催化邻苯二酚紫褪色动力学光度法测定痕量钌

研究了HAc-NaAc缓冲介质中痕量钌（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应问题,确定了最佳反应条件,给出了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.05～0.625μg/25mL,检出限为7.8×10^-10g/mL。八次平行测定0.500μg/25mL钌（Ⅲ）的相对标准偏差为2.6%。试验了共存离子对催化反应的影响,发现常见的离子均不干扰测定。方法可用于矿区废水痕量钌（Ⅲ）的测定。     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

HPLC-HG-AFS测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法研究

选用四丁基氢氧化铵作为As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的离子对试剂，优化了高效液相色谱的分离条件，在Pecosphere C18色谱柱上有效地分离了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)．随后在氢化物发生原子荧光光谱仪最佳测定条件下，成功地测定了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)，其精密度分别为6．8％和4．0％．为HPLC—HG—AFS联用在线分离测定做出了有益的探索．     

耐尔蓝褪色动力学光度法测定钌

在磷酸介质中, Ｒｕ（ Ⅲ） 对高碘酸盐氧化耐尔蓝（ＮＢ） 有强催化作用, 建立了动力学测定钌的新方法,ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 与钌（ Ⅲ）的浓度呈线性关系的范围为０－００８ ～１－２μｇ ／Ｌ, 检出限量为０－００８μｇ／Ｌ, 对０－８μｇ／ＬＲｕ （ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－７３ ％ （ｎ ＝ １１） ． 本催化反应对Ｒｕ（ Ⅲ） 、ＮＢ和ＫＩＯ４ 均为一级反应, 表观活化能为７３－４３ｋＪ／ｍｏｌ．     

近红外花菁染料用于痕量铁的分光光度法测定

在稀硫酸介质中，痕量铁(Ⅲ)对磺酸基阴离子花菁在770nm处的长波吸收具有明显的减色效应．最佳条件下，降低的吸收峰强度与铁(Ⅲ)的浓度间呈现良好的线形关系，从而建立了近红外测定痕量铁的分光光度新方法．线性范围为5—30ng／mL，检测限为4．8ng／mL，对15ng／mL的铁标准液进行7次平行测定，相对标准偏差为4．0％．该法具有红区测量光谱干扰小的优点，用于铝合金样品中铁含量测定，结果令人满意．     

流动注射催化光度法同时测定铁和锰

基于铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异，以反应条件作为化学计量学中的量测通道，应用岭回归法对铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)同时测定进行了研究，建立了流动注射催化光度法同时测定铁和锰的方法。在铁(Ⅲ)和锰(Ⅱ)浓度比为1：4——2：1的范围内，应用该法对其混合物进行测定，田收率分别为101．2％和101．1％。     

催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在稀H2SO4介质中，铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红的褪色反应，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量铁的新方法。本方法测定范围为0～120ngFe(Ⅲ)／25ml，用于茶水中铁的分析，回收率为91～103％，5次测定的相对标准偏差不大于4．90％。     

DApMM催化光度法测定痕量钌

我们在实际中发现了钌（Ⅲ）对KIO4氧经二安替比林基－（p-甲氧基）苯基甲烷（DApMM）的增色反应有明显的催化作用,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法。其最大吸收峰位于445nm，检出限为1．3&;#215;10－9g/mL。钌的含量在0－6．0μg/L范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A=0.01760+1.6802C(μg/25mL),r=0.9909,并且测定了一些动力学参数，方法的灵敏度较高，稳定性较好，用于冶金产品和岩矿中痕量钌的测定，其结果令人满意。     

DApMM催化光度法测定痕量钌

我们在实验中发现了封（Ⅲ）对KIO4氧化二安替比林基-（p-甲氧基）苯基甲院（DApMM）的增色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法．其最大吸收峰位于445nm，检出限为1．3×10－9g/mL，钌的含量在0－6．0μg/L范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A＝0．01760＋1．6802C（μg/25mL），r＝0．9909，并且测定了一些动力学参数．方法的灵敏度较高，稳定性较好，用于冶金产品和岩矿中痕量钌的测定，其结果令人满意．     

CPA矩阵法同时测定铁和锰的研究

基于铁（Ⅲ）和锰（Ⅱ）对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色的催化作用及在不同反应条件下两者催化作用的差异，以反应条件为化学计量学中的量测通道，应用CPA矩阵法对铁（Ⅲ）和锰（Ⅱ）同时测定进行了研究，建立了流动注射催化光度法同时测定铁和锰的新方法．在铁和锰浓度比为1：10～4：1的范围内，应用该法对其混合物进行测定，回收率分别为97．3％和104．7％．     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

三氯化六氨合钴制备条件的优化

三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备实验在无机化学实验中成功率较低,为了进一步提高产品产率,实验通过L 9(34)正交设计,应用极差分析和方差分析,探索了实验中4个因素水浴温度、水浴时间、活性炭与反应物的质量比和过氧化氢的质量分数对三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成产率的影响,得到了合成的最佳水平组合,其结果为水浴温度60℃,水浴时间20 min,活性炭与反应物的质量比3.6%,过氧化氢的质量分数6%。在此条件下合成的产品产率为56.79%,达到最大值。其中水浴温度对合成产率的影响最显著,活性炭与反应物的质量比和过氧化氢的质量分数对合成产率无显著影响,二者水平可在实验设计范围内选取。     

流动注射-褪色光度法测定铁(Ⅲ)研究

基于铁(Ⅲ)可氧化酸性品红溶液而使之褪色,将该方法与流动注射自动进样技术联用,建立了流动注射-褪色光度法测定微量铁(Ⅲ)的新方法.在最优的实验条件下,该方法线性范围为0.05～1.5 mg/L,检出限(3d)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.60%(Fe3+ 0.75 nlg,L,n=11).该方法应用...     

聚丙烯酰胺催化蛋白质--耐尔蓝荧光反应阻抑法测定痕量铋

在加热条件下,基于Bi( )对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白质-耐尔蓝(NB)的荧光反应有强的抑制作用,建立了动力学光度测定铋的新方法。ΔF与CBi( )呈线性关系的范围为0.07～0.52μg/L;检出限为0.005μg/L;对0.10和0.40μgBi( )/L测定的RSD分别为6.4%和2.6%。该方法已用于某些谷物、人发和水样中Bi( )的测定,结果满意。     

一种近正交试验设计方法

为提高对多维输入变量模型有效分析研究的能力,找出试验设计中正交性与填充空间性质的结合点,减少试验设计算法本身的复杂度,结合正交试验设计和均匀试验设计,应用对正交性及均匀性的多重度量方法提出了一种近正交试验设计方法,利用该方法所设计的近正交试验具有近正交性和良好的填充空间性质.应用本方法设计了一个8-11个变量,每个变量33个水平的近正交试验,通过对比分析,证明了使用该方法设计的近正交试验具有近正交性和良好的填充空间性质,从而验证了该文提出方法的正确性和可行性.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

灰色理论与均匀设计用于有机合成及优化3: 阿魏酸的制备研究

研究了灰色理论及均匀设计在有机合成中的应用．灰色相关度分析用来考察影响合成产率的各种因素并发现主要因素和剔除次要因素．均匀设计用来对三因素七水平的合成实验进行安排，以较少的实验次数获得较多水平的实验信息．结果表明灰色理论和均匀设计作为新兴的合成计量学的有效方法和技术对考虑影响因素和优化合成实验条件是很有效的．     

Fe（Ⅲ）—H2O2—酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量铁

在pH=9.35的硼砂-HCl体系缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)能催化酸性铬蓝K的氧化褪色反应,据此建立了一个测定痕量铁的新催化动力学分光光度法.该方法在所选条件下,lg(A     

均匀设计的等价原则及其构作

从数据分析的角度,在换行、换列、换数码符号不改变均匀性的均匀等价原则条件下,定义了一种强度2的均匀设计(类似于正交设计)及一种超饱和的均匀设计———均匀差集矩阵(类似于差集矩阵),给出了一种用均匀差集矩阵及已知的强度2的正交设计构作新的强度2的均匀设计的方法.作为这个方法的应用,某些试验次数的强度2的混合水平均匀设计被构作出.