2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

5-(2-卤乙基)-1,3-二(口恶)烷的水解

考察 3种不同的 1,3-二烷化合物 ( 2 ,6 ,7)在酸性条件下的水解反应 .结果表明 ,四氢呋喃 -3-甲醇 ( 3)是主要产物     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成研究

以1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)为原料,采用丁基锂脱氯化氢关环法,合成了1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷(BcPTPC).研究发现,不同溶剂中所得产物不同.在非极性溶剂中,能够顺利地得到BcPTPC;而在极性溶剂中,得到的产物为DCTPS的低聚体.对于BcPTPC及低聚体,采用1H-NMR、29Si-NMR谱及场解吸质谱(FD)进行了表征.     

2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理

研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %.     

5-氰基-2-(4’-正戊基-4-联苯基)嘧啶的合成

取代的丙二酸二乙酯与相应的脒盐缩合形成嘧啶环并经环上官能团的多步转换 而合成５－氰基－２－（４’－正　基－４－联苯基）嘧啶。所合成的化合物有较好的光、热和化学 稳定性，是一种性能优良的介晶材料。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85%以上.     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

胡椒烯丙酮的绿色合成新方法

报道了一种绿色合成胡椒烯丙酮[3160-37-0]的新方法.这种不污染环境的合成方法是用洋茉莉醛[120-57-O]与丙酮[67-64-1]在水相和有机相之间进行克莱森-施密特反应;产物分离后有机层循环再用,水层经过活性炭吸附处理后也循环使用,做到了无试验废水排放.1mol洋茉莉醛、回收的苯溶液200ml、补充丙酮70ml、回收并且经过活性炭吸附处理后的水溶液200ml、补充1.1g氢氧化钠,50℃反应7h,产率99.7%,纯度99.6%.     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.