茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法,及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后,微波消解,内标法定量,用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系,相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间,方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高,能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量,可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.     

基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

基于稳定同位素内标（SIIS）,构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖（L-Fuc）高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源（ESI）负离子扫描模式和多重反应监测（MRM）模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差（RSD）在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法.     

内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

气相色谱法分析析氯苯气相水解产物中苯酚含量

利用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果。该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

气相色谱法分析氯苯气相水解产物中苯酚含量

采用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量．实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果．该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用．     

快速电子辐照F—40自由基的ESR定量方法

本文介绍了带固定内标的ESR定量测量自由基浓度的原理，简述了采用CuSO4·5H2O单晶作为固定内标，采用DPPH作为工作标样测量快速电子辐照F-40材料中残存自由基浓度方法。     

京万红药膏中冰片含量的气相色谱测定

本文采用内标法,以环已醇为内标物,应用气相层析仪测定京万红药膏中的冰片含量。当内标物与冰片的浓度比为1∶1～1∶3时,峰面积与浓度呈线性关系,测定了冰片的定量校正因子。平均测定回收率为92.96%,结果表明本法适用于油膏类成药中冰片含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定耕地土壤中的有效钼

采用草酸-草酸铵(Tamm)浸提耕地土壤中的有效钼,通过两种不同前处理方式处理后,试样无需分离富集,以~(103)Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定浸提液中钼(~(98)Mo)。通过t检验表明两种方法不存在显著性差异,均能满足分析需要。方法2的检出限、定量限、精密度优于方法1,且耗时较短。为土壤有效钼的测定提供了一种准确、快速的方法,适用于大量样品的分析测试。     

一测多评测定玉叶金花中4种有机酸的含量

建立玉叶金花提取物中有机酸类成分含量测定的一测多评方法,探讨一测多评法在中药材质量控制中的应用.以绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸)为内标物,分别建立异绿原酸A(3,5-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-二咖啡酰奎宁酸)的相对校正因子,通过外标法和一测多评法2种不同的方法测定计算4种有机酸的含量,并比较不同方法结果的相对误差.利用一测多评法和外标法测定广西6个不同产地的4种有机酸类成分结果无显著差异. 一测多评可用于玉叶金花中4种有机酸类成分的测定,且具良好的可行性,同时具有较高的经济性.     

衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量.     

近20年海伦县土壤有机质含量变化研究

土壤反射光谱是反映土壤理化性质和内在结构的特征之一。在海伦县采集土壤样品并测定土壤光谱反射率。将土壤有机质含量与其反射光谱之间建立定量关系;并将建立的模型应用到Aster和TM影像中,进行土壤有机质含量分类。近20年海伦县土壤有机质含量减少的情况非常直接地显示出来。通过研究得出结论,该模型提供了一个用于土地管理相对快速、高效、正确的方法。     

一种简便、高效的实时荧光PCR 相对定量方法的建立

摘要: 目的建立一种简便、高效的实时荧光PCR 相对定量方法。方法采用严格一致的引物参数,对Fabp5、 Ppar-α 及β-Actin 三个基因分别设计特异性扩增引物,制备相应的质粒标准品,10 倍梯度稀释后制作标准曲线。并以这三个标准曲线分别单独定量正常小鼠肝组织、H-ras12V 转基因小鼠肝肿瘤周围组织和肿瘤组织中的Fabp5、Ppar-α 和β-Actin 的表达水平,以β-Actin 为内参,分别采用双标准曲线法、2 － △△Ct 法和单标准曲线法对Fabp5 和Ppar-α 的表达进行相对定量分析。结果单标准曲线法与双标准曲线法测定的Fabp5 和Ppar-α 差异性表达的相对定量值没有显著差异,而用2 － △△Ct法获得的相对定量值与双标准曲线法相比,波动较大。结论在引物参数严 格一致的基础上,单标准曲线法是一种可行、简便、高效的实时荧光PCR 相对定量方法。     

低分子有机酸和镉对小麦幼苗生化作用及生长的影响

本研究采用营养液培养的方法，以小麦为实验材料(辽春9号，Triticum aestivum L.)，研究了重金属镉和低分子有机酸(柠檬酸和苹果酸)对小麦生化作用及生长的影响．在镉浓度为0.5mmol I^-1时，小麦呈现叶片失绿、枯萎的症状，生长受到严重影响．与只施加镉的处理相比较，柠檬酸和苹果酸均能一定程度上提高小麦的鲜重、干重及叶片中叶绿素的含量，降低小麦干／鲜重比、叶片内自由脯氨酸和丙二醛的含量．在营养液培养条件下，有机酸表现出能阻止镉通过根系进入小麦体内，降低小麦中的镉浓度．对小麦的形态和体内一些生物化学指标的研究表明，有机酸能明显减轻镉对小麦的毒性．     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

聚类分析法对不同产地半夏药材质量的综合评价

目的:综合比较、评价不同产地半夏药材的质量。方法:采用电位滴定法、紫外分光光度法、硫酸-蒽酮法和酸性染料比色法对不同产地半夏药材中的总有机酸、氨基酸、多糖和生物碱含量进行测定,并采用聚类分析法对测定结果进行综合评价。结果:不同产地的半夏药材中总有机酸、氨基酸、多糖和生物碱的含量差异较大。结论:半夏药材的质量受产地影响较大,经聚类分析可将39份来源不同的半夏药材分为Ⅲ类,第Ⅰ类产地主要为云南、贵州地区,这类药材中总有机酸、氨基酸、多糖和生物碱的含量普遍偏低,综合质量较差;第Ⅱ类产地为甘肃,质量居中;第Ⅲ类产地为四川,这类药材中各主要成分的含量较高,综合质量较好。     

不同供磷水平对云南松幼苗形态建成及根际有机酸分泌的影响

磷是植物生长所必需的重要元素.通过在不同梯度的磷营养液中对云南松(Pinus yunnanensis)幼苗217 d的培养发现,云南松根系生物量、侧根数、根部全磷含量、茎叶全磷含量随磷浓度变化而呈二次函数曲线变化.在较低磷浓度下云南松对供磷变化反映明显,但随磷浓度的增加,这种变化呈减弱趋势.在缺磷处理还导致云南松茎叶生物量减少,主根长度增加.在云南松根系分泌物中未发现有机酸的大量分泌,说明缺磷可以导致云南松体内酸环境的变化,但不是植物根际酸化的主要原因.     

27种有机溶剂的气相色谱同时分析

采用气相色谱一氢火焰离子化检测器（GC-FID）技术,分别使用中性（AC-10、DB-1701）和极性（DB-WAX）石英毛细管柱对27种有机溶剂进行了同时分析。结果表明,AC～10色谱柱的分离效果最好。另外,在对27种有机溶剂色谱分析的基础上,采用内标法初步对密封胶、涂料和油墨样品中常见有机溶剂的含量进行了测定。     

轿车内微环境空气污染状况的实验研究

选取3款中档家用轿车,在车辆处于静止状态下,采用二次热解析-毛细管气相色谱/质谱联用法测量了汽车内部装饰材料所产生的有害物质的释放量.共定性检出33种挥发性有机物,包括烷烃(33.3%)、烯烃(12.1%)、芳香类化合物(36.4%)和其他含氧化合物(18.2%).采用气体外标法进行定量分析,结果表明,苯系物占总挥发性有机物(TVOC)的比例在35%~50%之间,是车内污染控制中最重要的目标物质.