｐ－ＮＨ，ｍ－ＮＯ２，ｍ－ＣＨ３Ｏ）３个系列共１８种取代苯甲酸配位的有机锡络合物在１３种有机溶剂（环己烷、正庚烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙醚、氯仿、二氯甲烷、１，２－二氯乙烷、四氢呋喃、对二氧六环、乙腈）中的羰     

添加Dy和Nb的纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁合金结构和磁性

研究了添加Ｄｙ和Ｎｂ对纳米复合Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ永磁合金形成,组织结构及磁性的影响。结果表明：Ｐｒ９Ｆｅ８５Ｂ６非晶带的晶化过程,在α－Ｆｅ相初始晶化之后,出现Ｐｒ２Ｆｅ２３Ｂ３亚稳相,最终形成Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ＋α－Ｆｅ两相组织．而添加Ｄｙ或同时添加Ｄｙ和Ｎｂ后晶化过程不出现亚稳相．添加Ｄｙ和Ｎｂ元素显著地提高了纳米复合永磁合金的磁性能。最终获得了磁性能为Ｈｃｉ＝７０２．４ｋＡ／ｍ,Ｂｒ＝１．０３Ｔ,（ＢＨ）ｍａｘ＝１３２．６ｋＪ／ｍ３的纳米晶复合Ｐｒ８Ｄｙ１Ｆｅ８４Ｎｂ１Ｂ６永磁材料。