沙冬青种子中金雀花碱成分分析

采用薄层层析和硅胶柱层析法从生于荒漠地区沙冬青种子中分离得到7种生物碱,经核磁共振(1H NMR)和质谱(EIMS)分析,确定其中5种分别为17-氧基金雀花碱、β-异金雀花碱、3α-羟基金雀花碱、金雀花碱和3β-羟基金雀花碱.     

原子吸收光谱法间接测定微量金雀花碱

建立了一个用原子吸收光谱法间接测定微量金雀花碱的新体系。依据是,在水相中质子化的金雀花碱与无机络阴离子Zn(SCN)_4~(2-)形成离子对,用有机溶剂1,2-二氯乙烷萃取离子对,于有机相中用火焰原子吸收光谱法测定Zn,以间接测定金雀花碱的含量。确立了测定金雀花碱的最佳实验条件,并成功地测定了健康人血清中微量金雀花碱的含量,检出限为0.027ppm,变异系数为2.3％。     

辣椒碱提取工艺研究

为探究辣椒碱中具有生物活性的物质,对辣椒碱的提取工艺进行优化.以市售辣椒粉为原料,分析提取温度、提取时间以及料液比3个参数对辣椒碱提取效果的影响,并通过正交实验对参数进行优化得到最佳的提取工艺,即提取温度为45℃,提取时间为1 h,料液比为1:6,此时提取的辣椒碱质量分数为14.78%.该方法证明使用有机溶剂提取辣椒碱效果明显.     

黄连中小檗碱提取工艺研究

为提高黄连主要成分小檗碱的提取率,对近年来有关小檗碱的提取工艺进行了综述。简要介绍了小檗碱的性质及药理作用,并系统地阐述了从黄连中提取小檗碱的提取工艺,比较了各种工艺的优缺点,提出了多种方法的联合运用将是其提取工艺的发展趋势。     

关黄柏中小檗碱提取工艺研究

本文分析从黄柏中提取小檗碱传统工艺,发现用酸水作溶剂是造成得率低的主要原因,提出了用甲醇加热提取的新工艺,通过试验确定了具体的工艺过程。新工艺的具体操作是:用甲醇加热提取三次,每次1小时,提取物溶解于少量水中,再直接盐析,最佳的盐析条件是加入盐的浓度为25%,重结晶后小檗碱的得率可达1.04%。     

海葵等四种动物粘多糖碱提取的比较研究

采用碱提取法从绿疣海葵等4种海洋无脊椎动物中提取酸性粘多糖，其粗品产率分别为：绿疣海葵9．9％。绒毛近方蟹4．9％，毛肤石鳖4．3％，平背蜞3．6％．用蒽酮比色法和酚一硫酸法测定产品糖含量。考马斯亮蓝法测定蛋白质含量．醋酸纤维素薄膜电泳显示粘多糖的电泳迁移率相似，海葵粘多糖与甲苯胺蓝染色呈蓝色，绒毛近方蟹、平背蜞粘多糖呈紫色．     

高纯度金钗石斛生物碱提取工艺的开发

通过设置不同pH、温度、酶解时间、酶用量和乙醇浓度等梯度条件,确定酶法提取生物碱的最适条件为酶用量7 mg酶/g石斛粉、缓冲液pH=5、酶解温度40℃、酶解时间2 h;提取条件在75％的乙醇、固液比为1:12,碱化后在pH=8时,效果最好.将乙醚重结晶3次母液合并,以20 kg石斛作为原料,可获得20 g以上纯度为98...     

辣椒红色素与辣椒碱提取分离工艺的研究

利用溶剂法和硅胶柱层析相结合的方法提取分离辣椒红色素和辣椒碱。通过正交试验确定辣椒红色素提取的工艺条件为：浸提溶剂丙酮,浸提温度30℃,浸提时间72 h,在此条件下产率可达16.8%;辣椒碱的提取工艺条件为：浸提溶剂乙酸乙酯,浸提温度30℃,浸提时间72 h,在此条件下产率可达3.45%;该法用于辣椒红色素和辣椒碱的提取分离,简单实用、易于推广。     

蓖麻碱的提取与应用研究进展

蓖麻碱是一种主要存在于蓖麻植株中的生物碱,目前的分离纯化方法有微波提取法、高速逆流色谱法、溶剂提取法等.近年来随着对其提取方法的不断改进,已经可以获得高纯度的蓖麻碱.对其应用方面的研究也越来越多,主要集中在杀虫及医药方面.     

三种苯并咪唑基酯类辅酶化合物的NMR研究

对三种苯并咪唑基酯类辅酶化合物进行了^1H、^13C核磁共振研究，测得并分析了^1H、^13C谱的化学位移，根据诱导效应、共轭效应及场效应，研究探讨了化合物的规律性，还测试了IR谱和元素分析。     

[Co(bamp)(camp)Cl][ZnCl4]配合物的合成、分离与NMR结构解析

用过氧化物法合成,并通过Dowex50W×2(H )阳离子交换柱分离得到[Co(bamp)(camp)Cl][ZnCl4](bamp=2,6-(二胺基次甲基)吡啶),camp=6-腈基-2-胺基次甲基吡啶)多吡啶环配合物.元素分析、质谱及13C,1HNMR检测表明:该目标配合物是一经式几何异构体(meridional geometrical isomer),分子结构具有σv对称性,且常常具有强配位能力的腈基(—CN)在此并不参与配位反应.     

甲基取代不同类型碳原子上的氢原子所表现出的诱导效应强度

通过13CNMR测定的碳原子化学位移,计算不同类型碳原子上的氢原子被甲基取代后,该碳原子化学位移的变化值Δδ,Δδ多在-(9.0±3.0)之间,证实甲基相对于氢原子,是一个具有吸电子诱导效应的基团,吸电子诱导效应强度随碳原子类型的不同而略有不同.     

分子内1,3-偶极环加成反应研究(Ⅴ)——N-4-戊烯基硝酮体系环加成区域选择性产物的色谱分析及结构鉴定

利用色谱法、气-质联用技术及碳-13核磁共振,定量地研究了N-4-戊烯基硝酮体系区域选择性产物的结构和含量.实验结果表明气相色谱法是对N-4-戊烯基硝酮环加成产物分析的有效方法.所得结果与1,3-偶极环加成反应的动力学控制、硝酮偶极体系的LUMO轨道控制及过渡态理论相符,它为分子轨道理论在有机合成中的应用研究提供了重要的实验依据.     

间苯二酚——甲醛树酯的合成及其结构表征

对不同催化剂条件下合成的间苯二酚－甲醛树脂的＾１３ＣＮＭＲ谱进行分析，通过定量计算确定在不同催化剂下，间苯二酚－甲醛树脂中亚甲基主要连接方式的邻相接，并比较和探讨不同催化剂对间苯二酚苯环上不同位置碳的空出比例的影响，同时还寻找到利用快速经济简便的红外光谱取代＾１３ＣＮＭＲ谱确定催化剂对间苯二酚－甲醛树脂结构的影响。     

新型99mTcN核混配配合物的制备和小鼠生物分布

经配体交换反应制备了5种新配合物:[99mTcN(PNP5)(CBDTC)] ,[99mTcN(PNP5)(CPEDTC)] ,[99mTcN(PNP5)(CHDTC)] ,[99mTcN(PNP5)(CHPDTC)] 和[99mTcN(PNP5)(MCHDTC)] ,放化纯均大于90%.小鼠生物分布结果显示:5种配合物主要经肾排泄,在血、肝和肺等非靶组织中的清除较快;[99mTcN(PNP5)(CBDTC)] 在5 min时的心肌初始摄取和心与肝比最高,利于快速心肌显像;[99mTcN(PNP5)(MCHDTC)] 的心肌滞留最好,靶与非靶比较高,通过结构修饰提高其心肌摄取,可能发展为一种新型心肌灌注显像剂.     

水性光油的组成分析

利用薄层色谱、ＩＲ、１Ｈ－核磁共振、１３Ｃ－核磁共振、及裂解气相色谱／质谱等技术对未知水性光油进行了测定和分析，得到了光油的组成和配比，并确定了其组成的化学结构     

13CNMR法研究乙烯基类单体与胶原蛋白水解多肽的接枝共聚反应

通过比较胶原蛋白丙烯酸水解物、乙烯基类单体均聚物、共聚物及其与多肽接枝共聚物的13CNMR谱图,证明在以过硫酸铵为引发剂时乙烯基类单体确实与胶原蛋白水解多肽发生接枝共聚反应.在δ为69.6～69.8及44.1～44.5处出现接枝共聚特征吸收.并对其反应历程进行推测.     

^99mTcN—CYE,CYB的制备及其动物分布的研究

为了寻找新的＾９９ｍＴｃＮ标记的心肌显像剂，合成了２种含有酯基的ＮＳ配体ＣＹＥ（Ｌ－半胱氨酸乙酯）和ＣＹＢ（Ｌ－半胱氨酸丁酯），以ＳｎＣｌ２为还原剂，通过交换反应制备了标记率大于９０％的＾９９ｍＴｃＮ－ＣＹＥ，ＣＹＢ络合物，探讨了ｐＨ值和反应时间对＾９９ｍＴｃＮ－ＣＹＥ，ＣＹＢ标记率的影响，并对其小鼠生物分布进行了研究。结果表明，＾９９ｍＴｃＮ－ＣＹＥ，ＣＹＢ在心肌中具有相当的摄取，血清除快，血半     

Azone与DPPC脂质体相互作用的^1HNMR研究

用~1HNMR方法研究了透皮吸收促进剂Azone与DPPC脂质体的相互作用.结果表明,Azone限制DPPC头部某些基团的运动.机理可能是Azone的十二烷基插入膜中,其ε-已内酰胺环靠近脂质头部.