新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与汞的显色反应.在OP存在下,pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPHMPDT形成摩尔比为1:5型的淡黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以450nm为参比波长,530nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,汞的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极检测痕量汞的电分析方法.汞离子通过与电极表面的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生配位作用而富集在电极表面,同时在-0.80 V(vs.SCE)还原成零价的汞,当电极电势从-0.80 V向0.00 V扫描时,被还原的汞则从电极表面溶出,于-0.18 V处出现灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的用量、富集电位及富集时间等实验参数.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰电极测定的汞的线性范围为2.0×10-9mol/L到9.0×10-7mol/L,检测限为6×10-10mol/L.此方法用于水试样中汞含量的测定,平均回收率为99.88%.     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸(0.10mol/L)介质中,四溴合汞络阴离子([HgBr4]2-)与Rhod S+(罗丹明S阳离子)作用所形成的[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-离子缔合物比Rhod S+·Br-在聚酰胺素膜(PAM)固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温烧光(RTP)信号剧烈增强的特性,由此建立了[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-缔合物固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为:0.10～16.0 fgspot1-(对应浓度0.60～40.0 pg mL-1,点样体积0.40μL).工作曲线的回归方程为△Ip=3.955+23.86mHg2+(fgspot-1),n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot-1(对应浓度1.25×10-15 gmL-1).本方法成功用于人发.香烟和水样品中痕量Hg2+的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

氯霉素的单扫描示波极谱法测定

用单扫描示波极谱法研究氯霉素的电化学行为。在0.3mol/LKCl(pH=7.30)底液中,氯霉素在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位为Ep=-0.62V(vs.SCE)。峰电流与氯霉素浓度在1×10-7mol/L～9×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系(其线性相关系数r=0.9992),氯霉素的检出限可达5.0×10-8mol/L。该法用于模拟尿样的测定和氯霉素片剂含量的测定,结果令人满意。     

痕量汞的催化动力学光度法测定

在酸性介质中 ,汞 (Ⅱ )对过氧化氢氧化甲基橙的反应具有强烈的催化作用 .研究了反应的动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,测定汞的线性范围为 0 .6～ 6 μg/L ,检出限为 4.0× 10 -11g/L .该方法简便、灵敏、选择性好 ,应用于合成水样及污水中痕量汞的测定 ,结果满意 .     

硫化汞光散射法检测环境水样中痕量汞

建立了一种利用光散射测定水中痕量汞的新方法,在碱性介质中,硫化钠(Na2S)与汞离子生成硫化汞(Hg S)颗粒,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,光散射强度增大.在468 nm波长处,光散射强度最大,并且散射光增强强度(△I)与汞的浓度(2.48×10-10~6.00×10-9mol/L)呈良好的线性关系,线性回归方程为△I=34.05c+14.2,相关系数r为0.9988.据此建立检测环境水样中痕量汞的新方法,该方法检出限为7.44×10-11mol/L;样品加标回收率为98.80%~103.00%.     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

萃取-分光光度法测定污水中汞的研究

研究了萃取-分光光度法测定污水中的汞.考察了萃取剂的种类、酸度及萃取试剂体积等因素对萃取率的影响.在pH为3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,HgI42-和[Fe(phen)3]2 以1∶1的络合比络合生成具有较大疏水性的化合物,用甲基异丁酮萃取后,再用分光光度法测定有机相的吸光度,从而测定汞含量. 结果表明, 络合体系的最大吸收波长为512 nm,汞的含量在0～2.71 mg·L-1范围内呈良好线性关系,摩尔吸光系数ε为2.5×104 L ·mol-1·cm-1,方法的检出限为0.030 mg·L-1.对4个样品测定的相对标准偏差为3 5%~5 2%,加标回收率为93.2%~106.7%,用于污水中汞的测定,有满意的结果.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

香草醛缩氨基硫脲的合成及其与汞的荧光反应

合成了荧光试剂香草醛缩氨基硫脲,研究了该试剂与汞荧光反应的最佳条件．在λex/en=365/450nm处,测定汞的线性范围为0～45μg/L,检测限为0．0056μg/L,是目前荧光法测定汞的最灵敏的方法之一．该方法成功地用于污水和污泥中痕量汞的测定．     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中4种多酚物质

建立一种同时测定白花蛇舌草中4种天然抗氧化活性成分(槲皮素、山奈酚、咖啡酸、芦丁等)的高效液相色谱法(HPLC)分析方法.采用AgilentXDB-C_(18)(75 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇、流动相B为磷酸/水(0.5%,V/V);紫外检测器检测波长260 nm;流速0.3 mL/min;柱温35℃.结果表明,槲皮素、山奈酚、咖啡酸和芦丁4种活性成分的线性范围分别为0.9～20、4.5～100、2.7～60、3.6～80 mg/L,回收率分别为99.4%(RSD=1.84)、98.5%(RSD=2.15)、98.7%(RSD=1.90)、99.3%(RSD=2.00),且4种抗氧化活性成分均得到很好的分离.该方法快速、准确,重现性好.     

非对称陶瓷分离膜的制备及性能研究

 采用湿化学方法对氧化铝原料进行纳米包裹,以低温固态烧结方式获得高性能的大尺寸非对称陶瓷分离膜,并研究了0.2μm非对称陶瓷分离膜的产品性能。结果表明,该非对称陶瓷分离膜孔径分布集中,基本分布在0.1—0.2μm之间,膜层表面完整无缺陷;样品纯水过滤通量测试表明,当进水口工作压力为0.2MPa,其纯水过滤通量基本稳定在3000L·m^-2·h^-1以上;从赤霉素发酵液过滤效果来看,该陶瓷分离膜过滤效果良好;样品工作压力及耐化学性检测表明,原始样品的爆破压力可达7.5MPa以上;经过质量分数为20%的硫酸和5%的氢氧化钠在100℃下浸泡36h后,在3.5MPa以上才会破裂,完全可以保证在1.0MPa的工作压力以及pH值为1—14的酸碱环境下安全正常工作,能满足绝大多数高腐蚀性、高温、高压环境下的分离过滤要求。     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

负载零价铜的纳米多孔碳材料催化氧化罗丹明B的研究

以铜基MOF (HKUST-1,[Cu₃(BTC)₂],BTC为1,3,5-苯三甲酸)为模板,利用一步碳化法制备负载零价铜的纳米多孔碳材料NPC@Cu。以此NPC@Cu为催化剂,活化过一硫酸氢钾(PMS),在常温常压下异相催化氧化处理模拟的偶氮染料废水。采用电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行表征,并研究反应过程中催化剂投加量、氧化剂投加量和初始pH值对降解效率的影响。实验结果表明,在催化剂用量为0.1 g/L,PMS浓度为2.00 mmol/L,pH值为7的条件下,反应进行45分钟后,浓度为0.10 mmol/L的RhB降解率可达到100%。通过自由基捕捉实验,证明体系中存在SO₄^–·和·OH两种自由基,表明NPC@Cu是一种性能良好的催化材料。     

乐果、克螨特和哒螨灵对女贞瘤瘿螨的室内毒力测定

室内条件下采用浸渍法分别测定了40％乐果、73％克螨特和15％哒螨灵对女贞瘤瘿螨的毒力。结果表明,3种药剂对女贞瘤瘿螨毒力有明显差异,顺序为哒螨灵EC〉克螨特EC〉乐果EC。其中哒螨灵LC50为0．2126mg·L-1,克螨特LC50为24．6787mg·L-1,乐果LC50为160．7492mg·L-1。而哒螨灵在浓...     

山梗菜嫩茎无性系的建立

以山梗菜的嫩茎为试验材料,先后对其愈伤组织培养、愈伤组织分化、分化芽生根和试管苗的栽培进行了研究．结果证明：MS＋ KT0．2mg·L -1＋2,4-D1．4mg·L -1是愈伤组织诱导培养的理想培养基;1/2MS＋ NAA0．1 mg · L -1＋ZT0．1 mg · L -1＋AgNO30．3 mg · L -1是愈伤组织分化培养的理想培养基;1/2MS＋NAA0．1 mg · L -1＋IAA0．2 mg · L -1＋ABT2号1．0 mg · L -1是试管苗生根继代增殖培养和不定芽生根培养的适宜培养基．试管苗移栽成活率为94．2％;定植成活率达到了99％以上．定植的试管苗不仅具有野生山梗菜所有植物学性状,而且还能在翌年正常开花结果．     

洪湖湿地野菰群落储碳、固碳功能研究

通过实地调研与实验室测定相结合的方法,研究洪湖湿地野菰（Zizania latifolia）的现存生物量和初级生产力,测算其碳储量、固碳能力,探讨其固碳潜力.结果得出：洪湖湿地野菰地上现存生物量平均0.75kg.m-2（0.52～0.96kg.m-2）,现存碳储量平均0.33kg.m-2（0.23～0.42kg.m-2）;地下部分的生物现存量平均为1.47kg.m-2,其碳储量平均为0.65kg.m-2,均约为地上2倍,因此野菰碳储量主要在地下部分;洪湖湿地野菰地上部分净初级生产力平均合计达0.75kg.m-2.a-1,加上地下部分,平均为1.2kg.m-2.a-1,固碳能力为0.53kg.m-2.a-1,高于全国陆地植被平均固碳能力和全球植被平均固碳能力.与中国不同生态系统的固碳能力相比,由于洪湖湿地野菰种群郁闭度较高,其平均固碳能力强于城市、河流等生态系统,明显高于其他湖泊生态系统.     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S（CAS）为显色剂、溴化十六烷基吡啶（CPB）表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法．在HAc—NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632．5nm,表观摩尔吸光系数达1．05×10^5L·mol^-1·cm^-1．铝浓度在0．2～2．8×10^-4g·L^-1范围内符合比尔定律,检测限为1．2×10^-5g·L^-1．进行加标回收实验,得到了满意的结果．     

凤尾鸡冠的离体快繁及瓶苗开花探究

应用植物离体快繁培养技术研究凤尾鸡冠瓶苗开花技术,结果表明：凤尾鸡冠的种子用0．1％的HgCl2灭菌8min效果最好,成活率达到90％;最佳的增殖培养基配方为MS＋NAA0．1mg·L^-1＋6-BA1．0mg·L^-1＋蔗糖20g·L^-1＋琼脂10g·L^-1;经过壮苗后的植株在MS＋PP3330．5mg·L^-1＋NAA0．01mg·L^-1＋蔗糖20g·L^-1＋琼脂10g·L^-1·培养基上培养,开花率最高,为81％;适当减少MS培养基中氮含量,能提高凤尾鸡冠瓶苗开花率;光照强度为3000Lx时,瓶苗开花率最高。