钛酸钡纳米粉体的制备与X射线衍射分析

采用溶胶—凝胶法,以醋酸钡和钛酸丁酯为原料,冰醋酸为催化剂,制备了BaTiO3干凝胶,干凝胶在700℃以上温度焙烧,得到单一物相的BaTiO3纳米粉体.用X射线粉末衍射仪对粉体的晶态进行了表征,计算了BaTiO3粉体的晶格常数,以及不同焙烧温度下BaTiO3粉体的晶粒大小.分析表明:BaTiO3粉体随温度的升高,晶体结构由立方逐渐向四方转变,晶粒度增加,热处理温度在700℃~900℃时,平均晶粒在40 nm~80 nm范围.     

纳米粉Ba1-xSrxTiO3的合成

根据液相反应胶粒析出机理及实验原理,制备了Ba1-xSrzx前驱体(Ti(OH)4、SrCO3、BaCO3).然后经过焙烧,在较低温度(450℃)时是碳酸钡锶和二氧化钛分子状态的混合纳米晶,继续焙烧(900℃)成为发育完整的Ba1-mSrx TiO3纳米粉体,经TEM和XRD表征,平均粒径为100nm,粒径分布较窄,分散性良好.XRD表明此纳米粉体为钛酸钡锶Ba1-xSrxTiO3.     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体,经不同温度焙烧,通过TEM表征,给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线.可以看出,在500 ℃至1 100 ℃范围内,随焙烧烧温度的升高,粉体粒径有增大的趋势,但不明显;当温度继续升高,粉体粒径明显增大,当温度升至1 250 ℃时平均粒径达到50nm.XRD检测表明,经1 250 ℃焙烧,可得到α相纳米氧化铝粉体.对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较,发现Al 2(SO 4) 3为反应物较AlCl 3为反应物的过滤性好.     

纳米HfO2粉体的制备工艺研究

该文以HfOCl2为原料，分别选用分子量为400、1000和6000的3种聚乙二醇(PEG)作分散剂，在70℃和25℃的反应温度条件下，采用反向滴定化学沉淀法制备出HfCh纳米粉体．X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)的分析结果表明：在70℃的反应温度条件下，加入3种分散剂制备的HfO2粉体的平均晶粒度均小于50nm；用高分子量的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小；PEG6000的加入量在0．5％～2．5％质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大；在25℃的反应温度条件下，加入同样分散剂制备的HfO2粉体的平均晶粒度更加细小，平均晶粒度在30nm左右．用TG／DSC结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明：HfO2纳米粉体的晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(由891℃降低至640℃)，并且在焙烧温度大于660℃时，生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2．     

稀土钕掺杂六方锶铁氧体纳米粉体的制备与分析

以Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Nd2O3为原料,以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧合成法,并在空气气氛中焙烧,得到稀土钕掺杂六方锶铁氧体(SrNdxFe12-xO19,x=0～1.0)纳米粉体.用X射线衍射对所得粉体进行分析,计算了钕掺杂不同量时SrNdxFe12-xO19粉体的晶格常数、晶体密度和晶粒尺寸.结果表明:焙烧温度高于850 ℃时可形成六方磁铅石型SrNdxFe12-xO19纳米粉体. 随着稀土Nd掺杂量的增加,六方锶铁氧体晶轴比c/a下降,晶体密度近似线性增大,晶粒尺寸保持在20 nm～50 nm范围,并且表现出逐渐减小的趋势.     

特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体

采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体，经不同温度焙烧，通过TEM表征，给出了焙烧温度与粉体粒径的曲线。可以看出，在500℃至1100℃范围内，随焙烧烧温度的升高，粉体粒径有增大的趋势，但不明显；当温度继续升高，粉体粒径明显增大，当温度升至1250℃时平均粒径达到50nm。XRD检测表明，经1250℃焙烧，可得到℃相纳米氧化铝粉体。对反应过程中沉淀产物的过滤性进行比较，发现Al2（SO4）3为反应物较AlCl3为反应物的过滤性好。     

纳米粉Ba1-xSrxTiO3的合成

根据液相反应胶粒析出机理及实验原理，制备了Ba1-xSrxTiO3的前驱体(Ti(OH)4、SrCO3,BaCO3),然后经过焙烧，在较低温度(450℃)时是碳酸钡锶和二氧化钛分子状态的混合纳米晶，继续焙烧(900℃)成为发育完整的Ba1-xSrxTiO3纳米粉体，经TEM和XRD表征，平均粒径为100m，粒径分布较窄，分散性良好，XRD表明此纳米粉体为钛酸钡锶Ba1-xSrxTiO3。     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

SnO2纳米粉体制备条件的优化选择

采用溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粉体,研究盐溶液起始反应浓度、反应温度、洗涤方式、焙烧温度等因素对SnO2纳米粉体性能的影响,并运用XRD、SEM、TG-DTA、UV-Vis等方法对SnO2纳米颗粒晶粒尺寸、表面形貌以及光学性能进行表征。结果表明,在盐溶液反应浓度为0.2mol/L、反应温度为70℃的条件下,采用混合洗涤沉淀法制备SnO2前驱体,其湿凝胶表面颗粒分散较为均匀;将SnO2前驱体于500℃温度下焙烧,可制得光学性能较好、平均晶粒尺寸约为30nm的SnO2粉体。     

微波干燥对YAG纳米粉体分散性和粒径的影响

采用共沉淀法合成YAG前躯体,利用微波干燥前躯体,然后在不同温度下焙烧,得到YAG纳米粉体.利用XRD、TEM等测试手段对YAG纳米粉体进行了研究.结果表明:微波干燥能抑制晶粒长大,有效地减轻粉体颗粒的团聚,得到分散性好,晶粒细小、分布窄的YAG超细纳米粉体.