湘西黑色岩系铂族元素地球化学特征及富集因素

湘西晚震旦世-早寒武世富有机质岩石中铂族元素较为富集.采用火试金-等离子体质谱方法研究了湘西黑色岩系中铂族元素地球化学特征.认为湘西黑色岩系中铂族元素和金的富集取决于两方面的因素:其一,是震旦纪晚期至早寒武世早期地外和地内作用提供了较高的铂族元素背景值,其二,在高有机质产率所形成的还原背景条件下,有机质对铂族元素的活化和富集作用,是黑色岩系铂族元素含量较高的主要控制因素.     

铅试金富集-发射光谱法测定铂、钯和金

岩石及地球化学试样用铅火试金富集铂族元素,加入1 银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣.铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒.把银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量.     

~1Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究 Rh( )对 Lu- H2 O2 - Cu( )化学发光体系的抑制作用 ,提出在贵金属混合物中测定微量 Rh( )的新方法 :在 p H=1 2 .40～ 1 2 .6 0的碱性溶液中 ,微量 Rh( )可抑制 ( 2 .5～ 7.5)× 1 0 -3 mol/ L Lu- ( 1～ 4)× 1 0 -2 mol/ L H2 O2 - Cu( ) (与待测 Rh在同一数量级 )体系的化学发光 ,线性范围 0 .1～ 1 0μg/ m L Rh( ) ,相对标准偏差 2 % ,检出限 0 .0 4 μg/ m L Rh( ) ,已用于 7种贵金属人工混合试液和 Pt- Rh合金中 Rh的测定 .     

铅-甘油-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚三元络合物微孔滤膜膜分离富集光度法测定铅

本文提出了可溶性滤膜富集分光光度法测定水样中痕量Pb(Ⅱ )的简便方法 .在pH9硼砂缓冲液中 ,铅与甘油形成的配合物与 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚即PAN形成紫色离子缔合物 ,缔合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集 ,富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中 ,于 5 45nm处以试剂空白为参比测定吸光度 .5 0倍富集时 ,方法的检出限为0 85 μg L .该方法应用于水样分析 ,回收率好 ,结果满意 .     

火试金技术的发展与应用

回顾了过去的60年,我国在火试金技术的发展与应用方面取得的成就,其中以铅试金法的发展与应用为主要内容及20世纪50年代以来为解决铂族元素的富集问题相继创立的有：铜铁镍试金法、锡试镍试金法、锡试金法、铜试金法、锑试金法和铋试金法等新的试金法进行综述。这些新试金法的建立大大丰富了火试金技术的内容,同时对贵金属的分析与贵金属地质标准物质的研制起到了极大的推动作用。本文拟就铅试金法、镍锍试金和锑试金法、铋试金法在地质样品中测定贵金属和在贵金属地质标准物质的研制工作中的应用与地位进行综述,并对锡试金法、铜铁镍试金法和铜试金法简要介绍。     

改性硅胶分离富集-X射线荧光能谱法测定金精矿中的金

硅胶通过L-半胱氨酸修饰后得到改性硅胶,改性硅胶对金元素具有很强的吸附作用,将其作为分离富集手段,结合薄样技术-X射线荧光能谱法,可用于检测金矿中的金含量.本研究优化了包括pH值、洗脱液的种类、洗脱液的体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数.在最优条件下,金元素的最大富集倍数为100,检出限为0.017μg/mL.本方法可应用于金精矿样品中金的测定.     

火试金富集ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的含量

文章采用火试金富集,ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的栓出限均小于5μg／L,回收率为97．05％－104．63％,RSD为1．96％－4．36％。实际应用中获得较满意的结果。     

镍锍试金测定铂族元素中捕集剂镍试剂的纯化

镍锍试金铂元素的本底值主要来源于捕集剂镍试剂． 通过对国内外数种高纯镍粉或氧化镍的分析发现其铂族元素含量太高,不能用于亚ｐｐｂ 级铂族元素含量的岩石样品的分析． 我们采用ＹＰＡ４ 螯合树脂来纯化氧化镍． 纯化后的氧化镍铂族元素空白值大大降低（ｎｇ／ｇ）：Ｒｕ＜ ０．０５０,Ｒｈ＜ ０．０５０,Ｐｄ＜ ０．２５０,Ｐｔ＜ ０．０５０,Ｉｒ＝ ０．０１５,Ｏｓ＜ ０．０１０,可以满足地球化学样品中痕量铂族元素的准确测定     

贵州遵义下寒武统黑色岩系中贵金属的表生活动性初探

用ICP-MS方法测定了贵州遵义中南村黑色岩系中原生富"硫钼矿\\"矿石、受风化淋滤的富"硫钼矿\\"矿石和富黄铁矿矿石及矿区矿坑水、泉井水和河沟水样品的贵金属元素.测定了3种水样的原地水温、pH值、电导率和溶氧量.矿坑水为酸性水,具高电导率和低溶氧量.原生富黄铁矿矿石铂族元素总量仅占原生富"硫钼矿\\"矿石的1/13,Ag含量占1/2强,两者Au含量基本相当.原生富"硫钼矿\\"矿石受风化淋滤后,除Au外,其他贵金属元素均有较大程度的亏损,Rh,Pd,Pt,铂族元素总量和Ag的淋出率高达66.72%～74.79%,说明在表生条件下,铂族元素和Ag都有随表生水迁移的趋势;此外,其Ag/Au,Pd/Ru,Pt/Ir,(Pt+Pd)/(Ru+Rh+Ir)等4项参数都显著减小,说明Pt,Pd相对于Ru,Rh和Ir,Ag相对于Au有更强的活动性.中南村黑色岩系中的贵金属可能是在温度低于50℃、富含SO 42- ,pH值约为2.4的"冷水"作用下活化迁移的.     

痕量锰的共沉淀分离富集和测定的研究

本研究了用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-荼酚]共沉淀分离富集人发中的痕量锰．用微量注射进样火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。在pH10．5的试样溶液中．不需另加载体．PAN能定量地共沉淀痕量锰。溶液中锰的浓度在0-0．25μg／ml范围内时．标准曲线呈线性。人发中共存的其它元素不干扰测定。锰的标准加入回收率在96-104％之间。12次重复测定锰含量为2．72μg／g的发样的变异系数为4．8％。方法的特征浓度为1．0×10^-3μg／ml.本法简便稳定．用于人发中痕量锰的测定．获得了满意的结果．     

X射线荧光光谱法测定化探样品中的主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ZSX primus Ⅱ X射线荧光光谱仪测定化探样品中C、N、Na、Mg、A1、Si、P、S、C1、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br 、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、La、Ce、Hf、U、Th、Pb和Nd,共39个组分,C、N的分析采用RX45、RX61专用分析晶体.使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验的分析结果与标样值吻合.用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验的统计结果,除U的RSD(n=12)为23.8%,Cl、Sc、Mo、Sn的RSD＜13.0%以外,其余各组分均小于6.0%.     

改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质(GBW07401,GBW07402)和水系沉积物成分分析标准物质(GBW07307,GBW07309)中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质(GBW07436)作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.     

微波消解-ICP-MS测定东北松子与巴西松子中30种元素含量

以微波消解作为前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪同时测定东北松子与巴西松子中钙(Ca)、锌(Zn)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、铁(Fe)等30种元素的质量分数,并通过生物成分分析标准物质——鸡肉GBW10018(GSB-9)及芹菜GBW10048(GSB-26)验证试验方法的准确性、可靠性.结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数(R)为0.999 0~1.000 0,检出限为0.009~3.65μg/L;与巴西松子相比,东北松子中Ca,Zn,P,Mg,K,Fe含量显著偏高;鸡肉与芹菜标准物质中30种元素的测定值都在标准值范围内;该方法准确、可靠、灵敏,可为松子的质量控制、营养评价及选购提供参考依据.     

SegmentedHPGe平面型位置灵敏探测器阵列的γ成像分析

探测器位置分辨能力的高低是实现γ成像的一个重要指标．SegmentedHPGe平面型位置灵敏探测器能够很好地给出γ射线与探测器晶体相互作用的作用点位置信息．利用由这种探测器组成的探测器阵列对22Na标准源进行了γ成像实验．结果能够区分出标准源两个不同的摆放位置的细微差别,并与实际情况符合得很好．从而检验了SegmentedHPGe平面型位置灵敏探测器的位置分辨能力．     

Recovery of valuable metals from a low-grade nickel ore using an ammonium sulfate roasting-leaching process

Metal leaching from a low-grade nickel ore was investigated using an ammonium sulfate roasting-water leaching process. The nickel ore was mixed with ammonium sulfate, followed by roasting and finally leaching with water. During the process the effects of the amount of ammonium sulfate, roasting temperature, and roasting time on the leaching recovery of metal elements were analyzed. The optimum technological parameters were determined as follows:ammonium sulfate/ore ratio, 0.8 g/g; roasting temperature, 400℃; and roasting time, 2 h. Under the optimum condition the leaching recoveries of Ni, Cu, Fe, and Mg were 83.48%, 76.24%, 56.43%, and 62.15%, respectively. Furthermore, the dissolution kinetics of Ni and Mg from the nickel ore was studied. The apparent activation energies for the leaching reaction of Ni and Mg were 18.782 and 10.038 kJ·mol-1, which were consistent with the values of diffusion control reactions. Therefore, the results demonstrated that the leaching recoveries of Ni and Mg were controlled by diffusion.     

貉被毛中微量元素的ICP-AES分析

采用低温干灰化法制备样品, 用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES）法同时分析毛皮动物貉的被毛组织中多种微量元素. Ba,Be,Cd,Si,Y,Zn的测定下限为1.0～9.0 ng/g级,B,Fe,La,Mg,Mo,Ni,Ti,Co,Cr,Cu,Sr,V,Zr的测定下限为0.01～0.09 μg/g级, In,Th,P,Pb的测定下限为0.13～0.23 μg/g级, Nb为1.08 μg/g级. 经国家人发标准物质(GBW07601)验证, 测得该方法相对误差为083%～959%, 相对标准偏差为081%～520%, 各项检测指标均能满足生物样品检测要求. 分别测得健康种貉、自咬症轻重病貉被毛中的22种微量元素, 健康貉的B,Co,Cr,Ni微量元素含量明显高于病貉,而Al,Ba,Be,Cd,Mo,Pb,Sr,Ti,Zr元素含量较低.     

用X射线荧光法测定黄芪中的多种矿质元素

报道了理学3070型X射线荧光光谱仪在测定宁夏黄芪样品矿质元素中的应用．采用焦化法制备黄芪样品，精密度统计结果表明，宁夏黄芪样品矿质元素的RSD(n=10)为0．2％～12％．以GBW07602，GBW07603．GBW07605国家植物标准为参考物质进行样品校准，实验结果表明，用X射线荧光法测定的结果与标准值基本相符，并用此法将宁夏黄芪与其他地区黄芪进行了比较．     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

用Monte Carlo方法模拟HPGe单能光子能量响应函数

为了弥补用于HPGe探测器低能相对探测效率刻度、单能光子在HPGe探测系统上的能量全响应函数拟合实验数据不足的缺点,采用Monte Carlo方法模拟了一系列单能光子在该探测器上能量响应曲线。比较分析这些能量响应曲线,研究该探测器能量响应曲线随入射能量变化特征,并获得了能量响应曲线特征数据,为探测器低能区域相对探测效率刻度、单能光子在HPGe探测系统上的能量响应函数拟合,提供了可靠的研究数据。     

ICP-AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究, 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法, 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法, 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证, 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%, 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.