分子内酰基化反应合成新型六环稠杂环化合物

以2-氯甲基-3-苯并喹啉甲酸乙酯（1）为底物与α-萘酚、β-萘酚反应经“一锅法”合成了中间体2-（α-萘氧甲基）苯并[ h]喹啉-3-羧酸（2a）、2-（β-萘氧甲基）苯并[ H]喹啉-3-羧酸（2b）。化合物2a,2b在Eaton′s试剂作用下合成两种新型六环稠杂环化合物萘并[2′,1′,6,7]氧杂卓并[3,4-b]苯并喹啉-7（14H）-酮（3a）和萘并[1′,2′,6,7]氧杂卓并[3,4-b]苯并喹啉-15（8H）-酮（3b）。化合物2a,2b发生分子内傅一克酰基化闭环反应,所合成的新化合物2a、2b、3a、3b的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等得以确认。     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2,4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l,3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1,3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理,分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

溶剂热合成手性三维开放式网络[Zn（pydc）（DMA）]_n·2（DMA）

本文通过溶剂热方法合成一种具有手性孔道的三维开放骨架结构的配位聚合物[Zn（pydc）（DMA）]_n·2（DMA）。单晶X射线衍射分析表明该化合物结晶于正交晶系,空间群P2_12_12_1,晶胞参数a=1.0771（5）nm,b=1.1528（5）nm,c=1.4879（5）nm,α=β=γ=90.00（0）°,V=1.8475（13）nm~3。该化合物是由吡啶-3,5-二羧酸（pydc）配体桥连Zn离子构筑的三维网络。     

不同有机胺构筑的Keggin型超分子化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了二个新的Keggin基有机一无机杂化化合物（H3／4Me2bpy）4[PW12O40]．3H2O（1）和（H6／5bbi）：5[PMo12oO40]·H2O（2）（Me2boy=5，5’-甲基-2，2’-联吡啶，bbi=1，1’-（1，4-丁烷）双（咪唑）），并通过元素分析、红外光谱和x-射线单晶衍射方法确定了化舍物的晶体结构．结构分析表明化合物1属于单斜晶系，P21／n空间群，晶胞参数口=13．229（3），b=23．449（5），c=13．720（3），β=118．61（3），V=3736．6（13），Z=2，Rl=0．05910，wR2=0．1397．化合物2属于三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=12．021（2），b=12．131（2），c=20．441（4），a=93．60（3），β=94．71（3），Y=103．21（3），V=2881．8（10），Z=2，R1=0．0692，龆2：0．1828．将目标化合物制成碳糊电极，利用循环伏安法研究了其电化学行为．     

[a,b]-因子不包含给定独立集的充分条件

设G是一个图且a、b为非负整数，a≤ b。图G的一个[a ，b]-因子是图G的一个支撑子图H ，且满足对所有的 x ∈ V （G），a ≤ dH （x）≤ b都成立。文章研究了最小度与[a ，b]因子之间的关系，证明了若δ（G）≥（a＋ b）n/（a＋2b），那么G中总有[a ，b]-因子不包含给定独立集I。     

气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分

为了更好的开发利用中药资源沙苑子,采用同时蒸馏浸提法提取了沙苑子挥发油,利用GC／MS方法测定了沙苑子中挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果表明,沙苑子中挥发油的含量为2．59％（质量比）。共鉴定了12种化学成分,其中主要成分为2（3H）-萘烷酮,4,4a,5,6,7,8-己二烯和2H一环丙基[a]萘-2-one,1,1a,4,5,6,7,7a,7b八氢-1,1,7,7a-四甲基-,（1a,α,7α,7aα,7bα）。     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

5-芳基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物与嘌呤结构非常类似.大量研究表明这类化合物具有广泛的生物活性及药理活性.实验合成了三个7-三氟甲基-5-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(5a,5b和7).乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯(1)与水合肼在乙醇中回流反应制备了中间体5-氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(2);取代苯乙酮(3)与三氟乙酸乙酯缩合反应得到1-取代苯基-4,4,4-三氟丁二酮(4);然后,化合物2与化合物4在乙酸回流条件下反应得到5-(4-取代苯基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯(5a,5b),5a经过NBS溴代、最后溴代中间体与吗啉反应制备目标产物7.其结构经核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.     

关于路核和路剖分的新研究

图G的最长路的阶称为环游阶,记为τ（G）。顶点集V（G）的子集S称为图G的Pn-核,如果满足τ（G[S]）≤n-1且V（G）-S的每一个顶点v都与G[S]中阶为n-1路的端顶点相连。把顶点集V（G）剖分成A,B两部分,使得τ（G[A]）≤a和τ（G[B]）≤b,此剖分称为图G的一个（a,b）-剖分。本文证明了对于n≤3g/2-1的正整数,任意围长为g的图都有一个Pn＋1-核。并且还得到,如果τ（G）=a＋b,其中1≤a≤b,图G的围长g≥2/3（a＋1）,那么G有一个（a,b）-剖分。     

二氰胺-镧系金属配位聚合物的晶体结构和磁性研究

合成了以二氰胺（N（CN）2）为配体的镧系金属配位聚合物{[Gd（dca）2（phen）2（H2O）3]^＋[dca]^-[phen]）m（dca=N（CN）2,phen=1,10-菲咯啉）．用x射线衍射单晶分析法测定了配合物的结构,晶体为单斜晶系,属于P2。／c晶群,晶胞参数为a=14．2380（11）,b=16．4961（12）．c=17．1927（13）,晶胞数为Z=4．氢键既形成了配位聚合物的3D网络结构,又为相邻Gd金属离子之间提供了磁超交换通道,变温磁化率显示配合物为弱的反铁磁交换作用并符合外斯定律,其中外斯常数θ=-2．37K．     

Anderson 型多酸为结构导向的超分子化合物（H2bbi）3/2［Al（OH）6Mo6O18］·9 H2O 的组装

本文在水热条件下合成了一个基于Anderson 型多金属氧酸盐和柔性双咪唑配体的多酸基超分子化合物：（H2bbi）3/2[Al（OH）6Mo6O18]·9H2O （1）[bbi＝1,1′-（1,4-丁烷）双（咪唑）],并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对晶体进行了表征．结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数a＝12．121（5）,b ＝13．812（5）,c＝14．842（5）,α＝102．000（5）°,β＝108．000（5）°,γ＝105．000（5）°, V＝2167．7（14）3,Z＝2,R1＝0．0307,ωR2＝0．1065．化合物1中,Anderson多酸阴离子和有机双咪唑配体bbi通过分子间非共价键的氢键弱作用连接形成二维超分子网络．标题化合物对有机染料亚甲基蓝（ MB ）的光催化降解具有很好的活性．     

配合物｛[Zn（HFlu）2（CHO2）]·NO3｝n的合成、表征及其晶体结构

用水热合成法以硝酸锌、氟康唑（HFlu）、甲酸为原料合成了一种新颖的配合物,利用单晶X射线、元素分析、等对配合物进行了表征.单晶X射线衍射分析的结果表明：标题化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.503（10）,b=11.745（11）,c=14.122（13）,α=90.808（11）,β=105.841（11）,γ=101.996（11）.锌采用六配位的模式,且位于变形的八面体中心,每个锌原子分别与4个各异氟康唑上的三氮唑[Zn-N=2,156（2）]的4-号氮原子以及两个甲酸根[Zn-O=2.086（2）或者是2.137（5）]进行配位.     

一个含有螺旋状水链的三维超分子配合物［Mn（C19 H9 N3 O4）（H2 O）4］·7H2 O的合成与结构表征

利用一个新的有机配体L与乙酸锰为初始反应物[ L ＝4,5-二氮杂芴-9-[3,5-二羧基]苯亚胺],通过常规的方法合成了一个新的含有螺旋状水链的三维超分子配合物,[Mn（C19H9N3O4）（H2O）4]·7H2O （1）,并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征．结构分析表明化合物1属于正交晶系, P212121空间群;晶胞参数：a＝0．99573（8） nm,b＝1．34347（12） nm,c＝2．06644（18） nm．化合物1展示了一个由新颖的螺旋状的水链和[Mn（C19H9N3O4）（H2O）4]构筑单元通过氢键作用而形成的三维超分子结构．     

[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O的合成、结构及电化学性质

水热法合成一种新化合物[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O,并通过红外光谱、元素分析、X线单晶衍射分析和电化学分析等手段进行表征．晶体数据结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为a=0．99515（11）nm,b=1．12367（13）nm,c=L758I（2）nm,a=73．454（1）°,β=84．036（1）°,γ=68．002（1）°,V=L7473（3）nm3;Z=2;最后的一致性因子R3=O．0305,wR2=0．0773．标题化合物由两个质子化的4,4’-联吡啶和一个杂多阴离子[H2P2Mo5O23]4-组成．循环伏安法显示该化合物具有可逆的氧化还原性能,电子转移数为1,相关电对为Mo（Ⅵ）／Mo（V）．     

关于图存在[a,b]-因子的邻域并条件的注记

设G是一个阶为n的图,a,b,k为正整数且1≤a〈b,2≤k≤[b／a],δ（G）为G的顶点的最小度．若δ（G）≥a,n≥（a＋b）（k（a＋b）-2）/b,且对V（G）的任意独立子集{x1,x2,…,xk}有｜NG（x1）∪NG（x2）∪…∪NG（xk）｜≥an／（a＋b）,则G存在[a,b]-因子．     

双重原位转化的多酸配合物的合成及光催化性能

以3,5-双[1,2,4]三唑-1-基-苯甲腈(L1)为初始有机配体,利用水热法合成了一个多酸基配合物[(H4L2)(VW12O40)]·2H2O(L2=3,5-双[1,2,4]三唑-1-基-苯甲酸).配合物属于三斜晶系,P-1空间群.主要晶体学参数为:a=11.286 (5)A,b=11.504 (5)A,c=12....     

双质子化的4,4＇-联吡啶四氟硼酸盐的合成和晶体结构

合成了双质子化的4,4＇＇-联吡啶四氟硼酸盐,并解析了其单晶结构.晶体属单斜晶系,空间点群为P2（1）/n.晶胞参数：a=4.947 9（5）（A）,b=11.308 2（10）（A）,c=11.749 5（12）（A）,β=97.663（7）°,V=651.54（11）（A）3,Z=2.     

四氮大环西佛碱过渡金属配合物的合成与表征

合成了7，16－二羟丙基－5，14－二氢二氢二苯并[b,i]－[1,4,8,11]四氮杂[14]轮烯的Zn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的配合物。这些配合物的组成及结构已被元素分析，IR、UV－Vis、^1HNMR和摩尔电导所证实。     

Cu-bipy基团修饰的Keggin型多酸的合成、表征与荧光性质研究

借助于水热合成方法,采用4,4’-联吡啶（bipy）作为配体,合成出了一个新的二维层状有机-无机杂化合物[Cu3（4,4’-bpy）3][PMo12O40]1（4,4’-bpy=4,4’-bipyridine）,并利用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重分析手段对该化合物进行了结构表征。结果表明该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=1．0862（5）nm,b=1．1917（5）nm,c=1．3135（5）nm,α=104．886（5）°,β=102．494（5o,γ=115．033（5）°,V=I．3382（4）nm^3,Z=2,IK,=0．0566,ωR^2=0．1506。另外也研究了该化合物的荧光性质。     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O（Ⅰ）和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O（Ⅱ）．通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明：2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1．10691（10）nm,b=1．14899（10）nm,c=1．35807（12）nm,a=71．63（2）°,β=66．25（10）°,γ=67．44（2）°,V=1．4334（2）nm^3,Z=1,R1=0．0748,wR2=0．1279;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0．68788（4）nm,b=1．16845（7）nm,C=1．30690（8）nm,a=81．3390（10）°,β=77．8900（10）°,γ=79．5480（10）°,V=1．00307（10）nm^3,Z=1,R1=0．0314,wR2=0．0995．