铀酰—酒石酸—二元羧酸的混合络合物

本文用电位滴定法研究了铀酰—酒石酸—二元羧酸(丙二酸、丁二酸、戊二酸、已二酸)的络合平衡,测定了在25±0.1℃,μ=0.1(KCLO_4)时的三元混合络合物的平衡常数,计算了溶液中各物种的平衡浓度.     

W-PR-CTMAB分光光度测定钨的单纯形法优化

本文应用单纯形(Simplex)优化方法研究了钨—连苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度测定微量钨的方法,通过初步试验和析因试验,确定出影响显色反应的主要因素,继而应用改进的单纯形优化方法进行优化试验,得到了钨显色反应的最佳条件:溶液的pH为4.70,PR和CTMAB的浓度中分别为6.0×10~(-5)M和6.0×10~(-4)M。经测定络合物中W:PR=1:2,钨量在0—92μg/25ml范围内服从比耳定律。试验了钼的干扰和掩蔽,选择以NH_2OH—DTPA体系为钼的掩蔽剂,0.5毫克以下的钼不干扰钨的测定。     

基于分光测色仪测定奶茶中茶多酚的含量

本研究利用分光测色仪可测定浊液中色度变化的特征,以酒石酸亚铁溶液作为显色剂,在一定温度条件下对未经蛋白沉淀的奶茶进行茶多酚含量测定,并探究了奶茶稀释倍数、显色剂添加量、显色时间以及显色温度对测定结果的影响,建立利用分光测色仪测定奶茶等茶饮料中茶多酚含量的分析方法.结果表明,奶茶稀释倍数为2倍、酒石酸亚铁溶液添加量为10 mL、显色温度为25±1℃、显色时间为20 min时检测结果最佳.将该方法用于奶茶等茶饮料中茶多酚含量的测定,茶多酚在0.1～0.9 mg线性范围良好,所得标准曲线线性相关系数均在0.9815以上,样品的加标回收率为98.2％～107.9％,相对标准偏差(RSD)1.7％～6.1％(n=6).本研究所建立的方法具有精密度、准确度均较高等特点,适用于测定奶茶等茶饮料中茶多酚的含量.     

P350萃取色谱法分离微量钨(Ⅵ)的研究

本研究了以P_(350)为固定相,硅胶为载体,以3.0mol/L HCl—1.0mol/L MgCl_2—1％Tar 混合溶液为流动相的萃取色谱法分离钨(VI)的新方法,考察探讨了分离条件、洗脱条件和共存离子干扰等。在拟定的实验条件下,钨可以有效的和 Mo(VI)、Ti(IV)分离,结合水杨基萤光-酮溴化十六烷基三甲基铵分光光度法,应用于多种合金钢和矿物中微量钨的分离与测定,结果良好。     

萤光分光度法测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成

本文研究以1—苯胺基—8—萘磺酸(ANS)作萤光标记测定乙烯基吡咯烷酮—醋酸乙烯酯共聚物组成。测定条件是;ANS浓度为10~(-5)mol/1、共聚物浓度为0.1g/1～0.01g/1,以365nm光激发,溶液为:pH=5.71的磷酸盐缓冲液,测定萤光强度。用校正曲线法测定共聚物组成(乙烯基吡咯烷酮重量百分比由50％～100％)。该方法灵敏度为:6×10~(-3)g/1,相对误差小于6％。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中微量铌

文献研究了溴邻苯三酚红(BPR)—动物胶光度法测定铌。我们发现在酒石酸—EDTA介质中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,Nb-BPR络合物吸光度灵敏度提高近一倍。为此,我们研究了BPR—CTAB胶束增溶光度法测定铌的可能性。在PH4的乙酸—乙酸铵缓冲液中,铌(V)—BPR—CTAB兰紫色络合物生成,入_(最大)=620毫微米,ε_(620nm)=1.08×10~5。在酒石酸—盐酸介质中以丹宁作载体水解分离铌酸,用EDTA—盐酸洗涤液洗涤沉淀,消除干扰。10—50微克Nb_2O_5/50毫升符合比尔定律。方法用于不含钽钢中微量铌的测定,灵敏度、准确度、稳定性和重现性均较好。     

稀土四环素络合物的研究Ⅵ.La~(3~ )-四环素-酒石酸(水杨酸)三元络合物稳定常数的测定

用pH滴定法测定La~(3 )—四环素—酒石酸(水杨酸)三元络合物的稳定常数。     

钨锡矿中少量钍的快速测定

测定钨锡矿中少量钍时,试样用过氧化钠熔融,沉淀溶于盐酸后,在酸度为0.3N时, 利用Na~+与希土元素的存在降低草酸钍的溶解度,用草酸铈作载体使钍以草酸钍形式沉淀并与大量Zr、Ti、Fe等元素分离。破坏草酸后,在pH(?)2时利用抗坏血酸掩蔽Fe、Ti,用酒石酸掩蔽Zr,用显色,进行比色测定。此法操作简便,只须一天便可完成全部分析。     

黑钨细泥高梯度磁选的研究

本文研究了细粒黑钨矿的高梯度磁捕集特性及其与石英的分离特性,并在此基础上对(?)岗仙钨矿黑钨细泥进行了高梯度磁选的研究。对原生钨细泥,当入选品位为0.43％(WO_3)时,获得了品位为21—24％(WO_3)的精矿,收率达73—77％;对于高锡钨细泥,当入选品位为35％(WO_3)含Sn_4％时,获得了品位为64％(WO_3),收率为90％,含Sn仅0.32％的精矿。     

锆的間接极譜测定

本文介绍了锆的间接极谱测定法。该方法是基于锆用间硝基苯甲酸来沉淀,过滤,洗滌后,再溶解沉淀于过氯酸和酒石酸的混合热溶液中,以隣苯二甲酸氢鉀为支持电解质,α—萘酚为极大抑止剂,极谱测定与沉淀中锆相当的间硝基苯甲酸的含量。讨论了适于间接极谱测定锆的条件。本方法可望适用于大量鈾、铈、和钍存在下微量锆的测定,其相对误差不大于4％。为了验证其适用性,已将本法用于含少量铁的锆英石中锆的测定,得到了与经典的比色法相符的结果。     

巯基棉富集—环炉法测定水质中痕量铅

本文是在章竹君付教授《水体中痕量铅的离子交换——环炉测定》一文的基础上加以改进的.原文用玫瑰红酸钠(玫琮酸钠)为显色剂,酒石酸-酒石酸氢钠为缓冲溶液,制得的标准系列,其低含铅量(0.1微克,0.2微克)稳定时间短,经改进,现以间苯二酚存在下的玫瑰红酸钠为显色剂,邻苯二甲酸氢钾-盐酸为缓冲溶液,制得的标准系列,当含铅量为0.1微克时,能稳定两小时以上,便于比色.     

烷氧基钨（Ⅵ）的电化学合成及性质

通过电化学方法合成了 WO(OMe)_4,WO_2(OE_t)_2,WO_2(OP_r~i)_2三种钨(Ⅵ)的烷氧基化物.确定了在 R—OH(R=Me,E_t,P_r~i)体系中以金属钨为阳极,铂为阴极电解合成钨的烷氧基化物时,其反应的活性依次为 Me>E_t>P_r~i.最佳支持电解质为 Bu_4NBr.证明不能通过电化学合成法制备正丁醇、丙烯醇的钨烷氧基化物.研究了产物的热分解性质,结果表明,钨的烷氧基化物在热解过程中直接分解为 WO_3、烯烃和醇.测定了阳极钨的动电位扫描循环伏安曲线.     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收测定土壤、煤渣和河泥中镓

用涂钨石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,消除较复杂的试样基体干扰。结果表明,本方法可直接测定土壤、煤渣和河泥中的微量镓,回收率为92～103％。方法的灵敏度(1％吸收)为6.8×10~(-11)g。     

利用Mn(Ⅱ)一V(Ⅴ)—DASTM—吐温—80体系催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

在非离子表面活性剂吐温—80存在下,以磷酸为介质,锰(Ⅱ)对钒(Ⅴ)氧化二安替比林苯乙烯甲烷(DASTM)成红色化合物的反应具有较强的催化作用,据此建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为0.02ngMn(Ⅱ)/ml;线性范围为0—0.15μgMn(Ⅱ)/25ml,对0.1μgMn(Ⅱ)/25ml进行11次测定的相对标准偏差为3.2％。 将本方法用于水样及人发中痕量锰测定,结果令人满意。     

低浓度的乙醛、丁烯醛混合水溶液的气相分配色谱分析

一、前言 乙炔气相催化水合制乙醛的液相产物中含有少量的乙醛、丁烯醛和大量的水(含量高达98％)其中丁烯醛含量在0.1％以下,由于一般铂丝热导池灵敏度不高,分析含量在0.1％以下的杂质比较困难,也由于实际样品中,存在着大量的水,相对于微量组分而言,在鉴定器上呈现很大的信号,掩盖了微量组分的色谱峰。此外,水的存在,将导致基线不稳,零点漂移,使微量组分难以准确测定。     

利用十二烷基硫酸钠的增感作用测定金属钨及三氧化钨中的锰

本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)在原子吸收分光光度法测定钨中锰的增感作用及抑制基体干扰作用,并制定了分析方法。在6％SDS存在下,测定钨中锰的特征浓度为0.035μg/ml/1％,直线浓度范围为0-5μg/ml,并且高至1.0g/50ml的钨也不干扰。该法简便、快速,准确度和精密度均符合要求。对增感机理也进行了探讨。     

汞膜电极阳极解析法在海水分析中的应用——Ⅰ.海水中痕量铜的测定

本工作提出用铂球镀银沾汞的汞膜电极阳极解析法测定海水中痕量铜,对电极的制备、性能及测定灵敏度等作了探讨. 在0.1N乙二胺与0.1N乙二胺硫酸盐的去铜海水底液中,应用汞膜电极在外加电压为1.0伏特F电解浓集15—20分钟,在一0.4至-0.1伏特间进行阳极溶出,成功地测定了浓度为10~(-6)—10~(-8)M的铜,回收误差为10％左右.     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

地下水中钼钨钒的极谱催化法连续测定

一、前言钼、钒等元素为某些固氮菌所必需,许多迹象表明它们担负着一定的生物学功能。如海鞘类动物的血细胞中钒含量高达4％,它通过氧来运载血氧。缺钼的土壤,豆科植物将难以正常生长。人体中含钼与钒的量,分别为0.1ppm和0.3ppm,而钨又是一个能置换钼的元素。因此对于水中钼、钨、钒的测定,越来越引起人们的关注。由于钼、钨和钒在水中的含量极微,一般的化学分析方法,往往达不到痕量分析的要     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。