对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

三对羟基三苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料，经过三步反应合成三对羟基三苯基膦，反应产物分离方便，产率较高（６５％）。     

三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料，经过三步反应合成三对羟基苯基膦，反应产物分离方便，产率较高（６５％）。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料,经过三步反应合成三对羟基苯基膦,反应产物分离方便,产率较高(65％).     

相转移法合成扁桃酸的动力学研究

本文用紫外分光光度法对反应液中扁桃酸浓度的变化进行了测定,获得了有关动力学参数,确定相转移法合成扁桃酸的反应是个二级反应;并求得该反应的速率常数 k=2. 15×10~(-4) mol~(-1) dm~3s~(-1) ,从其反应速率常数值上看,该反应属于慢反应之列。     

聚乳酸-聚扁桃酸共聚物的合成与表征

合成乳酸OCA和扁桃酸OCA单体,用DMAP引发乳酸OCA和扁桃酸OCA开环共聚合成可生物降解的聚乳酸-聚扁桃酸共聚物,通过调节聚合共聚单体的比例,可得到分子量从3 620¹1 800 g/mol不等的共聚物,实现了分子量可控的目的.使用1H NMR、GPC、DSC、TEM、XRD等手段对共聚物进行了表征,所得共聚物的热力学性能、降解性能等均得到改善.并对轮状病毒进行负载制备成载药微球,对其降解行为进行研究,为药物控制释放提供一类新的载体材料.     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征.实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵(TBAC)的摩尔比为1∶1.76∶0.03时,扁桃酸的产率可达60.4%.     

微型相转移超声催化合成扁桃酸

回流合成苄基三乙基氯化胺（TEBA）,并以之为相转移催化剂,采用超声波技术在微型仪器中合成了扁桃酸．与常量合成方法进行比较,微型的药品用量是常量的22％,反应时间比常量少0．5h,微型收率（43．2％）比常量收率（58．3％）有所减少．     

二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数50％乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料，经浓硫酸催化，合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上，通过正交实验设计对该反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92．16％．     

由二氯乙酸甲酯合成乙醛酸

二氯乙酸甲酯和过量的氢氧化钠在甲醇溶液中反应，滤出氯化钠后，直接加入适量酌50％的硫酸调pH值为2-3，滤出硫酸钠，蒸馏回收甲醇，水解、浓缩，得到不含乙二醛的40％乙醛酸溶液。在氢氧化钠与二氯乙酸甲醑的摩尔比为3．75：l、反应温度为75—80℃、反应时间10h的条件下，收率达到70％以上。     

过氧化氢催化氧化马来酸酐合成乙醛酸

研究了以马来酸酐为原料,以过氧化氢为氧化剂,以钨酸为催化剂合成乙醛酸的方法,讨论了影响乙醛酸产率的诸多因素.结果表明:当马来酸酐为10.0g,氧化剂为30%过氧化氢20.4mL,催化剂为钨酸3.2g,溶剂为叔丁醇60mL,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,反应液的pH值为5.5时,乙醛酸的产率可达64.8%.     

羟基柠檬酸的合成研究

该文以柠檬酸为原料,经过脱水制取乌头酸,再由乌头酸氧化制取羟基柠檬酸。分别研究了乌头酸及羟基柠檬酸的优化工艺,乌头酸的优化工艺条件是1mol的羟基柠檬酸用56％硫酸270mol,于140℃反应7h,得到乌头酸精品熔点为186℃分解;废酸及未分解的柠檬酸循环使用,柠檬酸回收率达28％,浓硫酸回收率达65％。羟基柠檬酸的优化工艺条件是以n氧化剂与n乌头酸之比为2：1,反应时间16h,反应温度50℃得到羟基柠檬酸,产品收率约80％。     

一种催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的新方法

提出了氧化氮(NOn,n=1,2) 催化氧气氧化乙二醛制乙醛酸的方法,讨论了反应机理.当催化剂用量在0.13～0.15 mol(每1 mol乙二醛),原料乙二醛的质量分数为25%,酸性介质使用Lewis酸0.11～0.13 mol(每1 mol乙二醛),反应温度40～50 ℃,氧气压力为0.5 MPa时,乙二醛转化率达到98.7%,氧化选择性79%,产率78%.这种方法与硝酸氧化法相比,较为安全、经济且具有环境污染小的特点,有工业化应用的前景.     

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为：苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。     

无隔膜电解合成乙醛酸研究

研究了无隔膜电解草酸法生产乙醛酸的工艺,使用性能优良的新型阳极材料钽铱电极,并对电解工艺进行了优化。结果表明：在电解温度为20℃,电流密度为350A／m^2,使用钽铱电极,电解草酸饱和溶液8h后,乙醛酸产率达81％,该法具有装置简单、耗电低、电解液不受污染、阳极材料使用寿命长、产品纯度高等优点。     

表面合金电催化剂还原草酸合成乙醛酸的性能研究

利用电化学循环伏安、原位红外反射和电解槽小试等实验手段，对自行研制的表面舍金电催化剂进行还原草酸合成乙醛酸的性能研究。结果表明该催化剂对此合成反应具有很高的催化活性和产物选择性。     

改性海藻酸钠-壳聚糖双极膜的性能及其在电合成乙醛酸中的应用

分别用戊二醛和二价锡离子改性壳聚糖和海藻酸钠,制备改性海藻酸钠-壳聚糖双极膜.用扫描电镜观察膜的形貌,IR分析表明该聚合物膜两边分别含有-NRH2 、-COO-官能团.该膜溶胀率较小,并能稳定存在于酸碱溶液中.将该膜应用于电合成乙醛酸体系,在电场的作用下,双极膜中水解离产生的H 传输入阴极室中,及时地补充了电生成乙醛酸时消耗的H .