铈和钴九—钨—三一钒杂多酸盐合成和性质

报道了Ｋ９（Ｖ３ＣｏＷ９Ｏ４０）１４Ｈ２Ｏ和Ｋ１５［Ｃｅ（Ｖ３Ｗ９Ｏ３９）２］１６Ｈ２Ｏ的合成，并利用ＩＲ，ＸＲＤ及ＴＧ—ＤＴＡ等方法对合成化合物性质进行研究，结果表明，新合成的化合物分子保持了母体酸的Ｋｅｇｇｉｎ结构骨架，两种产物晶体结构也相似．从热谱分析得知：化合物的热能过程分为两个阶段，第一阶段为失去结晶水，第二阶段为热分解，热分解温度Ｋ９（Ｖ３ＣｏＷ９Ｏ４０）１４Ｈ２Ｏ是３９０～４３０℃，Ｋ１５［Ｃｅ（Ｖ３Ｗ９Ｏ３９）２］１６Ｈ２Ｏ是３９５～４２５℃区间     

十钨稀土杂多酸盐的热性质研究

报道了十钨稀土杂多酸盐Ｎａ９ＬｎＷ１０Ｏ３６·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ＣｅＰｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ）的热稳定性和脱水反应动力学过程，对结晶水在化合物中的存在状态给予了推测。     

十一钨磷杂多酸盐的合成研究

总结了十一钨磷杂多酸盐的合成方法－降解法和直接合成法。用1mol/L NaOH在pH4.5-5.0条件下碱解钨磷酸及用钨酸钠与磷酸氢二钠在最佳条件下直接合成了十一钨磷杂多酸盐，并经重量法和红外谱图得到确证。     

钨砷系列杂多蓝的研究Ⅰ——Dawson结构钨砷稀土杂多蓝

利用控制电位电解的方法合成了８种未见文报道的Ｄａｗｓｏｎ结构的钨砷稀土杂多蓝：Ｌｎ２Ｈ２Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２·ｘＨ２Ｏ（２ｅ杂多蓝）和Ｌｎ２Ｈ４Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２·ｘＨ２Ｏ（４ｅ杂多蓝）,其中Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ。通过红外光谱,紫外光谱,极谱,光电子能谱、顺磁共振,热重－差热重对其进行了表征,并进行了结构和性质的研究。结果表明,还原前后杂多酸盐的结构虽有轻微的变化,但热稳定性和在溶液中的稳定     

钛和锆钨硅杂多酸盐异构体的合成及表征

合成了α－和β－Ｍ１０－ｎＨｎ〔ＳｉＷ９Ｔｉ３Ｏ４０〕·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ＋、Ｍｅ４Ｎ＋），α－（Ｍｅ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ＺｒＯ４０〕·１３Ｈ２Ｏ和β－（Ｂｕ４Ｎ）４Ｈ２〔ＳｉＷ１１ｚｒＯ４０〕·１４Ｈ２Ｏ等杂多酸盐异构体。并用ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ和ＤＴＡ、极谱以及Ｘ－射线粉末衍射等手段进行了表征。     

11—系列杂多钨硅酸盐异构体的氧化还原性质研究

通过极谱和循环伏安法，结合红外光谱、紫外光谱和Ｘ射线光电子能谱，研究了通式为β２—Ｋ６—ｎＨｎ［ＳｉＷ１１Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｍｎ２＋．Ｆｅ３＋，Ｃｏ２＋，Ｎｉ２＋Ｃｕ２＋Ｚｎ２＋）杂多钨硅酸盐在溶液中的氧化还原性质，杂多阴离子的极谱半波电位Ｅ１／２。顺序为Ｃｕ２＋＞Ｍｎ２＋＞Ｆｅ２＋＞Ｚｎ２＋＞Ｃｏ２＋＞Ｎｉ２＋．发现杂多阴离子的半波电位Ｅ１／２与其组分中的过渡元素的电负性Ｘ有线性关系，讨论了过渡元素对杂多阴离子氧化还原性的影响。     

镧系元素的杂多钨钴酸钾的合成与性质研究

近年来 ,杂多化合物因具有独特的性质 ,已引起了人们的关注 ,而过渡元素的引入有可能改善这类化合物的某些活性 .因此 ,新型杂多化合物的合成是多酸化学研究领域的一个重要方面 .自 Peacock等 [1 ]于 1 971年首次合成出 ( 1∶ 1 1 ) 2 双系列的以不饱和杂多阴离子作配体的镧系元素的杂多配合物 [L n( XW1 1 O39) 2 ]n- ( X=Si,P)以来 ,已经相继合成了 X=B,Ge,P,As,Ti等的镧系元素杂多钨酸盐 .本文首次合成镧系元素的杂多钨钴酸钾 K3H1 2 [L n( Co( ) W1 1O39) 2 ]· x H2 O ( Ln=La,Pr,Nd,Sm,Gd)化合物 ,并对其 IR,UV光谱及热…     

Keggin结构的钨钴杂多酸盐的合成与表征

本文以钨酸钠和硝酸钴为原料合成了钨钴杂多酸盐。利用红外光谱、差热分析、可见紫外分光光度法和循环伏安法研究了其结构类型、分解脱水温度和氧化还原性质以及酸度对氧化还原性质的影响。     

水热合成纳米ZnO及其光催化性能研究

以ZnSO4为原料,采用水热法在180 ℃,1 MPa以下合成出了纳米ZnO,并就反应温度、反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物的影响进行了探讨.XRD物相分析,产物为六方晶系;TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径30 nm;利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收性能,发现纳米ZnO对200～380 nm波长范围的光有很强的吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收.利用纳米ZnO作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射70 min后,对酸性黑234的降解率可达100%.     

阳离子水性聚氨酯乳液合成与性能

以聚醚(N-220)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)为主要原料合成了阳离子水性聚氨酯乳液,采用红外光谱测试乳液胶膜,讨论了预聚物的R比值、N-甲基二乙醇胺用量以及中和度等反应条件对产品性能的影响。结果表明,当R比值为2.9、N-甲基二乙醇胺用量为6.0%、中和度为85%~100%时,合成的阳离子水性聚氨酯具有较佳的稳定性,其涂膜具有较好的机械性能和耐水性。     

脱氢松香酰二胺表面活性剂的合成及性能研究

以歧化松香为原料合成4个甜菜碱类化合物4a～4d和1个阴离子化合物3c,并对目标产物的临界胶束浓度(CMC)、临界胶束浓度的表面张力值(ycmc)、乳化性质(EP)和泡沫性质(FP)进行测定和比较,结果表明4c具有良好的乳化能力和表面活性,有望应用到手性分离中.     

齐聚芴的合成、表征与发光性能研究

为寻求高效的蓝光材料,用改进的Sonogashira法合成了一系列含三键齐聚芴,所得产物均经过核磁、质谱及元素分析等方法鉴定.这些化合物室温下在溶液中及薄膜状态均发射蓝色荧光,其发射峰随聚合度增大依次红移,并以OF3R4为发光材料制作了电致发光器件,器件最大发光亮度达到5 812 cd/m2.     

高产丙交酯的合成

丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体，其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。寻找合理的催化剂是其中的关键技术，也是目前研究的热点。采用氧化锌、三氧化二镧、钛酸镧复合氧化物等催化剂催化乳酸脱水，继而裂解环化成丙交酯。产物的纯度和结构分别通过熔点测定，X射线光电子     

精细化学品的绿色氧化合成

氧化反应广泛应用于精细化学品的合成中,对氧化过程实现绿色化可有效地减少精细化学品合成中的污染物排放,提高其原子经济性.笔者以分子氧和过氧化氢等为氧化剂,开发了可循环回收反复使用的固体催化剂、高效的均相金属卟啉和酞菁催化剂,以及无金属的环糊精催化剂体系.结果发现钌改性的铁锰尖晶石、钌改性的水滑石类催化剂和钌改性的全硅分子筛均为有效的仅使用氧气为氧化剂的高效催化剂;在以非贵金属为活性中心构筑固体催化剂方面,制备了以镍和钒为活性中心的有效催化剂体系;通过对仿生催化氧化体系的研究发现,简单的金属卟啉可有效地转化环己烷到己二酸、促进烯烃的环氧化以及由硫醚生成亚砜,金属酞菁可将对硝基甲苯氧化转化为对硝基苯甲酸;在开发无金属催化氧化体系方面,采用β-环糊精作为催化剂,成功地实现了在水中多种有机物温和条件下的催化氧化转化.因此可以认为固体催化剂和仿生催化剂均为在温和条件下可活化分子氧或过氧化氢、实现绿色氧化合成的有效催化剂.     

高吸水性树脂的合成

文章介绍了以丙烯酸盐为原料制备高吸水性聚合物的方法，研究了该聚合物的吸水率与悬浮剂、交联剂的关系，并考察了反应温度、吸水介质和吸水时间对吸水率的影响。     

不对称卟啉配体及其锌配合物的合成与电化学性质

采用直接缩合法合成了新型含有肽键的不对称5-［4-(3,5-二-十二烷氧基苯甲酰亚胺基)苯基］-10,15,20-三苯基卟啉配体（DDTPP）及其锌配合物（DDTPPZn）, 并通过元素分析、 紫外 可见光谱、 红外光谱和核磁共振氢谱等测试方法对化合物的结构进行确认, 利用循环伏安法研究了其电化学性质.     

二茂铁-肽Fc-Lys-Leu-Val-OCH_3的合成及电化学性质

以二茂铁、亮氨酸、缬氨酸和赖氨酸为原料,苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用液相合成法,合成了Fc-Lys-LeuVal-OCH3(简称Fc-KLV,其中Fc:ferrocenoyl,二茂铁).用柱层析分离纯化得到目标化合物,并对目标化合物进行紫外和核磁表征以确证其结构.Fc-KLV的循环伏安扫描结果表明,在0.4~0.8 V范围内出现了一对可逆的氧化还原峰,氧化峰和还原峰电位分别为624 m V和546 m V,峰电位之差ΔEp为78 m V,峰电流密度之比Ipa/Ipc=1.12,扩散系数D=1.782×10-6cm2/s,表明相应的电化学过程主要受扩散控制.     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...