叔胺盐酸盐氨法再生的研究

用氨的饱和氯化铵溶液作反萃剂．对萃取法制碱工艺中叔胺的再生条件进行了研究，给出最佳反应条件。对反萃过程中氯化铵的生成、分离及纯度作了分析，研究表明，叔胺盐酸盐用ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ饱和溶液再生的方法具有原料易得、工艺简单、萃取剂损失量少、副产品价格高等优点。反萃副产物ＮＨ４Ｃｌ的纯度可达试剂级标准。     

萃取法分离提纯乙二醛中的乙醛酸

乙二醛阳极电氧化制乙醛酸工艺中,乙醛酸的纯化问题直接关系到电流效率及产品质量,采用萃取法除去乙醛酸中的乙二醛。分别研究了叔胺类萃取剂,稀释剂、萃洗剂的组成和配方、以及最佳萃取工艺条件,使电解液中乙醛酸与乙二醛的质量比由（3-2：1）纯化为（30-20：1）。     

正交法研究烷基叔胺对盐酸、硫酸的萃取

用正交实验法研究了叔胺体系萃取剂萃取盐酸过程中不同因素的影响，通过方差分析和显著性检验，证实了萃取剂的萃取机理，确定了过程在所选定因素的水平范围内的最优条件：１．５４ｍｏｌ／Ｌ盐酸，５０％体积浓度的叔胺，１０％体积浓度的异戊醇．同时进一步考察了萃取剂萃取分离盐酸和硫酸过程中因素对其萃取分离效果的影响，通过极差分析法确定主次因素并选择最优工艺条件：１．４４ｍｏｌ／Ｌ盐酸，１０％体积浓度的叔胺，１０％体积浓度的异戊醇，０．７８ｍｏｌ／Ｌ硫酸．对研究溶剂萃取法从氯化钾制硫酸钾的工艺优化有指导意义．     

双叔胺新型离子缔合萃取剂研究

设计并合成了５个烷基苯系列共１６个“Ｙ”形结构的新双叔胺化合物,通过元素分析、红外、核磁共振及质谱证明了其结构,对硫酸的萃取实验结果表明,多数品种比常用萃取睛辛胺在萃取效能上有较大提高,其中最佳者萃取率和抱酸量分别提高了４２．１％和２６．１％。     

稀释剂对叔胺N235萃取甲酸的影响

当用非水溶性的叔胺N235为萃取剂时,稀释剂会通过疏溶作用对叔胺N235萃取甲酸产生显著的影响。实验发现,稀释剂的极性越大,疏溶程度越小,以及形成有利于铵盐离子对溶剂化的各种专属化作用力,则N235萃取甲酸的能力越大。     

N1923（伯胺）萃碲及萃合物组成研究

研究了Ｎ１９２３萃碲及反萃碲的最佳条件,并运用饱和容量法及等摩尔系列法测定了合物的组成。     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.     

N235萃取分离锆铪过程中反萃剂选择和乳化成因的探讨

锆铪是核反应堆重要防护和控制材料。用N_(235)萃取分离锆铪工艺已有报导,工业上反萃取,通常采用氨水和碳酸氢铵,效果虽好,但与农业争化肥且成本较高。本实验采用硫酸做反萃取剂,探讨硫酸浓度对萃取锆的影响;萃取和反萃取过程中乳化成因和防止办法。采用此法可节约大量化肥,减少工序,使锆铪生产成本下降,并能消除乳化,获得合格的原子能级锆,为工业生产锆铪提供依据。     

氨噻肟酸-锅法合成头孢吡肟盐酸盐

以氨噻肟酸为原料与二乙氧基硫代磷酰氯反应合成新活性酯溶液,直接与(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-Acp)在混合溶剂中反应得到头孢吡肟盐酸盐一水合物,该合成方法产率高、质量好、成本低,适合于生产。     

氨氧基乙酸半盐酸盐的合成及结构分析

本文改进、简化了Anker的合成氨氧基乙酸半盐酸盐的方法.以溴乙酸、丙酮肟、盐酸等为原料,按我们改进的装置,可省略去Anker和白天瑜等的提纯出中间产物o-乙酸基丙酮肟的步骤,而直接合成出最终产物氨氧基乙酸半盐酸盐.本文还通过质谱、红外光谱及元素分析解释了最终产物的结构并证实其纯度.实验结果表明,按本文方法可合成出高纯度的产品,由于改进和简化了前人的方法,可较大幅度降低成本.     

脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的绿色合成研究

以固体超强碱为催化剂,利用脂肪酸和N,N-二甲基丙二胺的缩合反应合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺.系统考察了催化剂结构及其用量、底物比例、反应时间和温度等因素对缩合反应的影响,得出最佳的反应条件,即以固体超强碱KF/γ-Al2O3为催化剂、催化剂用量为0.1 mmol、n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)为1∶1、反应时间12 h、反应温度120℃.与传统的合成方法相比,该方法的产率高,反应结束后无须进行纯化处理;反应条件温和,操作简便,无须使用惰性气体保护;催化剂易分离且可循环利用,循环使用5次后,催化活性基本保持不变.是一种绿色高效的合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的新方法.     

十二系列叔胺捕收剂对高岭石的浮选研究

研究4种十二取代叔胺（DRN,DEN,DPN和DBN）对高岭石的浮选行为。发现4种叔胺对高岭石的浮选捕收能力都较好,其中DEN最好,浮选回收率最高可达92 %以上。4种叔胺主要依靠静电引力吸附在高岭石表面,在酸性pH范围内,浮选高岭石的回收率较高,随着pH的增大,叔胺的阳离子组分减少,使得浮选回收率下降。Zeta电位研究表明,高岭石在整个pH范围内,表面主要带负电,4种叔胺与高岭石作用后,能显著增加高岭石的Zeta电位。红外光谱研究表面,4种叔胺主要与高岭石表面发生了电性作用的物理吸附。叔胺中N原子上的取     

高原环境对精盐水氨化与氨回收过程的影响

依据海拔高度与大气压的数学关系，分析了高原环境对纯碱生产中精盐水氨化与氨回收过程的影响；认为高海拔地区比低海拔地区应在较高的表压下操作。     

LIX84和LIX54混合萃取剂从氨性溶液中萃取锌的研究

以Zn2+-NH3-Cl--H2O氨性溶液为水相,考察LIX84和LIX54混合萃取剂相对含量、相比、被萃水相中锌离子浓度、总氨浓度和pH对锌萃取率的影响.借助计算软件GEM-Selektor从理论上分析被萃水相pH对锌萃取率的影响.研究结果表明:相比、被萃水相总氨浓度和pH是影响锌萃取率的主要因素;被萃水相是总氨浓度为3 mol/L、锌离子质量浓度为3 g/L的氨性溶液,当NH3与NH4CI的物质的量比n(Nn3):n(NH4Cl)为3、相比为1:1时,于40℃振荡30min,单次锌萃取率可达76.42%.     

C60-二烯丙基叔胺及其衍生物的量化研究

利用半经验AM1法研究了醋酸锰作用下二烯丙基叔胺与C60富勒烯的环加成反应中反应物和产物的几何构型,原子净电荷,前线轨道及能量等参数.计算结果表明,C60底物与加成基团之间存在着较强的分子内电荷转移,C60部分是电子受体,二烯丙基叔胺是电子给体.并根据分子体系的能级差ΔE(LUMO-HOMO)判断了同分异构体的稳定性关系.     

氨配合法制备活性氧化锌的研究

 以硫酸锌、氨水、碳酸氢铵为原料,采用氨配合法制备出碱式碳酸锌,再经高温煅烧制备活性氧化锌.通过差热-热重分析(DTA-TG)、比表面积测定、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法对产物进行了表征.对蒸氨时间、陈化时间、煅烧时间和煅烧温度等因素对活性氧化锌性能的影响进行了详细的研究,得到了制备活性氧化锌的较优条件,在此条件下制得了比表面积高达68.151 m²/g的活性氧化锌.     

P204-H3cit-NdCl3体系负载有机反萃取的研究

非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取分离稀土的方法有效地解决了传统萃取分离体系下,稀土工业生产存在皂化废水中氨氮含量高污染水资源等问题,但该体系反萃取的酸度过高而限制了该方法的进一步应用.通过单级和错流反萃取研究了反萃液酸度、反萃温度、反萃时间和反萃级数对反萃取率的影响,并以此为基础,进一步研究了0.6 mol/L低酸度六级逆流反萃取.实验结果表明:与单级及错流反萃取相比,六级逆流反萃率可达到100%,酸利用率为50%左右,明显减少了酸耗,而且反萃余液酸度为0.3 mol/L左右,达到了现有稀土萃取分离的工业要求.该研究为非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取稀土元素的应用提...     

辉钼矿电氧化浸出液中Mo(Ⅵ)和Re(Ⅶ)的萃取

电氧化浸出辉钼矿技术具有浸出过程条件温和、金属回收率高、环境友好等特点,是一种很有应用前景的辉钼矿湿法分解新工艺,其中Mo(Ⅵ)和Re(Ⅶ)的萃取分离是该工艺的关键.文中以30%N235+20%仲辛醇+50%煤油为萃取剂,在萃取温度为室温、酸度为59g/L HCl、相比(W/O)为1:2时,Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)单级萃...     

抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的合成

以硝基乙烷、丙烯酸甲酯为起始原料,依次进行迈克尔缩合反应、脱甲酯、酰氯化、酰胺化、羰基还原、硝基还原、氨基盐酸盐化等反应,制得抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐,其化学结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)高分辨质谱(HRMS)分析确证.合成抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的路线方法是国内外首创,操作简单,原料廉价,易于实现工业化生产.     

基于田口法的生物浸出液萃铜工艺的优化

基于田口方法,提出了采用萃取剂LIX984N从高铁生物浸出液中萃铜工艺的优化方法,对萃取率及反萃率进行信噪比分析和方差分析.结果表明,萃取过程中,萃取剂体积分数和相比对萃取率的贡献率较大,分别达到32744%,34180%,时间为较重要因素,pH值对信噪比影响较小.优化后的工艺参数:萃取剂体积分数为30%,相比(V(O)/V(A))为2∶1,时间为600s,pH值为15;反萃过程中,相比及时间为显著因子,温度为不显著因子.优化后的工艺参数:相比(V(O)/V(A))为1∶2,时间为600s,反萃温度为30℃.在优化后的条件下进行萃取—反萃—电积实验,萃取率达到9991%,反萃率达到9856%,电流效率达到92594%.