核-壳结构SiO2@α-Fe2O3亚微米球的制备及性能研究

采用两步溶胶-凝胶法制备了单分散、球形、亚微米级、壳层厚度可调的核-壳结构SiO2@α-Fe2O3亚微米球.借助X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见光谱仪(UVS)对结果样品的纯度、结构、形貌、尺寸和光催化性能进行了表征,探讨了样品的形成机理和光催化机理.实验结果表明,制备的样品由亚微米级(平均粒径400nm)SiO2核和粒径约为30nm的壳通过羟基键合作用连接而成,并显示出很强的光催化性能.     

高比表面ZrO_2负载的钴基费-托合成催化剂结构和催化性能

通过碱液回流老化法制备出了2种高比表面积的ZrO_2载体(ZrO_2-NaOH、ZrO_2-NH_4OH),采用溶胶-凝胶法制备出2种ZrO_2-SiO_2复合载体(ZS-1、ZS-2),并将其负载钴制备出了负载量为10%(质量分数,ω)钴基费-托合成催化剂(Co/ZrO_2-NaOH、Co/ZrO_2-NH_4OH、Co/ZS-1和Co/ZS-2).采用N_2吸附-脱附、X-射线衍射、程序升温还原和程序升温脱附、氧滴定等手段对催化剂进行了表征,催化剂活性测试在微型固定床反应器上进行.结果表明:碱液回流老化后可显著提高ZrO_2的比表面积和热稳定性,NH_4OH回流制得的ZrO_2载体平均孔径比NaOH回流的ZrO_2载体大.由其制得的钴基催化剂费-托合成活性最高,证明载体的孔结构显著影响催化剂的反应性能.复合载体制备的钴催化剂10Co/ZS-1、10Co/ZS-2展示较低的CO_2、CH_4选择性和较高的C_(5+)选择性.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

不同形貌纳米Al2O3负载的钴基催化剂费-托合成催化性能研究

通过水热法合成了不同形貌（纤维、棒、片）Al2O3纳米材料,用满孔浸渍法负载钴基催化剂（Co/Al2O3）,采用透射电子显微镜（TEM）、氮气物理吸附（N2-physisorption）、X-射线衍射（XRD）、氢气程序升温还原（H2-TPR）等方法对催化剂表征,并在固定床反应器上测试其费-托合成催化性能.结果表明：载体Al2O3形貌影响Co3O4晶粒大小、催化剂还原性能和催化活性,Al2O3纳米纤维负载的催化剂上Co3O4晶粒最小,催化剂表面的钴金属活性位数量最多,费-托合成催化活性最高.     

碳钛复合材料负载钴基费-托合成催化剂的结构和催化性能

采用水热法合成碳钛复合材料,以碳钛复合材料为载体制备了钴基费一托合成催化剂．采用氮气物理吸附一脱附、原位x射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、氢气程序升温还原（H2-TPR）、X射线光电子能谱（XPS）等对催化剂进行了表征,在固定床反应器上对催化剂的费．托合成催化性能进行了评价．结果表明：利用碳改性二氧化钛可明显影响催化剂的催化活性,由于碳的引入导致催化剂更易于还原,催化剂的分散较好,具有更高的费一托合成活性和重质烃选择性（c5＋）．     

碳钛复合材料负载钴基费-托合成 催化剂的结构和催化性能

采用水热法合成碳钛复合材料,以碳钛复合材料为载体制备了钴基费-托合成催化剂.采用氮气物理吸附-脱附、原位X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)等对催化剂进行了表征,在固定床反应器上对催化剂的费-托合成催化性能进行了评价.结果表明：利用碳改性二氧化钛可明显影响催化剂的催化活性,由于碳的引入导致催化剂更易于还原,催化剂的分散较好,具有更高的费-托合成活性和重质烃选择性(C₅⁺).     

核-壳结构聚合物的制备方法及其在感光材料中防粘连

简要叙述了核-壳结构聚合物的合成方法及影响因素;并对它在感光材料防粘连的原理及其应用方面进行了介绍．     

核壳结构Ni@SiO_2纳米粒子的可控合成及磁性能研究

采用了简单的液相还原方法,以硼氢化钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)作为高分子表面活性剂,成功合成了分散性较好、尺寸比较均一的镍纳米粒子.通过改变氯化镍以及PVP的用量,获得多种尺寸和形貌的镍纳米颗粒.以分散性较好的镍纳米粒子为包裹对象,碱催化正硅酸乙酯水解缩合,制备了形貌可控的Ni@Si O2核壳结构纳米粒子,并系统研究了乙醇与水的比例、正硅酸已酯的用量以及反应速度对其形貌的影响。运用XRD、TEM、SEM、EDS等技术分别对所合成的产品进行表征,磁性能测试表明该复合纳米粒子在低温下具有很大的矫顽力,为2350 Oe.     

原位制备核壳结构CoFe2O4@多孔碳球吸波性能研究

CoFe₂O₄具有良好的化学稳定性和磁损耗,可用于制备具有独特结构的电磁波吸收复合材料。在本研究中,通过原位制备将CoFe₂O₄磁性粒子引入中空多孔碳中,制备了具有核壳结构的CoFe₂O₄@碳空心球。本文研究了微观组织与电磁波吸收性能的关系。研究结果表明:通过构建多孔结构并调整多孔碳和CoFe₂O₄的比例,可以有效地协调磁损耗和介电损耗。CoFe₂O₄@多孔碳复合材料的最小吸收在5.8 GHz时达到?29.7 dB。此外,有效吸收带宽为3.7 GHz在厚度为2.5 mm。复合材料的微波吸收性能的提升是由于在材料引入多孔核壳结构和CoFe₂O₄磁性粒子。多孔结构与核壳结构之间的协调有利于提高复合材料衰减系数,并实现良好的阻抗匹配。同时,多孔核–壳结构增强了电磁波在多次散射和反射;并提供了大的固体–空界面和CoFe₂O₄–碳界面来诱导界面极化,增强电磁波极化损耗。此外,CoFe₂O₄磁性粒子的引入增强了自然共振、交换共振和涡流损耗的磁损耗。     

SiO_2修饰TiO_2负载钴基费-托合成催化剂及性能研究

采用Stber法和浸渍法制备了SiO2修饰的TiO2载体,并用浸渍法制备了钴基费-托合成催化剂,考察了其费-托合成催化性能.分别采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、低温氮气物理吸附-脱附、氢气程序升温还原(H2-TPR)等技术对载体和催化剂进行了表征,在固定床反应器上对催化剂的催化性能进行了评价.结果表明:SiO2的引入能减弱钴物种与TiO2之间的相互作用力,提高钴物种的还原性,使催化剂的催化性能显著提高.     

有序中孔铁催化剂的费-托合成催化性能研究

以KIT-6为模板用硬模板法合成了有序中孔铁催化剂,并引入Cu助剂,考察其费-托合成反应催化性能,采用原位小角X-射线衍射和N2物理吸附等对其表征,考察了Cu助剂和CO还原对其催化性能和结构的影响.结果表明：模板法合成的铁催化剂不同于传统沉淀铁催化剂,它具有特殊的有序中孔结构和较大的比表面积,较高的费-托合成反应活性和C5＋选择性.Cu助剂使有序中孔铁催化剂的还原性提高,故活性最高.CO还原后的催化剂为孔径均一的中孔结构,比表面积较大,但有序性降低,存在部分孔坍塌.     

Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过复分解法制备Dawson结构Nd₂P₂W₁₈O₆₂催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190 ℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点.     

[Cu(HDPC)2]3·(HOx)2·6.5H2O的合成及晶体结构

在水溶液中首次合成配合物[Cu(HDPC)2]3.(HOx)2.6.5H2O(化学式为C60H51Cu3N8O32.50),并对其结构用X-射线衍射和元素分析表征。配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=14.702(3),b=16.056(2)A,c=16.137(3)A;α=113.951(9),°β=107.996(13),°γ=97.154(11),°v=3171.0(9)A3,Z=2,D c=1.670M g/m3,μ=1.102mm-1。铜在晶体结构中均为压扁的八面体构型。     

乙二醇辅助浸渍法制备Cu-NiO@Al2O3吗啉催化剂及其催化性能

【目的】开发催化活性高和热稳定性好的吗啉合成催化剂。【方法】以铜、镍为主要活性组分,活性氧化铝为载体,采用乙二醇辅助浸渍法制备具有高活性的Cu-NiO@Al_2O_3吗啉催化剂(IC-CN),再分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、程序升温还原(TPR)和N2-吸附脱附测试(BET)等手段对IC-CN和常规浸渍法制备的催化剂(IM-CN)的晶体结构、孔结构和氧化还原能力等性能进行表征。【结果】IC-CN在高空速条件下(0.7mL·g~(-1)·h~(-1))的吗啉收率高达93.1%,远高于IM-CN(56.2%)。高温热稳定性测试结果表明,经290℃反应3h后(空速为0.4mL·g~(-1)·h~(-1)),IC-CN仍能保持90.1%的吗啉收率,而IM-CN的吗啉收率仅为57.6%。【结论】乙二醇辅助浸渍法制备的催化剂活性要明显优于常规浸渍法所制备的催化剂。     

TiO2/Al2O3-Al2O3-TiO2/Al2O3绝缘结构的真空沿面闪络特性

基于变插入层介电常数的多层绝缘结构能改善电场分布、提高真空沿面闪络特性.通过真空热压烧结制备了TiO2/Al2O3-Al2O3-TiO2/Al2O3(A-B-A)3层绝缘结构,A层w(TiO2)为0.5%到20%.测量了该绝缘结构的真空沿面闪络特性,发现闪络特性随w(TiO2)的增加而提高,当w(TiO2)为20%时,其脉冲初次闪络电压较同等厚度的Al2O3陶瓷提高了63%.研究发现:A层的介电常数可由w(TiO2)调控,介电常数的增大能有效降低真空-绝缘子-阴极三结合点处的电场强度;A层表面存在的TiO2颗粒可以减小二次电子发射系数并改善表面电荷分布;TiO2的电导率虽比Al2O3高,但其仍为绝缘体,即使TiO2含量较高时也不会形成贯穿的导电通道.     

基于Dawson型磷钨酸杂化材料[Co(2,2'-bipy)3]3(P2W18O62)的吸附性能的研究

以[Co(2,2'-bipy)3]Cl2·5.5H2O为基体材料,利用水热合成法构筑[Co(2,2'-bipy)3]3(P2W18O62)复合吸附剂.通过FT-IR﹑EDS﹑TG﹑BE6T等进行分析可知该材料有良好的热稳定性和大的比表面积.探讨影响复合吸附剂对MB溶液吸附效果的不同条件.研究表明引入杂多酸构筑的复合吸附...     

硝酸铁催化热解桉木制备半焦及其反应性研究

【目的】生物质热解可生成生物半焦及生物油,生物半焦可进一步气化生成高附加值的含氢的合成气,但生物半焦的反应性对气化反应有着重要的影响,研究Fe(NO_3)_3在热解过程中对桉木半焦反应性的影响对制备高反应性生物半焦有重要意义。【方法】通过浸渍法将桉木负载不同浓度的Fe(NO_3)_3溶液中,考察Fe~(3+)催化对热解半焦燃烧反应性的影响。【结果】Fe(NO_3)_3催化可明显提高桉木热解半焦的反应性,随着Fe(NO_3)_3浓度由0.17 mol·L~(-1)增加到0.35 mol·L~(-1),半焦的反应性由0.03 min~(-1)增加到0.06 min~(-1),其Laman散射峰强度增大,半焦结构的d_(002)间距由催化前的0.341 nm增至0.382 nm。热解温度由600℃升到800℃时,半焦的反应性下降。【结论】采用硝酸铁催化热解桉木粉可制备出高反应性桉木半焦,450℃下测定的半焦与O_2的燃烧反应活性增大,随着热解温度升高,桉木半焦的反应性下降。     

Bi/Bi2O3复合碳纳米纤维的制备及其储锂性能研究

为提高Bi负极材料的循环性能,提出了一种Bi/Bi₂O₃碳纳米复合纤维(Bi/Bi₂O₃-CNFs)的合成方法。以Bi₂S₃纳米棒为模板,采用静电纺丝技术及后续高温热处理方法成功合成了具有纵孔结构的Bi/Bi₂O₃(w)-CNFs。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行了表征。讨论了不同质量分数的Bi₂S₃对复合材料结构以及电化学性能的影响。结果表明:当添加8.7%(质量分数)的Bi₂S₃时,合成的Bi/Bi₂O₃(8.7%)-CNFs拥有最佳的电化学储锂性能。当充放电电流密度为0.1 A/g时,Bi/Bi₂O₃(8.7%)-CNFs复合材料首次放电比容量可达到806 mA·h/g,并能稳定循环1 000次,即使在5.0 A/g的大电流密度下,储锂容量仍有147 mA·h/g。Bi/Bi₂O₃(8.7%)-CNFs复合结构改善了充放电过程的动力学性能,提高了电化学性能。碳纤维及内部纵孔结构缓解了充放电过程中电极材料的体积膨胀,增强了电池的循环稳定性。     

Na3La2(BO3)3∶Tm3+的合成及其光谱特性

论文用固相反应法,合成了一系列掺Tm