反相离子对色谱中保留值变化规律式中系数的考察

反相离子对色谱已广泛应用于生物医学、环境检测和染料合成中间体等样品的分离分析.为了进行反相离子对色谱保留机理的研究和分离条件的选择,冲洗剂组成的优化,已有一些色谱工作者提出相应的关系式,预测冲洗剂参数对保留值的影响,我们应用统计热     

不同种类溶质在RP-HPLC和RP-IPC中保留值的定量关系

反相离子对色谱(RP-IPC)广泛应用于离子性有机物和无机离子的分析检测,溶质的保留值可通过调节有机溶剂、离子对试剂、无机盐浓度和性质以及pH值使样品组分获得满意的分离。至今,已有许多有关离子对色谱保留机理和模型用于解释实验观察到的现象。近年来,我们对RP-IPC的保留机理作了比较深入的研究,发现静电和分子作用力对保留值都     

基于反相液相色谱-质谱联用的高灵敏度三聚氰胺检测新方法

发展了一种基于反相液相色谱-质谱的高灵敏度检测三聚氰胺方法. 采用一种质谱兼容离子对试剂: 七氟丁酸 (HFBA), 可以使三聚氰胺在反相液相色谱上被保留和分离, 且不干扰质谱的在线检测. 采用内标法和多反应监测方法进一步增强了定量的准确性. 基于这一策略, 对三聚氰胺检测方法的定量限达到0.1 ng/g(ppb), 在液态奶中的定量限达到8 ng/g, 在固体奶粉中的定量限达到 15 ng/g. 这一方法操作简单, 稳定性和重复性比其他液相色谱-质谱方法更为优越, 使其成为三聚氰胺实验室检测的一个更好选择.     

利用化学反应由C_(60)/C_(70)混合物中制备纯C_(60)

自从Kratschmer等人报道了宏观量富勒烯(Fullerene)的制备方法以来,国内外又有许多科学家相继发表了一些改进方法,这些方法都能生产克量级的C_(60)和C_(70)的混合物.由于C_(60)和C_(70)性质相差不大,分离起来比较困难.文献报道方法主要有高压液相色谱料(HPLC)和以中性氧化铝、石墨、活性碳等为填料的柱色谱法.这类方法主要都是利用C_(60)和C_(70)的物理性     

反相液相色谱作用指数定性系统

尽管高效液相色谱在高效分离方面得到了广泛的应用,然而在色谱峰定性方面却遇到了很多困难;目前对于色谱工作者来说,可以利用的定性依据仍然是溶质的保留值,通常的方法是,在同一色谱条件下将未知峰的保留值与标准物的保留值作比较来进行定性,所以如何准确的预测溶质的保留值就成了色谱定性的主要研究内容。我们在考察反相液相色谱不同C_(18)柱上的保留行为时提出了作用指数的概念,并从理论上提出了采用作用指数预测保留值     

分配色谱中的两相作用

无论是反相还是正相分配薄层色谱,两相间都存在相互作用,只是两相间相互作用的大小因体系不同而异。当两相间相互作用小到无法从实验上表现出来时,其色谱行为就符合Martin公式。由于两相间存在相互作用,就会影响被分离物质在两相中     

浅论食品添加剂的检测方法

食品添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱——质谱法、气相色谱法和气相色谱——质谱法,但这些检测方法一般只能测定食品中的几种食品添加剂,能同时测定10种以上食品添加剂的方法非常少。笔者根据自身多年的食品添加剂检测经验,重点在本文中介绍一种能同时测定14种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法。     

浅论食品添加剂的检测方法

食品添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱--质谱法、气相色谱法和气相色谱--质谱法,但这些检测方法一般只能测定食品中的几种食品添加剂,能同时测定10种以上食品添加剂的方法非常少.笔者根据自身多年的食品添加剂检测经验,重点在本文中介绍一种能同时测定14种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法.     

C_(60)的臭氧化反应动力学的研究

本文用高效液相色谱法研究C_(60)的臭氧化反应动力学.用C_(18)反相柱、甲醇/甲苯流动相,在等度洗脱条件下得到12个组分峰.溶质的保留时间顺序随C_(60)氧化物极性增大而减小.其保留时间的对数与C_(60)氧化物的含氧数呈线性递减关系,从中推导出“氧数规律”经验式:lnR_t=2.28-0.06n_(o)(n_(o))为C_(60)氧化物的含氧数),平均相关系数为0.9945.实验测定了不同反应温度(10～40℃)下C_(60)臭氧化反应的动力学曲线.在10～30℃时,C_(60)的半衰期按2.7,2.2,2.0min逐渐减小,在40℃时增加到3.2min.在10℃,20℃,25℃的臭氧化反应中,C_(60)O浓度达到最大值的反应时间(t_(max))是3.5min.30℃的t_(max)为3.0min,40℃时增加到4.0min.在相同温度下,更高次C_(60)氧化物的     

浅谈高效液相色谱在食品检测中的应用

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,具有高效、高灵敏度、范围广、流动相选择范围宽等优点,因此在生物化学、药物及食品卫生领域广泛应用,是现代分离测定的重要手段.文章针对液相色谱在食品检测中的应用进行了分析.     

减压液相柱层析法分离提纯C60/C70

目前,C_(60)/C_(70)的分离提纯主要依靠柱层析的方法。用柱层析法分离提纯C_(60)/C_(70)的固定相主要是中性氧化铝、石墨、活性碳与中性氧化铝及活性碳与硅胶的混合物等。用中性氧化铝为固定相,正己烷为流动相的方法是分离C_(60)/C_(70)混合物最早使用同时也是最常用的方法,但它有许多难以克服的缺点。用活性碳与硅胶的混合物作为固定相可以充分克服这些缺点。但不足的是流速缓慢,分离时间长。1994年,Scrivens等采用氮气加压的方法,使得流速大大加快,这种方法不仅分离效果好,处理量大,而且C_(60)/C_(70)的收率达到95％。但是,这种方法也有明显的缺点:用氮气加压,设备比较复杂;玻璃柱加压,控制不好很不安全。本文提出一种减压柱层析的方法,采用国产活性碳和硅胶做固定相,干法装柱,不仅设备简单,安全可靠,C_(70)的分离纯度高于文献报道的水平,而且处理量可提高一倍,溶剂用量也比较节省。     

壳-核型离子交换剂粒内扩散传质理论计算及应用

一、引言 和常规球状离子交换剂相比,壳-核型交换剂能显著提高离子的传质速度,因而近20年来得到了广泛的应用。例如,在高效色谱分离中薄壳型交换剂作为固定相便是其成功的一例。不过,与传质速度得到提高相联系的是交换容量的必将降低。对分析分离而言,后一影响可以不计,但对制备分离及常量物料富集,则希望传质速度和交换容量同时兼顾,因此需适当选择这     

GC/C/MS碳同位素在线分析及济阳坳陷天然气中碳同位素研究

因受分析测试方法和分析仪器灵敏度限制,前人对天然气中碳同位素研究主要为C_(1～4)气态分子,而C_(5～8)系列碳同位素研究则处于起步阶段。本项研究通过MAT-252同位素质谱计,将天然气样品经色谱分离、脉冲加热燃烧和质谱测定,获得了天然气中C_1-C_7正构烷烃系列碳同位素组成以及C_4以上部分异构体碳同位素组成,并以济阳坳陷桩西-五号桩-孤东地区天然气为例,探讨了天然气中碳同位素分馏机理。     

二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌的组成及异构体分布

采用邻苯二甲腈及其衍生物为原料, 以混合缩合法分别合成出磺基取代酞菁锌和磺基-邻苯二甲酰亚胺甲基取代酞菁锌. 采用磷酸-三乙胺和N, N ′-二甲基甲酰胺(DMF)做为流动相, 以梯度洗脱的反相色谱法对合成产物进行分析. 产物的色谱曲线按照取代基数目的不同可被区分为5组成分, 各组中包含化学组成相同的异构体. 在对二磺基取代酞菁锌顺反异构体的研究基础上, 进一步指认了两亲性组分的二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌(缩写为ZnPcS₂P₂, S和P分别代表磺酸钾基和邻苯二甲酰亚胺甲基)的色谱峰所对应的异构体结构. 结果表明, 高效液相色谱法可做为上述酞菁异构体质量控制和含量分析的有效方法.     

活性蛋白液相色谱快速分离新方法

提出了用一根色谱柱来实现离子交换和疏水色谱快速分离整体蛋白的新方法. 在选择合适的固定相、流动相、 缓冲液交换方法及二次进样的条件下, 在1 h内用同一根色谱柱完成了通常用两根色谱柱和在两种流动相条件才能实现的“二维色谱”分离, 并且能维持蛋白原有的三维和四维分子结构. 预计该法能用于未知样品中蛋白的快速预分离, 特别是为在蛋白组学研究中, 在样品来源极其有限的情况下, 进行活性蛋白预分离提供了一种新的解决思路.     

反相液相色谱作用指数用于胆汁酸、巴比妥类样品保留值的预测

反相液相色谱已广泛应用于各个领域,准确的预测反相液相色谱的保留值一直是色谱热力学研究的核心,寻找一个以最少参数预测反相液相色谱的保留值一直是色谱工作者所希望的。曾有人仿照气相色谱Kovts指数的方法在苯基烷基酮的基础上建立液相色谱的保留指     

中药复方分析新方法及其应用

首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路,指出了智能多模式多柱色谱系统（ＩＭＭＣ）及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础,液相色谱统一方法是其突破口,以当归补血汤为例,提出了对中药复方进行从非水反相（异丙醇－甲醇）到纯水反相进行系统分离摸索,将未知样品转化为已知样品的方法,并对黄芪６６个化学成分,当归７８个化学成分和当归补血汤７１个化学成分进行了ａ,ｃ指数和紫外光谱的测定。发展了复杂样品的     

水质监测中气相色谱法的研究

气相色谱法是一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术.气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点,并结合水资源特点讨论了气相色谱在水环境监测中的重要性.     

高效液相层析(HPLC)对胰岛素及其类似物的分离与鉴定

高效液相层析,由于它的快速、灵敏和高分辨率而迅速发展成为当前分析手段中的一个重要工具。1975年Wahland等发展了离子对反相高效液相层析并结合梯度洗脱等技术,使HPLC也能成功地应用于天然的和合成的多肽和蛋白的分析与分离。由于条件温和,HPLC在具有生物活性的多肽及蛋白的分离鉴定上更有其突出的优点。     

硒、碲、铜、鎘、铋和贵金属的纸层析行为

硒、碲和贵金属的纸层析分离已有不少人进行过研究,但多为醇、酮体系,作者曾提出过反相纸层析分离贵金属和硒与碲。本试验采用正相和反相两种层析方式进行研究,正相层析的展开剂为三甲胺、盐酸,或三甲胺、盐酸、正丁醇体系及用浓盐酸饱和的不同比例的TBP和苯溶液。反相层析是以TBP为固定相,不同浓度的溴化钠及合一定硫脲的不同浓度的盐酸溶液为展开剂。结果表明:正相层析的两种展开剂均适于分离硒和碲,但以三甲胺体系为最佳。反相层析中溴化钠可展开三、四种贵金属离