聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

石墨烯修饰玻碳电极测定铅离子的研究

采用Hummers法制备还原石墨烯,用滴加法将石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了石墨烯修饰层数、底液pH、富集时间和富集电位对铅离子检测的影响,并选定最佳条件.用线性伏安法在最佳条件下检测溶液中的铅离子,结果表明铅离子的溶出峰电流与其浓度的对数在5×10-6mol/L～8×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.6×10-7 mol/L.石墨烯/玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样的检测.     

色氨酸在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为

为建立色氨酸的高灵敏电化学检测方法, 研究了聚茜素红(PAR)膜修饰电极的电化学制备,优化了聚合条件.采用循环伏安法和线扫伏安法研究了色氨酸(Try)在该修饰电极上的电化学行为,优化了富集时间、富集电位、测定pH等实验条件.结果表明,该膜修饰电极对色氨酸有良好的富集作用,其氧化峰峰电流明显大于裸玻碳电极.在最佳条件下,氧化峰电流与色氨酸浓度在9.0×10-8～9.0×10-7 mol/L、1.0×10-6 ～1.0×10-5 mol/L之间呈线性关系,相关系数为0.998 7、0.997 6, 检出限为8.0×10-8 mol/L.将此法用于口服液中色氨酸的测定,结果令人满意.     

铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

化学修饰电极对乙基麦芽酚的测定

通过循环伏安法将氧化石墨烯和L-谷氨酸混合液修饰在玻碳电极表面,制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法及差分脉冲伏安法,研究乙基麦芽酚的电化学性质。实验结果表明:最佳条件下,乙基麦芽酚分别在0.951 V和0.852 V处出现氧化峰。其浓度分别在6.00×10-6～1.00×10-4 mol/L及4.00×10-6～4.00×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。用于检测食品中的乙基麦芽酚,结果满意。     

对乙酰氨基酚的方波溶出伏安行为及其分析应用

采用循环伏安法和方波溶出伏安法研究了对乙酰氨基酚(ACOP)在玻碳电极上的电化学行为,结果发现,在pH=6.86的生理介质中,ACOP在玻碳电极上于0.53 V左右产生一对准可逆的氧化还原峰,在2.0×10-6~3.0×10-4mol/L浓度范围内与方波阳极溶出伏安峰电流有良好的线性关系,r=0.995 4,检出限为1.0×10-6mol/L.对5.0×10-5mol/L的ACOP重复测定8次,相对标准偏差为2.4%,可用于药剂中ACOP含量的测定.     

木犀草素在电沉积石墨烯修饰电极上的电化学研究及测定

将正己基吡啶六氟磷酸盐与石墨粉混合制备一种离子液体修饰碳糊电极,用电化学还原的方法将氧化石墨烯沉积于该电极表面得到电化学沉积石墨烯修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了木犀草素在该修饰电极上的电化学行为.在p H为2.0的磷酸缓冲液中对木犀草素溶液进行循环伏安扫描,出现了一对良好的氧化还原峰,考察了扫速和p H等条件对电化学反应的影响.在最佳条件下木犀草素的浓度在4.0×10-8mol/L~4.0×10-6mol/L之间与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L.     

水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定痕量铅

对以羧基化水溶性碳纳米管(CNT)作增敏剂,用方波溶出伏安法测定水样中痕量铅进行了研究.结果表明:在1 mol/L的盐酸底液中,Pb2 在-0.46 V左右出现灵敏溶出锋,峰电流在Pb2 浓度为2.0×10-9～1.0×10-8 mol/L 时呈现良好的线性关系,回归方程A(μA)=9.6656 0.6407 c(10-9 mol/L),相关系数为0.9985.检出限为1.0×10-10 mol/L,回收率为96%～104%.该方法适用于痕量铅的测定,灵敏度高,效果良好.     

Hg2+在纳米二氧化钛膜电极上的电化学行为研究

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法测定水相中的痕量Hg2 .详细研究了Hg2 在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化.实验结果表明,在pH 4.5的磷酸盐缓冲溶液中,在-1.2 V电位下富集7 min,再静置60 s后阳极化扫描,Hg2 在nano-TiO2修饰的玻碳电极上于0.14 V出现一个灵敏尖锐的阳极溶出峰.相比于裸玻碳电极,该峰电流大大提高,且峰电位略微负移,表明nano-TiO2对Hg2 的溶出具有一定的增敏作用.在最优化实验条件下,Hg2 溶出峰电流与其浓度分别在2×10-8～1×10-6mol/L和2×10-6～8×10-6mol/L呈良好的线性关系,富集12 min,检出限可达5×10-6mol/L.该修饰电极还具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Hg2 的检测,结果令人满意.     

石墨烯/铜-银合金复合膜修饰玻碳电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

采用简单的搅拌还原法制备了石墨烯/铜-银合金纳米复合物,基于该复合物修饰玻碳电极制备了新型的电化学传感器.用SEM和TEM扫描电镜对石墨烯和石墨烯/铜-银合金纳米复合物进行了表征.分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为.结果表明,石墨烯/铜-银合金纳米复合膜显著促进了鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电子传递速度.在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(ABS)中(pH 4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在1.0¹00.0μmol/L浓度范围内,信号线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998.鸟嘌呤和腺嘌呤的检出限分别为6.0×10-8mol/L和5.0×10-8mol/L(S/N=3).将该传感器用于DNA样品中嘌呤碱基分析,得到(G+C)/(A+T)的比值为0.79.     

聚天青I修饰电极差分脉冲伏安法测定乳糖酸阿奇霉素

用循环伏安法制备了聚天青Ⅰ修饰玻碳电极,用交流阻抗对修饰电极进行了表征,研究了乳糖酸阿奇霉素在修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对其进行了测定.结果表明:该方法对乳糖酸阿奇霉素在1.97×10-5～5.41×10-4 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:IP=-0.068 43c-5.189,检出限为8.15×10-6 mol/L,相关系数为R=0.990 2.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

聚谷氨酸修饰碳糊电极的制备及其对铜离子的测定

 制备了聚谷氨酸修饰碳糊电极,通过循环伏安法和交流阻抗法研究了K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆在修饰电极上的电化学行为,结果显示碳糊电极修饰聚谷氨酸后,K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆的氧化还原峰电流变大、交流阻抗变小.采用阳极溶出伏安法将所修饰碳糊电极用于铜离子的检测,在pH=4.50的醋酸-醋酸钠缓冲液中,于-0.20 V 电位下将Cu²⁺还原富集后再进行阳极氧化扫描,在0.14 V处获得一灵敏的铜的溶出峰,峰电流与铜浓度在1.57×10^-8~1.57×10^-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为5.00×10^-9 mol/L.制备的聚谷氨酸修饰碳糊电极成功用于铜离子的测定.     

聚结晶紫膜传感器测定槲皮素

利用电化学聚合法制备聚结晶紫膜修饰玻碳电极传感器.在磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究槲皮素在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,此修饰电极对槲皮素氧化和还原能力具有明显的增强作用.实验条件经优化后,槲皮素在聚结晶紫膜修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-6)~1.5×10~(-4)mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.997,检出限为8.0×10~(-7)mol/L.用于芦丁水解产物中槲皮素的测定,回收率为102.8%~104.3%,RSD2.5%.     

离子液体/半胱氨酸修饰电极测定抗坏血酸

利用自组装膜技术,将离子液体和半胱氨酸修饰到金电极上,制备离子液体/半胱氨酸自组装膜修饰电极,以循环伏安法和交流阻抗法研究其电化学性质,并用于抗坏血酸(AA)的电催化氧化。结果显示:当AA的浓度在1×10-6～8×10-4mol/L范围内时,与所测得的氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为8.6×10-7mol/L。催化效果明显,可实现对AA的电化学检测。     

聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定对乙酰氨基酚

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定对乙酰氨基酚的新方法.研究发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-苯丙氨修饰电极对对乙酰氨基酚存在灵敏的氧化作用,氧化峰电位负移50 mV.对乙酰氨基酚的浓度在2.0×10-5~2.0×10-4mol.L-1和8.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol.L-1.对1.0×10-5mol.L-1对乙酰氨基酚平行测定5次,相对标准偏差为1.6%.该法可用于药品中对乙酰氨基酚的测定,结果满意.