11-氰基-十一酸熔点与折光率测定

11—氰基—十一酸是尼龙— 12的合成中间体 ,其物性常数有待精确测定 .在校正仪器的基础上 ,对其熔点和折光率进行了测定 ,并对所得结果进行了准确度和 (或 )精密度分析 ,表明所得结果是可靠的 ,结果为 :11—氰基—十一酸的熔点为 5 6 .6℃ ,在 6 0℃时折光率为 1.44 2 8.     

化学氧化法精制11-氰基十一酸

以11-氰基十一酸(11-CUA)的纯度和收率为目标函数,采用三种不同的氧化剂精制粗品11-氰基十一酸,通过对比实验及对氧化产物的红外光谱解析与熔点测定,确定了双氧水是合适的氧化剂.再利用正交试验对双氧水精制11-氰基十一酸的工艺条件进行研究,得到优化实验条件:在双氧水质量分数为15%、温度为20℃、pH值为2.0、反应时间30 min的条件下精制粗品11-CUA,产品纯度达99.86%,收率93.62%.     

11-氰基十一酸的甲酯化研究

11-氰基十一酸甲酯(MCU)可由11-氰基十一酸(CUA)与甲醇酯化合成.CUA的氰基酯化时易水解,需选择合适的催化剂并控制好酯化条件.通过实验确定98% H2SO4是酯化反应合适的催化剂(兼具吸水作用).用正交试验考察酯化条件,优化条件为:将0.03 mol的CUA和3.0g硅胶(吸水剂)加入到0.225 mol甲醇与0.015 mol的浓H2SO4混合液中,回流3 h,反应的产品收率可达65.8%,酸醇比对收率影响最大.合成产物用正己烷结晶精制后经质谱测得其相对分子量为225,红外光谱、质谱、核磁共振(1HNMR及13CNMR)结构表征证明酯化产物确为MCU;其熔点27.3～28.4 ℃,40℃时折光率1.440 3.     

三元体系LaX3—PIAP—H2O（30℃,X^—=NO^—3,Cl^—）相平衡研究

测定了三元体系ＬａＸ３－ＰＩＡＰ－Ｈ２Ｏ（Ｘ－＝ＮＯ－３，Ｃｌ－）在３０℃时的溶度和饱和溶液的折光率，给出了相应的溶度图和饱和溶液的折光率－组成图．这两个体系在３０℃时均为简单共饱型．     

用稀氨基腈溶液合成3—氨基—3甲氧基—N—氰基—2—丙烯亚…

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯。并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同，这可大大降低生产成本。     

高效液相色谱仪测定2—氰基—4—硝基苯胺

介绍了一种全新的用高效液相色谱仪测定2－氰基－4－硝基苯胺的方法,克服了现有国家行业标准中同分异构体对检测结果准确度的影响,具有十分重要的意义。     

用稀氨基腈溶液合成3－氨基－3－甲氧基－N－氰基－2－丙烯亚胺酸甲酯

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯，并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同。这可大大降低生产成本。     

3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

2—[3—（5—硝基苯并异噻唑]—α—萘酚的合成、结构和性质研究

以2－氰基－4－硝基苯胺为原料合成了3－氨基－5-硝基－2、1－苯并异噻唑，并使之与α-萘酚偶联，得到2－[3-(5-硝基苯并异噻唑]－α-萘酚（5－NO2－BPAN）；测定了礤离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

含氮杂环羧酸类化合物的合成研究（Ⅱ）—2—[9—（2—氨基—6氯嘌呤）]乙酸及其衍生物的合成

以2－氨基－6－氯嘌呤为原料，在碱（K2CO3）、催化剂（KI）的作用下，以丙酮作溶剂，与氯代乙酸乙酯在75℃进行反应，生成2－[2-氨基－6－氯嘌呤)]乙酸乙酯，然后水解成酸，合成了6个新的嘌呤化合物，其结构经核磁、质谱和元素分析确证。另外，对影响反应的诸因素及产物的纯化进行了探讨。     

新型偶氮染料中间体2—氨基—5—氮甲基—1萘磺酸合成条件的研究

2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）是一种新型活性偶氨染料中间体，献报道大多采用首先把2－氨基－1－萘磺酸的氨基乙酰化保护，然后氨甲基化及水解反应的合成方法，其不仅合成步骤长，而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况，本研究工作对反应条件进行系统的研究后，改用直接将2－氨基－1－萘磺酸氨甲基化合成2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）的方法，去掉了氨基乙酰化反应，使反应步骤简化；去掉了高压操作，使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和，整体收率稳定，维持在87．2％，获得了较好结果。     

ICP—AES测定杂多化合物中杂原子与配原子计量比

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定了以Ａｓ，Ｐ，Ｓｉ和Ｇｅ为杂原子的钼多酸，钨多酸以及钼钨钒多酸中杂原子与配原子的计量比，对各种类型杂多化合物的预处理进行了研究，重点研究了测定过程中产生的基体干扰和光谱干扰，通过选择适当分析线并采用基体匹配技术，对干扰进行了有效的补偿，获得了准确的杂原子与配原子计量比数据，并由此推断出多酸的一，二级结构，所得结果经ＩＲ光谱和ＮＭＲ光谱证明正确     

环氧棉籽油—醋酸—水三元系液—液相平衡的测定

测定了环氧棉籽油－醋酸－水三元系分别在３０℃，４０℃，５０℃，６０℃下的液－液平衡双结点曲线，以及在４０℃，５０℃，６０℃下的液－液平衡系数数据；分别应用物料衡算法和系线中点轨迹法对实验数据进行了检验。     

巯基丙酸及其酯的制备和红外光谱研究

本文研究了巯基丙酸和巯基丙酸-2-乙基已基酯的制备,探讨了制备反应的各影响因素;测定了化合物的有关物化常数;对巯基丙酸及其酯的红外谱图进行了讨论分析;报道了巯基丙酸-2-乙基已基酯的红外光谱、比重和折光率。巯基丙酸的熔点为17℃,折光率1.4922;巯基丙酸-2-乙基已基酯比重0.9912,其折光率1.4635。     

醋酸锌与L—α—氨基酸配合行为的相比化学研究

在25℃时用相平衡法研究了Zn(OAc)2－Thr／Val/Leu/Try-H2O三元体系的相化学行为，绘制了溶度图及折光率－组成（干盐）图。结果表明：相图显示未形成新的化合物，是由于水溶液中可能形成的配合物因盐析或盐溶作用而增大了溶解度。     

非酸催化合成3，9—二苯基—2，4，8，10—四氧杂螺[5,5]—十一烷

利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下，合成了聚缩酝酿螺胞二醚的先导化合物3，9－二苯基－2，4，8，10－四氧杂螺[5,5]－十一烷。考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响。利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征，产品的最高收率可达88％以上。     

Lewis酸催化合成1-氰基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖的研究

以鸟苷为起始物，制备了１－乙酰氧基－２，３，５－三苯甲酰氧基－β－Ｄ－呋喃核糖（２），再利用化合物（２）与三甲基氰基硅烷反应制备了标题化合物（１）．着重研究了多种Ｌｅｗｉｓ酸（ＳｎＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３、ＢＦ３·ＯＥｔ２等）对化合物（２）→（１）的反应的催化作用，同时讨论了化合物（２）与三甲基氰基硅烷的最佳配比，并对化合物（２）的制备方法进行了改进     

4—（4″—trans—n丙基环己烷甲氧基）—4‘—氰基联苯的合成

以对羟基联苯为原料，成功地合成了４－（４″－ｔｒａｎｓ－ｎ丙基环己烷甲氧基）－４′－氰基联苯，研究了反应条件，用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构；经ＤＳＣ测度，其液晶相温度范围为１２２．５－１９３．５℃。     

树脂吸附法处理1，2—重氮氧基萘—4—磺酸生产酸析母液废水的研究

研究了树脂吸附法处理1，2－重氮氧基萘－4－磺酸生产酸析母液废水，考察了树脂吸附脱附性能的影响因素，并确定了最佳工艺参数。结果表明，NDA－409树脂对1，2，4－酸氧体生产酸析母液废水的吸附脱附效果良好。原废水呈深黑色，其中1，2，4－酸氧体浓度为8000－9000mg/L,CODcr浓度为10000－11000mg/L左右，处理后的出水无色透明，1，2，4－酸氧体浓度约为85mg/L，氧体去除率达99％，CODcr浓度小于100mg/L，CODcr去除率达99％；采用组合脱附剂对树脂进行洗脱再生，1，2，4－酸氧体的脱附率能稳定在99％以上。经过12批次小试稳定性实验和四批次放大实验证明，NDA－409树脂对1，2，4－酸氧体的吸附－脱附性能稳定。该工艺简单，操作方便，技术先进，不仅能有效地处理废水，使其实现达标排放，而且能回收废水中宝贵的化工原料，实现环境效益、社会效益和经济效益的统一，是一项具有推广价值的废水治理技术。     

2—[（2—氰基—4—硝基苯）偶氮]—6—异丙基苯酚的合成及其与金属离…

以２－氰基－４硝基苯胺为原料重氮化与２－异丙基苯酚偶联，合成了２－「（２－氰基－４－硝基苯）偶氮」－６－异丙基苯酚（２－ＣＮ－４ＮＯ２－ＢＡＩＰ）。测定了离解常数，研究了它与金属离子的显色反应。