玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

示差脉冲极谱研究Ⅰ.悬汞电极和玻璃碳汞膜电极上阳极溶出电流理论

本文从理论上推导了悬汞电极和玻璃碳薄膜电捉上示差脉冲捉谱阳极溶出电流方程式,并对阳极溶出波的性质进行了讨论。     

微分脉冲极谱法测定EMD中微量铁

本文研究了用微分脉冲极谱法测定电解ＭｎＯ２（ＥＭＤ）中微量铁的各项实验条件。选用柠檬酸三钠作为支持电解质。在此底液中，所得Ｆｅ＾＋３的微分脉冲极谱图，峰形良好，便于测量，其峰电位Ｅｐ－为－０．５０Ｖ。     

锆的导数极谱研究

本文用导数极谱法研究了氯化氧锆在0.1N 氯化钾底液中的极谱行为,克服了经典极谱法中氢波的干扰。利用 pH 作为溶液稳定情况的标志,发现:当溶液未经放置至 pH 稳定以前,锆的波高与浓度不成正比,经放置至 pH 稳定后才成正比。若先加氢氧化钾调节 pH 至固定值再作图可以缩短建立此正比关系所需的放置时间。若取新配的并加热至 pH 稳定的溶液,先加硷调节 pH 至固定值再作图则可不经放置立即测定,符合实用要求。方法简便迅速,不需通气除氧,不需加极大抑制剂,不需特殊试剂,已初步证实可用于铜合金中锆的直接测定。新配的 pH 未稳定的溶液,锆的 E_(1/2)随 pH 减小而向负移。放置一段时间至 pH 已稳定的溶液,共 E_(1/2)与氢离子浓度成直线关系。若先加硷调节 pH 至固定值再作图,则 E_(1/2)基本固定,仅畧随锆浓度增大而向负移。此外,本文对不同支持电解质进行了试验,并提出了在一定条件下有第二个锆波出现的看法。     

水中铜铅锡的导数极谱波的同时测定

铜、铅、锡是水质中经常需检测的元素,据文献[1—3]报道,分析时,它们相互干扰较大,需预先分离,步骤较烦。为此,木文提出在1:1 HOAc-NH_4OAc及0.006％铜铁试剂(Hucp)体系中以导数极谱法同时测定水中Cu、Pb、Sn,它们的峰电位分别为-0.24、—0.60及—0.76 V(vs.SCE)。方法简单、快速、选择性也好。最低可检测到4.0×10~(-9)gm1~(-1)的Cu.Pb.Sn。方法应用于测定近岸海水、矿泉水及电镀废水中三个离子可得到满意结果,变动系数均低于10％。现将实验结果及讨论分述如下:     

铀矿极谱测定

在各种支持电解质中,于不同 PH 值情况下进行铀的极谱测定,方法很多。其中抗坯血酸电解质,由于它的还原性和络合物的形成能力,可以用来在不经过预先分离的情况下进行铀的极谱测定。S(?)ic,Milenko,Propst,姚修仁等研究了在酸性溶液中,以抗坯血酸作底液,对铀的极谱测定法。可以避免大多数离子的干扰,但在大量铜、钒、钼等离子存在时,必须经过预先分离。S(?)ic 也研究了 PH 在7—9.5范围内在抗坯血酸支     

极谱催化法连续测定镁,锌,铁

提出了在铬黑Ｔ、乙二胺、三乙酸胺体系中连续测定镁、锌、铁的极话催化波．三元素在—０．９４Ｖ、—１．４４Ｖ、—１．６７Ｖ（对ＳＣＥ、下同）产生灵敏的极谱波．各元素在０～０．８μｇ／ｍＬ范围内浓度和导数峰高里线性关系．提出的方法用于同时测定头发和水中的痕量镁、锌、铁，结果满意．     

示波极谱测定硅

在pH_2-4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与钼酸铵形成三元杂多酸.此三元杂多酸在0.4MHCl中其氧化活性大为增强,能迅速在滴汞电极上还原而产生极谱电流.其峰电位为-0.30伏(Vs、SCE),测定下限为8×10~(-8)M.     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

紫外导数分光光度法测定微量铁

研究了铁的紫外导致测定法，以改鼠钠为路合剂，以HAc－NaAc为缓冲体系（pH＝3.72），体系在295nm有最大吸收，ε＝5×104L·mol－1·cm－1，且峰形尖锐，通过做导致灵敏度可提高四倍，建立的方法简便、快捷，结果令人满意．     

导数光度法测定食品中的微量铁

本文在邻二氮菲光度法的基础上~(1-2)引入导数光谱峰面积技术,对微量铁进行定量测定,该方法避免了有关离子的干扰,提高了准确度,用之于面粉、奶粉和肝等食品样品分析,所获结果令人满意。     

示波极谱测定痕量钴

本文研究了3,5—Cl_2—DEPAP 应用于钴的极谱测定的可能性.实验结果表明,3,5—Cl_2—DEPAP 在盐酸羟胺—氢氧化钠底液中,于-0.82v 左右(Vs,SCE)有一极谱波,在上述溶液中加入钴时,在-0.95v 左右产生极好的导数波;试验确定底液的最佳条件为:3,5—Cl_2—DEPAP 2.5×10~(-6)M;NH~2OH·HCl0.5%;NaOH0.15M(pH≈12.40);测定钴的线性范围为0.5ppb～20ppb.     

丁烯醛的极谱测定

Adkins和Cox曾研究过丁烯醛的极谱性质,他们发现在氢氧化四甲基铵溶液中,丁烯醛有两个波,其半波电位分别为-1.37伏特和-1.80伏特;而在0.1N氯化銨溶液中,其半波电位为-1.25伏特和-1.55伏特。 以后Fields和Blont对CH_3-(CH=CH)_xCHO型(其中x=1,2,3,4,5)的不饱和