(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过氰化亚铜催化下对甲苯基溴化镁与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳镁化反应及其进一步与烯丙基溴的偶联反应,得到了(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=5.9754(5),b=22.733(2),c=15.3656(3);α=90°,β=92.512°,γ=90°;V=2085.1(3)3,T=293K,Z=4,Dc=1.238g/cm3,μ=0.173mm-1,λ=0.71073,F(000)=824,结构偏离因子R=0.0545,wR=0.1176,共收集到12695个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个.晶体结构分析表明标题化合物为E型结构.     

N-对甲苯基-4-吡啶甲亚胺对小鼠毒害的初步研究

以小白鼠为受试对象,研究了N-对甲苯基-4-吡啶甲亚胺对小鼠的急性经口灌胃染毒的中毒反应.结果表明N-对甲苯基-4-吡啶甲亚胺属于中毒化合物,LD50=144.336 mg/kg±33.569mg/kg,中毒反应症状为抽搐,胃肠组织腐蚀严重,充气肿胀,变色,组织细胞被破坏,出现孔洞、细胞边缘模糊,发生深度溃疡.对肝脏细胞的通透性和抗氧化性有影响,表现为血清谷丙转氨酶活性升高显著,肝脏过氧化氢酶活性降低.     

3-甲基-6-对甲苯基哒嗪的合成及晶体结构研究

首次报道了在三苯基膦钯的催化下,用3-甲基-6-氯哒嗪与对甲苯基硼酸酯偶联合成了具有生物活性的3-甲基-6-对甲苯基哒嗪,并获其单晶,测定晶体结构,用IR,1HNMR谱对其进行了表征.晶体学数据C12H12N2,Mr=184.24g/mol,单斜晶系,空间群为P21,a=1.00880(10)nm,b=0.58440(10)nm,c=1.7511(4)nm,β=97.190(10)°,V=1.0242(3)nm3,Z=4,Dc=1.195Mg/m3,F(000)=392,μ=0.072mm-1,R=0.0388,wR=0.0957,可观察衍射点1946个(I＞2σ(I)).晶胞中两两环平面之间平行堆积,这样可以降低能量,有利于化合物在晶体中的堆积.     

双-N-对甲苯基水扬醛亚胺合Hg_2Cl_4的晶体结构

在研究以N-对甲基水扬醛亚胺为配体的过渡金属络合物时发现,该配体分子可以羟基氧做为桥连原子与HgCl_2形成双核络合物。本文报导其晶体结构测定结果。     

新型1,2,4,5-四嗪类衍生物的合成,结构和理论研究

以三氨基盐酸胍和乙酰丙酮为原料,关环得到3,6-二(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(2),然后通过氧化、取代合成了三个新型的1,2,4,5-四嗪类衍生物,其结构经1 H NMR和MS表征。对化合物3,6-二(2-氨甲基吡啶基)-1,2,4,5-四嗪(4a)的X射线晶体衍射研究表明:其属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=8.076 4(16),b=9.526 2(19),c=10.243(2),α=86.08(3)°,β=74.60(3)°,γ=69.87(3)°,V=713.1(2)3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.092,F(000)=308.     

聚2,3,5,6-四甲氧基对苯乙炔的合成新方法

报道了以1，2，4，5—四甲氧基苯和1，2—二溴乙烷为单体，经过A1C13催化的烷基化聚合反应和四氯苯醌脱氢反应，合成聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙炔(PTMPV)的方法；考察了催化剂用量、烷基化反应时间、溶剂等因素对聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙烯(PTMPE)收率及分子量的影响。实验研究结果表明四氯苯醌脱氢反应是PTMPE脱氢合成PTMPV的适宜方法。采用IR和^1H—NMR等分析方法对PTMPV的结构进行了表征，结果表明PTMPV具有链状π—共轭结构特征。     

N-[(2-羟基-5-甲基苯)(苯基)]亚甲基邻苯二胺的晶体结构及电极反应

合成了N-［(2-羟基-5-甲基苯)（苯基）］亚甲基邻苯二胺,晶体属单斜晶系,空 间群P21/c. 晶胞参数 a = 1.034 0(6) nm, b =1.092 0(3) nm, c =1.472 0(4) nm, β = 107.89(3)°, 化学式C20H18N2O, M r =302.36, Z =4, V =1.581 7(10) nm3 , D c = 1.268 g/cm3, F （000）= 160,最终偏离因子 R1 = 0.054 1. 结构分析表明,分子间以氢键形成二聚体,二聚体 的分子间互为中心对称. 循环伏安法表明标题化合物的电极反应是一个不可逆的单电子传荷 过程.     

(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

1-苯基-1,3-丁二酮的晶体结构与分子结构

本文用CAD_4四圆衍射仪测定HBZAC晶体结构与分子结构的结果表明,标题化合物采用烯醇式结构,烯醇环中形成了离域π键(π_5~6),分子内并有部分氢键形成。烯醇环平面与苯环平面夹角为3.03°。     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测汞

本文研究了四-(4-三甲铵苯基)卟啉(TAPP)与汞的络合反应,找出了形成TAPP-Hg(Ⅱ)络合物的最佳条件。络合物最大吸收波长为445.9nm,摩尔吸光系数ε=2.5×10~5,用于发样和水样中汞的测定,并获得了满意的结果。     

双(9-芴基)四甲基二硅氧烷的合成和晶体结构

通过一氯二甲基芴硅烷水解制备了双(9-芴基)四甲基二硅氧烷,测定了其熔点,1H NMR,并用X-射线衍射法测定了结构,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=9.282(2),b=19.543(4), c=14.703(3)(A),β=104.89(2)°,V=1277.2(6)(A)3, Dc=1.203g/cm3,Z=2, μ(Mokα)=1.59 cm-1,F(000)=492,I＞3σ(I)的可观察衍射点1822个,最终偏离因子R=0.047,Rw=0.063.     

双希夫碱镍（Ⅱ） 配合物的合成及晶体结构

本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。     

2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑的合成与晶体结构

通过N-氧化吡啶-2-甲醛与邻氨基苯巯酚反应得2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑,并测定单晶结构,化合物分子式为C12H8N2OS.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.1938(2)nm,b=0.48630(10)nm,c=1.8533(4)nm,β=106.09(1)°,V=1.0338(4)nm3,Z=4,Dc=1.467g/cm3,μ=0.289mm-1,F(000)=472,结构偏离因子R1=0.0446,wR2=0.1035.化合物分子间通过非常规氢键和π-π堆积作用而成二维网状结构.     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.     

TS—2沸石的合成,结构及晶型转变

在水热晶化法中，用不同浓度的ＴＢＡＯＨ、ＴＢＡＲｒ和不同含钛量的胶体合成了ＴＳ－２沸石，并就强碱阴离子交换法制备的模板剂以沸石合成的影响进行了探讨，通过ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、ＳＥＭ、ＢＥＴ和ＤＴＡ等方法对合成沸石进行了表征，确认其具有ＭＥＬ拓扑结构，钛了参与了沸石的骨架构成。     

Nd(Phen)2(NO3)3的合成及晶体结构

合成了一种新的稀土配合物Nd(Phen)2(NO3)3,化学式为C24H16N7NdO9,Mτ=690.68,晶体属于单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.119 75(17)nm,b=1.807 3(3)nm,c=1.309 5(2)nm,β=100.584(3)°,V=2.605 1(7)nm3,Z=4,Dc=1.761 g/cm3,F(000)=1 364,μ=2.060 mm-1,λ(MoKa)=0.071 073 nm,R=0.018 7和wR=0.030 0,数据显示配位多面体为一个变形的反四方棱柱配合物,钕的配位数为十配位,4个氮原子和6个氧原子参与配位,4个Nd-N键长在0.258 4(4)nm到0.265 2 nm之间,6个Nd-O键长则在0.249 6(3)nm到0.260 3 nm之间.     

野菊花内脂的晶体和分子结构

野菊花内脂(Chrysanthelide)晶体属单斜晶系,空间群P2_1,晶胞参数为a=1.1997(3),b=1.1359(2),c=0.9838(1)nm;β=102.22(2)°;V=1.31026nm~3;Z=2.由直接法、差值傅立叶合成及理论加氢得出全部原子的位置.经全矩阵最小二乘法修正,最终的R=0.030.结构测定表明,野菊花内脂的分子是由相似的两部分通过桥环联结而成,每部分均为具有内脂环的倍半萜,这两部分彼此近乎垂直.除分子内氢键外,分子间也存在氢键,通过这些氢键与分子间范德华力形成稳定的晶体.     

铕(Ⅲ)-3,4-甲基苯甲酸-邻菲咯啉配合物的合成和晶体结构

合成了3,4－二甲基苯甲酸铕与邻菲咯啉的晶体配合物．用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其组成为Eu2（3,4－DMBA）6（PHEN）2,（3,4－DMBA：3,4－二甲基苯甲酸根;PHEN：邻菲咯啉）,属三斜晶系,PT空间群．晶胞参数：a＝1．2665（4）nm,b＝1．3567（4）nm,c＝1．0755（4）nm;α＝98．８７（3）°,β＝108．25（3）°,γ＝87．98（2）°．Mr＝1559．35,V＝1．7340（9）nm3,Z＝1,F000＝788．00,Dcak＝1．493g·cm-3,μ（MoKα）＝cm-1,λ（MoKα）＝0．071069nm．T＝293K．3,4－二甲基苯甲酸根和邻菲咯啉均以双齿配位．中心铕离子配位数为8．2个铕离子通过4个3,4－二甲基苯甲酸基桥联,形成双核配合物     

SYNTHESIS AND STRUCTURE OF HYDRATED LANTHANUM CARBONATE

以碳酸氢铵为沉淀剂合成了碳酸镧晶体。经Ｘ射线衍射测定，晶体属正交晶系，晶胞参数ａ＝０．８４８７ｎｍ，ｂ＝０．９５６４ｎｍ，ｃ＝０．４４８６ｎｍ。其结构与文献中提到的镧石型稀土碳酸盐的结构相接近。碳酸镧的红外光谱说明其内部存在着非等价的碳酸盐群。碳酸镧在热分解过程中，存在着稳定的中间产物Ｌａ２Ｏ３·ＣＯ２。