示差脉冲吸附伏安法测定海水浪量Cr(Ⅵ)

在 4.5×10~(-2)mol/l NH_4Cl-5.4×10~(-2)mol/l NH_3-2×10~(-3)mol/l 铜铁试剂溶液(pH～9.5)中,用示差脉冲吸附伏安法测定海水中痕量 Cr(VI)。导数峰电位为-1.40 V(VS.Ag/AgCl)、峰电流与 Cr(VI)浓度在 0.05～1.2 ng/ml 范围内呈线性关系。检出限为 0.04 ng/ml。对 Cr(VI)含量为 0.35 ng/ml的海水样品,变异系数为 7.6％,平均回收率为92％。本法已应用于厦门近岸海水中 Cr(VI)的测定。     

以潘生丁为指示剂催化荧光法测定痕量铜的研究

本文研究了在弱碱性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化潘生丁褪色,使荧光减弱的指示反应.建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.铜量在0～0.3μg/25ml范围内呈线性关系,检出限为0.8ng/ml.应用于水样和人发中铜的测定,结果满意.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000 μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n＝4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

连续流动分析法测定养殖海水氨氮的研究

建立了一种利用连续流动分析仪测定养殖海水中氨氮的方法,当氨氮浓度在0～10.0 mg/L范围内,校准曲线的拟合相关系数r为0.999 8,检出限为0.024 mg/L;不同浓度实际养殖海水样品测定的相对标准偏差低于2.5%,加标回收率为93.4%～106%。该方法测定范围宽,测定上限高,由于以在线蒸馏取代手工蒸馏,其自动化程度高,解决了传统方法测定上限低、分析时间长的问题,能够实现养殖海水样品氨氮的连续快速在线分析,在大批量养殖海水样品的连续快速测定方面具有良好的应用前景。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程：y=34368x＋10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

4,4′-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜的显色反应

在四硼酸钠和Triton X-100存在下,4,4-双苯偶氮基重氮氨基苯与铜生成紫红色配合物,最大吸收波长为534nm。研究了最佳实验条件,铜在0～10μg/25ml范围内遵守比尔定律,配合物摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。试验了三十余种共存离子的影响,拟定了干扰离子的消除方法。本法应用于废水样品中微量铜的测定,结果令人满意,样品1和2测定的变异系数分别为1.4%和4.8%。     

微波消解——火焰原子吸收法测定怀山药中的锰、锌、铜

探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS法在同一体系中测定怀山药中微量元素锰、锌、铜的方法.考察了硝酸、过氧化氢的用量以及消化时间长短对试验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜的彼此干扰情况.在选定条件下,锰、锌、铜的检出限分别是:Mn 0.0110μg/ml、Zn 0.0085μg/ml、Cu 0.0065μg/ml;相对标准偏差2.1%～3.7%,回收率94.1%～101%.     

用分光光度法测定痕量铜、锌离子

研究了用PAN螯合剂负载的聚氨酯泡沫塑料富集铜、锌离子,用分光光度法测定其痕量的简单易行方法。12吡啶偶氮1萘酚(PAN)在pH9.0缓冲液中既做为负载剂又做为显色剂。铜、锌离子富集之后用1 mol/L硝酸洗脱,用光度法测定。铜、锌离子均在0～12μg/10ml范围符合比尔定律。最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数5.36×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法可用于天然水和麦饭石水中铜、锌离子含量的测定。     

微型柱现场在线采样技术测定海水中痕量铜

在海水(pH7.8~8.5)条件下,使用微型柱现场在线采样(MFS)技术直接对海水中痕量铜进行预富集,然后在实验室中采用流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)联用系统成功地实现了对海水中铜的测定.当采样体积为50 mL时,其富集因子为432,检出限为0.019μg/L,相对标准偏差为1.68%.对海水中微量元素标准物质GBW(E)080040和大连老虎滩区域海水中的Cu进行分析,均得到满意结果.     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（ＢＴＤＡＢ）为显色剂的流动注射分光光度法测定微量镉的新方法,用ｐＨ值９．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作载流,ＢＴＤＡＢ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的混合液作试剂流,在５２０ｎｍ波长下测定镉。     

微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定

提出用VS-Ⅱ型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074 μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.     

流动注射在线聚氨酯柱富集火焰原子吸收法测定矿样中的痕量金

本文用聚氨酯泡沫塑料作为柱材料，研究制定了在线预富集流动注射火焰原子吸收测定痕量金的新方法．实验溶液含金０．０２μｇ／ｍｌ，酸度为５％～１０％王水，以甲基异丁酮为洗脱液．当流速为１６ｍｌ／ｍｉｎ时，富集倍数为进样１ｍｉｎ富集５０倍．该方法选择性好，用于地质矿样中痕量金的测定，相对误差为１．１％．     

纸色谱～流动注射～分光光度法测定酱油和米醋中痕量镉

在Cd-DB～CDAA显色体系中引入流动注射进样技术测定痕量镉,简单、快速重现性好。镉量在0～2.0μg/ml范围内符合比耳定律,检测限为0.01μg/ml。配合纸色谱分离,测定了酱油和米醋中痕量镉,结果满意。     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

流动注射法测定海水中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定海水中氨氮实验方法,通过实验条件的优化选择,建立测定海水中氨氮的最佳条件。方法检出限为:0.002 9 mg/L,相对标准偏差为:0.88%～5.79%,加标回收率为88.0%～101.0%。此方法与普通分光光度法相比具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性好等优点,适合批量样品的测定。     

基于银纳米增强的化学发光法检测对苯二酚

在碱性条件下,银纳米(Ag NPs)对luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系具有显著的增强作用.研究发现,对苯二酚(HQ)对luminol-K3Fe(CN)6-Ag NPs化学发光体系具有抑制作用.结合流动注射技术提出了luminol-K3Fe(CN)6-Ag NPs化学发光(FI-CL)灵敏检测HQ的新方法.结果表明,HQ的线性范围为1.0×10-10~1.0×10-7mol·L-1,检出限为3.0×10-11mol·L-1,对5.0×10-9mol·L-1的HQ溶液平行测定11次的RSD为1.4%.将提出的方法分别用于河水和自来水中HQ含量的测定,加标回收率分别为98.0%~100.8%和99.1%~100.4%.结合化学发光光谱,对银纳米增强luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系以及HQ对该体系的抑制作用机理进行了探讨.     

痕量锰的在线萃取色谱法富集AAS法测定

以2-巯基苯骈噻唑和8-羟基喹啉为复合萃取剂,活性硅胶为载体制成色谱柱,研究了该柱对锰离子的吸附条件和洗脱条件,建立了痕量锰以60次/h分析速度的流动注射在线萃取色谱法预浓集原子吸收光谱测定的方法,用于水样分析获得满意效果.     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

低热固相法合成稀土三元混配配合物

首次在室温条件下通过固相法合成了了铈水杨酸8-羟基喹啉三元配合物Ce(Hsal)2(hq)(hq-=C9H6NO^-；Hsal^-=C7H5COO^-)．产物经元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重-差热分析等手段确定了配合物的组成、结构以及成键特征．X-射线粉末衍射结果表明：8-羟基喹啉的加入使反应迅速完成，同时分析了可能的固相反应机理．抑菌实验表明该类配合物对常见的细菌和真菌有比较好的杀灭效果．