KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 为活性成分的无毒防锈颜料,X-ray 相分析证明,它们南 ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O,Zn_3(PO_4)~2·4H_2O及 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O四个相组成,浸盐水实验证明它们的防锈性能远远优于磷酸锌、可以推论,这是因其组成中含有防锈活性较高的 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 所致.但其防锈效果不是正比于KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量.因为颜料的防锈性能主要由其表面性质决定,显微摄影表明所得颜料的显微结构已不同于氧化锌和磷酸锌.这证明形成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 包覆在氧化锌、磷酸锌表而的复合颜料.当 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 已经覆盖了整个颜料表面后,KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量虽再增加.但对提高防锈性能的贡献已经不大.     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu9Oy掺K效应的初步研究

本文研究了Ｂｉ－２２２３相掺入Ｋ的效应，发现碱金属元素Ｋ的掺入提高了Ｂｉ系１１０Ｋ相的含量。指出Ｋ的掺入，一方面占据了格点的位置提高了Ｔｃ，另一方面使熔点降低，非超导的杂相析出，减少了超导相含量。     

接着在PVPV膜上的PdCl^2—4／PdCl^2—6体系电子自交换反…

本文采用旋转圆盘电极法和线性动电势扫描法测定了ＰｄＣｌ＾ｄ２－４／ＰｄＣｌ＾２－６体系电子自交换反应速率常数ｋｅｘ，研究了Ｋ２ＰｄＣｌ６溶液浓度、ＰＶＰ膜厚度以及不同支持解 质对ｋｅｘ的影响。     

三元体系K2B4O7-KBr-H2O在298 K的相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了三元体系K2B4O7-KBr-H2O在298 K时的相平衡关系及平衡液相的主要物化性质(密度,电导率,pH值).研究发现:该三元体系为简单共饱和型,无复盐及固溶体形成,根据溶解度数据绘制了相图.该体系298 K相图有2条单变度曲线,一个共饱点,相图中单变量曲线所对应的平衡固相分别为:K2B4O7·4H2O, KBr.绘制了物化性质组成图,并简要讨论了物化性质的变化规律.     

复盐D2Ni（IO3）4.2H2O的热化学研究

用溶解量热法,以水为量热溶剂,根据Ｈｅｓｓ定律设计了一个热化学循环,用新型的具有恒定深度环境的反应热量计分别测定了以下两个过程的溶解热：２ＫＩＯ３＿Ｎｉ（ＩＯ３）２＋Ｈ２Ｏ→Ｋ＾＋（ａｐ）＋Ｎｉ＾２＋（ａｑ）＋ＩＯ３＾－（ａｑ）;Ｋ２Ｎｉ（ＩＯ３）１２．２Ｈ２Ｏ＋Ｈ２Ｏ→Ｋ＾＋（ａｑ）＋Ｎｉ＾２＋（ａｑ）＋ＩＯ３＾－（ａｑ）并根据相关数据求得Ｋ２Ｎｉ（ＩＯ３）．２Ｈ２Ｏ在２９８．２Ｌ 标准生成焓,     

K2O·4TiO2晶须与锶离子的交换及浸沥性能

为了探索高放废物的处理方式,笔者用固相合成法制备了K2O.4TiO2晶须,并以该物质作为载体,研究在不同介质、不同温度下与锶的离子交换情况和浸出性能。利用XRD,SEM对载体的物相和形貌进行了表征,利用ICP-AES测定离子交换量和浸出量。结果表明:控制合适的条件可以合成具有高长径比的四钛酸钾晶须;载体的交换量随着交换温度的提高而增大,在实验条件下交换量最高可达93%;交换后进行高温固定是必要的,最佳焙烧温度为500℃,交换样品在整个pH值范围内都具有较低的浸出率。     

Synthesis of MxHyTi3O7 nanotubes by simple ion-exchanged process and their adsorption property

The MxHyTi3O7 (M=K, Fe, Zn, Co, Na, Ag) nanotubes were prepared by ion-exchange reactions, in which H2Ti3O7 nanotube reacted with salts of K2SO4, Na2SO4, Fe(NO3)3, ZnSO4, Co(NO3)2 and AgNO3 in solution respectively. The properties of products were characterized by SEM, TEM, XRD and EDX. Synthesis of MxHyTi3O7 nanotubes by ion-exchanged process was proved by our experimental results. The adsorp- tion properties of MxHyTi3O7 nanotube for methylene blue in aqueous solution were studied.     

X70钢在含SO2弱酸性溶液中的防腐研究

用静态失重法结合扫描电镜研究了以Zn为牺牲阳极的阴极保护法对X70钢在含SO2弱酸性溶液中的防腐作用,以及 6 甲基 2 巯基 4 羟基嘧啶(HMMP)对X70钢在上述体系中的缓蚀作用.结果表明：以Zn作为牺牲阳极对含SO2酸性溶液中的X70钢具有理想的防腐效果;在不同温度下,HMMP均对X70钢有明显的缓蚀作用,最佳缓蚀质量浓度为50?mg•L-1.     

有机析盐剂分离水溶液中的硫酸钾和氯化钠

探讨了用有机析盐剂甲醇、丙酮分离水溶液中的K2SO4和NaCl的可行性。研究证实：甲醇、丙酮均能分离水溶液中的K2SO4和NaCl，甲醇的分离效果优于丙酮。该方法与传统方法相比，具有操作条件宽松、K2SO4得率高、质量稳定等优点。     

固体（NH_4）_2SO_4－Fe_2O_3体系的IR和XPS研究

用红外光谱（ＩＲ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对用研磨法制得的（ＮＨ４）２ＳＯ４－Ｆｅ２Ｏ３样品进行了表征。并将表征结果与其催化性能关联。研究结果表明，热处理时存在着（ＮＨ４）２ＳＯ４在Ｆｅ２Ｏ３表面上自发分散过程。同时在表面形成Ｓ－Ｆｅ配合物。随着处理温度的升高，表面Ｓ－Ｆｅ配合物含量逐步增大，５７３Ｋ时达极大值。此时催化反应活性最大。超过５７３Ｋ，随着处理温度升高，表面Ｓ－Ｆｅ配合物分解，此时催化反应活性也相应降低。     

S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理

利用公式△H=-0.1196n/λ计算了S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度,并推测了三种物质燃烧反应的机理.S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2086 K,与测定值2093K接近,误差为-0.30％.H2S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2238K,测定温度2383K,误差为-6.1％.CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2502K,测定温度2468K,误差为0.14％.根据燃烧反应的火焰温度,推测S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理.S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2）S ＋O·→SO＋hv,（3）2SO＋O2→2SO2,（4）SO2＋O·→SO3 ＋hv.H2S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2） H2S→H2 ＋S,（3）H2 ＋O·→H2O＋hv,（4）S＋O·→SO＋hv,（5） 2SO＋ O2→2SO2,（6）SO2 ＋O·→SO3＋ hv.CS2燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·,（2） CS2→C ＋2S,（3）C＋O·→CO＋ hv,（4）CO＋O·→CO＋hv,（5）S＋O·→SO＋ hv,（6）2SO＋ O2→2SO2,（7）SO2＋O·→SO3＋ hv.     

高钛渣中低价钛分析方法的研究

本文对高钛渣中低价钛的测定方法进行了研究,文中采用FeCl_3—HCl分离除去M_(Fe),Fe_2O_3及部份FeO,残渣以H_2SO_4—HF—H_3PO_4溶解,用硫酸高铁铵氧化低价钛,然后用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定生成的Fe~(2+),本方法具有简便、快速、重现性好的优点,适用于日常分析。     

大连地区蒲公英不同部位微量元素的光谱测定

采用火焰原子吸收光谱法对大连地区蒲公英根、茎、叶、花、种子不同部位的8种微量元素含量进行了测定分析。分析比较了HNO3+HCl、HNO3+H2SO4、HNO3+HClO4这3种不同混酸的消化程度,确定了HNO3+HClO4混酸体系为最佳消化液,最佳混合体积比为4∶1,最佳消化时间为5 min。各元素在实验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为92.5%～107%,相对标准偏差(RSD)小于5%。分析结果表明,蒲公英中K、Ca、Mg、Na和Fe等人体所需的微量元素含量丰富,表现为:在叶中,Ca>K>Mg>Mn>Cu>Fe>Na>Zn;在花中,K>Ca>Mg>Fe>Na>Cu>Mn>Zn;在根中,K>Ca>Mg>Na>Mn>Fe>Cu>Zn;在种子中,K>Ca>Mg>Cu>Mn>Fe>Na>Zn;在茎中,K>Ca>Mg>Na>Mn>Fe>Cu>Zn。本研究为大连蒲公英的合理利用及开发提供了依据。     

普鲁士蓝对罗丹明B的光催化降解研究

用普鲁士蓝与过氧化氢作为类-Fenton试剂,在波长大于420 nm的可见光辐射下研究了罗丹明B的光催化降解规律。实验表明：普鲁士蓝与过氧化氢形成的Fenton体系对罗丹明B有显著的降解作用,在没有电解质存在下,9.0 mg·L-1的罗丹明B经过120 min的降解,其降解率达到64.0%,其降解动力学符合一级反应动力学方程。加入KNO3,KCl,KBr,K2SO4电解质后,反应速率有不同程度的影响,在保持钾离子浓度相同的情况下,阴离子对罗丹明B降解速率的影响从大到小的顺序是SO42-〉Br-〉Cl-〉NO3-,其中在0.05 mol·L-1硫酸钾溶液中40 min时罗丹明B的降解率达到了97.0%。     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.