表面增强Raman散射光谱测定汽油中的正丙硫醇和异丙硫醇

以银溶胶为基底,用表面增强Raman散射(SERS)光谱快速测定液体汽油样品中的正丙硫醇和异丙硫醇,并对聚沉剂NaCl浓度、体系反应时间及体系的pH值等实验条件进行优化,获得最佳SERS信号.结果表明:在最优实验条件下,异丙硫醇和正丙硫醇的质量浓度与SERS信号强度均呈良好的线性关系,r0.998 1,检出限分别为0.12,0.86mg/L;汽油样品中两种硫醇化合物的回收率为62.88%~111.51%,RSD≤8.94%,即该方法对正丙硫醇和异丙硫醇的测定可信度较高.     

Uranyl-HTTDN与R/S-丙硫磷农药的配位及选择性

为了探讨新型铀酰受体对丙硫磷的对映选择性,设计了一种新颖的配体:2-(2-羟基-3-甲氧基苯基)-9-(2-羟基苯基)硫代吡喃并[3,2-h]硫代色烯-4,7-二酮(HTTDN),并将HTTDN与铀酰离子结合,来构建一个新的Uranyl-HTTDN受体。在本工作中,利用密度泛函理论研究了Uranyl-HTTDN对R/S-丙硫磷农药的对映选择性识别。结果表明,在真空和甲苯中,Uranyl-HTTDN可以通过与丙硫磷中的S₃原子配位来有效的识别R/S-丙硫磷,选择性系数均大于90%。     

紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量

采用紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量。结果显示,样品在291nm处吸收最佳,在5～25μg/ml的浓度范围内与吸收度呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.32%。该方法简便、快速,具有较好的重现性和稳定性与药典中方法测定结果基本一致,可以用于丙硫异烟胺片的定量分析及其生产过程中的质量控制。     

新型联苯酚双亚胺[ONS]三齿配体的合成

以2,2′-二羟基联苯为原料,经过羟基保护、羟基邻位甲酰化、去保护等反应,合成了2,2′-二羟基-[1,1′-联苯基]-3,3′-二醛,再与2-丙硫基苯胺通过希夫碱反应合成了一种新型的双水杨醛亚胺配体3,3′-双-[(2-丙硫基)-苯亚胺]-2,2′-二羟基联苯(5).所合成的化合物通过核磁氢谱、元素分析、红外光谱等手段进行了表征,目标产物5通过X射线单晶衍射进一步证实了其结构.双水杨醛亚胺配体5晶体结构表明两个相连的苯环不共平面,二面角为63.14°,且两个水杨醛亚胺中配位原子所在的键长、键角不同,说明与中心金属配位时产生了两个不同的活性中心.     

二丙硫基甲烷的合成

以甲醛和正丙硫醇为原料 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,70～ 80℃反应 2 h,经红外光谱、色 -质联机以及核磁共振谱分析 ,确证产物为二丙硫基甲烷 ,产率 62 % ,质量分数为 98.6%     

乙醛正丙硫醇缩醛的合成

以 0 .1 mol乙缩醛和 0 .1 mol正丙硫醇为原料 ,35℃下在四氯化碳中反应 ,经红外光谱 ,色谱 ,质谱 ,元素分析以及核磁共振谱检测 ,确证了产物为乙醛正丙硫醇缩醛 .产率为 72 % .产品含量为 99.7% .     

经巯-烯反应合成含硫官能基二硅氧烷及其荧光性能研究

以1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷为起始原料,分别与1-丙硫醇、硫代乙醇酸、巯基丙酸、巯基丙酸甲酯进行巯-烯“点击”反应,制备了4种含硫官能基二硅氧烷:1,1,3,3-四甲基-1,3-双(2-(丙硫基)乙基)二硅氧烷、3,3'-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二乙基硫醚基)双乙酸、3,3'-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二乙基硫醚基)双丙酸、3,3'-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二乙基硫醚基)双丙酸甲酯。采用IR、NMR、GC-MS等方法对产物结构进行了表征。研究结果发现,合成的化合物在紫外-蓝光区有着强而窄的荧光发射,使得它们在光学器件方面有潜在的应用价值。     

结构不对称杀虫剂丙硫磷在松针上的消解动态

以倍硫磷为对照，研究了分别用聚乙烯醇和水作稀释剂时丙硫磷在松针上的消解动态，结果表明：丙硫磷和倍硫磷一样，同属于消解速率较慢的有机磷杀虫剂；用０．５％聚乙烯醇作稀释剂的丙硫磷在使用初期有较强的耐雨水冲刷能力，能延长药剂持效期，减少环境污染。     

结构不对称杀虫剂丙硫磷复配制剂的研制与应用

测定不同配比的氟氰菊酯与丙硫磷复配制剂（简称氯丙制剂）对褐棘蛾和马尾松毛虫幼虫的触杀毒力、共毒系数和增效配比,加工成不同比例的氯丙复合乳油,对两种供试昆虫进行了防治效果检验。结果表明,以有效成分间１：７的比例配制的氯丙复剂增效明显,成本较低,具有较理想的防治效果。     

反应温度对NiMoS/γ-Al2O3上1-己烯与硫化氢反应的影响

在高压釜中考察不同反应温度下1-己烯与硫化氢在NiMoS/γ-Al2O3上的反应,探讨1-己烯与硫化氢的反应机制.结果表明:1-己烯与硫化氧反应主要生成硫醇和噻吩类化合物;反应温度越高,生成硫化物的量越多;硫醇主要有2-己硫醇和正丙硫醇;噻吩类化合物中生成量最大的2,5-二甲基噻吩的生成量也随着反应温度的升高迅速增加;噻吩类化合物主要有2,5-二甲基噻吩、2-乙基噻吩和2-丙基噻吩,350℃时三者在总硫中的质量分数之和达69.46%;1-己烯还发生饱和反应和双键异构反应,正己烷和3-己烯的质量分数都随着反应温度的升高而增加,2-己烯的质量分数随着反应温度的升高先增加后减少.     

石油污染地下水中苯降解菌的代谢特征

从东北某油区石油污染的地下水中分离、 纯化出苯降解优势菌B6, 研究其降解效率和代谢特征. 结果表明： 当模拟石油污染地下水中苯的质量浓度
为394.36 mg/L时, 3 d后的降解率为82.82%; 相关酶活及代谢产物在双加氧酶的作用下, B6菌降解苯的途径为儿茶酚正位裂解; B6菌在代谢过程中产生色氨酸酶、 脂肪酶、 淀粉酶、 明胶酶、 乳糖酶和氧化酶等, 葡萄糖、 乳糖、 蛋白质、 色氨酸、 脂肪、 淀粉、 明胶、 多肽、 纤维素、 含硫有机物和细胞色素C等为其营养物质, 以亚硝酸盐和硝酸盐为电子受体; B6菌为革兰氏阳性红平红球菌.     

高含硫气藏硫沉积机理研究

硫沉积是高含硫气藏开发过程中普遍存在而又必须解决的关键难题之一。高含硫气藏硫沉积机理研究是研究高含硫气藏硫沉积预测技术、准确掌握地层硫沉积动态以及指导高含硫气藏高效开发的基础。在分析高含硫气藏气体开采过程中硫化氢含量变化规律基础上,引入无机化学中化学反应平衡理论,建立了由多硫化氢分解析出元素硫的地层含硫饱和度计算方法,以W气田为例,预测了地层压力下降到不同程度时距离井筒不同距离处由多硫化氢分解析出元素硫的量,并与利用解析模型计算的总析出量进行了对比。结果表明,高含硫气藏开发过程中,在硫化氢含量变化不大的情况下,由多硫化氢（H₂Sx＋1）分解析出的硫的量占总析出量的比例很小,即物理沉积是硫沉积的主要方式,从而进一步完善了元素硫的沉积理论,为认识和解决高含硫气藏开发过程中在地层发生元素硫沉积、合理高效地开发高含硫气藏奠定了坚实的理论基础。     

稻壳基活性炭修饰碳糊电极对多巴胺的测定

利用稻壳基活性炭与石墨粉直接混合法制备活性炭修饰碳糊电极, 在pH=7.63的 磷酸缓冲溶液中, 用微分脉冲技术的吸附伏安法测定多巴胺, 该电极对多巴胺在2× 10^-7~1×10^－３ mol/L范围内分三段成线性响应, 检出限为7.5×10^－８ mol/L, 抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰. 该电极具有良好的稳定性及重 现性.     

以Er/Ni为催化剂合成碳纳米管及其生长机制以Er/Ni为催化剂合成碳纳米管及其生长机制

以Er/Ni为催化剂采用直流电弧放电法合成单壁碳纳米管(SWNTs), 并用扫描电子显微镜、 透射电子显微镜、 拉曼光谱及X射线衍射对电弧放电后 的产物进行表征. 结果表明, 以Er/Ni为催化剂与Y/Ni和Ho/Ni为催化剂合成碳纳米管的直径分布相近, 其直径分布为1.35~1.65 nm, 以1.5 nm为直径的碳纳米管占多数. 对阴极沉积物的X射线衍射分析可知, 稀土元素Er在电弧放电过程中形成稀土碳化物是合成SWNTs产率高的重要因素.      

CW2M3分泌新型淀粉酶的最适条件及酶的应用条件

从原筛选的产酶菌株CW₂出发， 经多次紫外诱变、 初筛和复筛后， 获得了变异菌株CW₂M₃， 其产酶水平为原菌株的332.7％， 且具有良好的遗传稳定性. 薄层层析证明，CW₂M₃分泌的新型淀粉酶能有效地催化淀粉降解产生异麦芽低聚糖， 产物主要包括异麦芽糖、 潘糖、 异麦芽三糖等. 用正交法结合薄层层析法确定了各因素对CW₂M₃产酶水平的影响， 结果表明， 培养温度是显著因素，CW₂M₃的最适产酶条件为： 用牛肉膏培养基（牛肉膏0.7%、 蛋白胨0.7%、 NaCl 0.5%、 pH 7.0）培养， 温度40 ℃， 时间12　h. 用该酶催化淀粉转化为异麦芽低聚糖时， 酶促反应时间和温度均是显著影响因素， 酶催化淀粉降解的最适条件为: 温度65 ℃， 酶促反应1.0　h， 体系pH为7.0.     

京大戟的化学成分

采用体积分数为95%的乙醇提取中药材京大戟(Euphorbia pekinensis Rupr)的化学成分,经硅胶、ODS柱色谱法等分离纯化,共得到7种化合物,分别为3,3'-二甲氧基鞣花酸-4'-O-β-D-吡喃木糖苷(1)、3,3'-二甲氧基鞣花酸-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3,3'-二甲氧基鞣花酸(3)、阿魏酸二十八酯(4)、大戟二烯醇(5)、β-谷甾醇(6)和胡萝卜苷(7).理化性质和光谱数据鉴定表明,除了β-谷甾醇外,其余化合物均首次从该植物中获得。     

长春南湖水生生态系统中浮游动物群落特征

研究了2001～2002年长春南湖生态系统中的浮游动物群落特征． 发现浮游动物94种, 其中51种为轮虫． 浮游动物优势种存在明显的季节变化, 浮游动物的个体数量在夏季和秋季各 出现一次高峰． 浮游动物年净产量为704.45 kJ·m^-2, 年总产量为1 642.50 kJ·m^-2; 全年浮游动物群落的P/B系数为41.4（以年净产量计）或96.4（以年总产量计）． 浮游动物群落对水柱原位浮游植物和浮游细菌的牧食力分别为2.57 kJ·m^-2·h^-1 和1.47 μg C·L^-1·h^-1, 是浮游植物和细菌同期净生产力的51.7%和32.9%．形成浮游动物净生产力的碳量是浮游植物总碳固定的8.2%． 浮游动物群落在一定程度上体现了南湖为温带富营养化湖泊的特征．     

萘酞菁镍化合物的合成、 非线性及光限幅特性

以1,8-二氮杂双环［5.4.0］十一碳烯-7（DBU）为催化剂采用液相法合成了四叔丁基-2,3-萘酞菁镍(TBNPcNi). 应用调Q倍频(ns/ps)Nd ∶[KG-*3]YAG脉冲激光系统, 在532 nm波长下, 研究了化合物的非线性和光限幅特性. 在高斯单位制(esu)下测得化合物的非线性折射率n₂和三阶非线性极化率χ⁽³⁾分别为2.07×10^-11和7.57×10^-12, 分子极化率γ′为2.96×10^-29, 显著高于金属酞菁分子. 化合物具有优异的非线性光限幅特性, 当线性透过率为72%时, 限幅阈值为1 722 mJ/cm², 箝位值为700 mJ/cm², 有效激发态与基态吸收截面比为4.48.     

紫外光作用下冰相中α-萘酚的光转化

采用室内模拟实验研究紫外光作用下α-萘酚的冰相光转化规律, 考察了其影响因素, 分析了光转化产物, 并推断了反应机制. 实验结果表明:  在紫外光作用下, 冰相中α-萘酚可以发生光转化, 其转化率随α-萘酚初始浓度的增加而降低, 随光强的增大和超声时间的延长而增加; 天然松花江水中α-萘酚的光转化较纯水中快; 强酸性或强碱性条件有利于α-萘酚的光转化; 加入NO^-₃,NO^-₂,HCO^-₃,Fe²⁺,Fe³⁺和Mn²⁺均促进了α-萘酚的光转化, Cl^-对α-萘酚光转化的影响不明显. 通过GC-MS检测出冰相中α-萘酚的4种光转化产物, 推测其光转化途径为缩合、 氧化和还原反应.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相, 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离, 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪, 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L, 日间和日内精密度< 4.79%,平均提取回收率为100.7%.