用4-(2′-噻唑偶氮)间苯二酚作铌的分光光度测定

近年不同作者用4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)于分析工作。本文作者等实验确定,在乙酸—乙酸铵锾冲介质中此试剂遇铌形成红紫色络合物,可用于铌的分光光度测定。适宜的显色pH值为5.00—5.75。络合物吸收峯位于近545毫微米处,克分子消光系数为3.22·10~4。用等吸收点法、改进的斜率比法及其他不同方法确定铌与TAR的络合比为1:1。在pH 5.60用不同方法测定络合物的表观稳定常数值为:连续变更浓度法2.42·10~5;平衡移动法3.63·10~5;Клейнер计算法3.05·10~5。在室温时反应速度较缓慢。用分     

用钙色素作钇的分光光度测定

West和等曾合成和试验了一个对钙有高度选择性的比色试剂——钙色素(Calcichrome);但尚未见到关于此试剂与钇反应的研究报告。鉴于钇的离子牛径和钙相近,我们探讨了此试剂与钇的光度反应。发现在pH8,钇与钙色素生成很稳定的红色络合物,而试剂本身在碱性介质中呈蓝色。在pH8.0±0.1(NH_4OH_4—NH_4Cl),此试剂与钇所形成的络合物的最大光吸收的波长为525毫微米,在此条件下,试剂最大光吸收的波长为565毫微米。但在600毫微米处,由于络合物的吸收带的降低,而能使测定的灵敏度较在525毫微米处增高5     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

用N-苯甲酰-N-苯基胲萃取及分光光度测定钛

用N-苯甲酰-N-苯基胲(以下简称为BPHA)的三氯甲烷或异戊醇溶液能从强酸性溶液中萃取钛。在有机相中的钛-BPHA络合物呈黄色,仅能作分离毫克量钛之用。我们找出将硫氰酸铵加到酸性溶液中,即能提高钛的萃取率和增加有机相的颜色,这有利于萃取后随即测定萃取液的光密度。     

借2-(2''''-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钒

近几年来已提出了数种比色测定钒的灵敏试剂,如N-肉桂酰-N-苯胲、1-(2′-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)和二甲酚橙等,其中以二甲酚橙为最灵敏。最近,本文作者曾合成了2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE),并用作分光光度测定铀、钪和铌的显色剂。TAE与PAN相似,在弱酸性介质中与钒生     

借2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钪

近年来已提出了数种比色测定钪的灵敏试剂,如4-(2’-吡啶偶氮)-间苯二酚(简称PAR)、偶氮砜和二甲酚橙等。其中以PAR最灵敏。Jensen曾于1960年制得一系列类似1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)的噻唑偶氮衍生物用作数种金属离子的螯合滴定指示剂。新近,作者合成了2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE)。此试剂与钪作用的红色反应,较PAR或二甲酚橙灵敏,且较两者均易于合成和纯制,故试用于比色测定钪。     

4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)-过氧化氢分光光度测定钛

Pollard等和Hnilickova等曾提及钛与4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(以下简称PAR)的定性反应。Sommer等在比较测定钛的试剂时,也提及PAR,但均无详细报导。Sweeter等报告在过氧化氢存在下,钛与EDTA生成新的络合物,武者等定其组成,并用于分光光度测定和光度滴定钛。小友也报告在过氧化氢存在下,用二甲酚橙分光光度测定钛。本文探讨PAR及PAR-过氧化氢的作     

新显色剂PMNHA的合成及其在分光光度测定钒中的应用

■包括N-苯甲酰苯基羟胺(BPHA)及其同系物、衍生物或同构异素物,是光度法测定钒的一类很重要的试剂。我们用1-甲基-2-萘甲酰基替换了BPHA的苯甲酰基,合成了一种新显色剂N-苯基-1-甲氧基-2-萘甲酰氧肟酸(N-phenyl     

钪的重量法测定——以苯基乙酸作试剂

苯基乙酸已用于钍和铟的测定。鉴于钍和钪常常可用同一有机试剂在不同酸度的介质中沉淀,而达到分离和测定之目的,因此试用苯基乙酸作钪的沉淀剂。主要的结果是苯基乙酸能从pH4—6.5的介质中定量沉淀钪、而钍在pH2.2和pH2.8或以上定量沉淀。试剂用量是钪的35倍,卽能定量沉淀,卽使加到约90倍亦无害。钪量为0.4—19毫克(卽0.6—29毫克氧化钪)均能测定(大于19毫克未试验)。沉淀系苯基乙酸钪,其分子式经元素分析证实为Sc(C_6H_5CH_2COO)_3。沉淀的热分解曲线上,     

在阴离子表面活性剂存在下以3,5-di Br-PADAP分光光度测定铀(Ⅵ)

本工作是利用吡啶偶氮化合物作为显色剂配合阴离子表面活性剂的应用进行金属离子分光光度测定的一系列研究结果之一,基于这类反应我们业已建立了灵敏度高和选择性好的分光光度测定银以及铜、钴、镍和钯的新方法。续前工作,现对阴离子表     

钨及钼之测定 Ⅻ.以1,8-萘二胺作沉淀剂测定钨

1,8-萘二胺已用作亚硝酸根和亚硒酸根的定性试剂,据称颇为灵敏。近年来尚有村上徹朗等用之于硒的光度测定的工作。又曾用作痕量镅(Ⅲ)的共沉淀剂。鉴于4,4′-联苯二胺及其衍生物是钨的良好沉淀剂,因此这萘二胺能否用作钨和钼的沉淀剂是值得探讨的问题。试验结果指出,在pH1.4—4.6的介质中,1,8-萘二胺能定量     

以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

络合竞争法求各级稳定常数的分光光度数据的处理

有色絡合物溶液中加入新的配位体,由于絡合竞爭的結果,光密度減弱。根据这种反应,用有色絡合物为指示剂可測定无色絡合物的稳定常数。但前人的工作主要是在溶液中指示絡合物与欲測絡合物都只限为一种,对双方同时存在几种的体系缺乏研究。此外,目前它还无一般的处理方法。本文建議一种单核絡合物的近似处理。     

用重氮四唑酪蛋白作底物测定蛋白水解酶活力

蛋白酶活力测定的方法很多,最常用酪蛋白作底物,Folin试剂测定往往需较多时间,并且干扰因素较多.带指示基团的蛋白质也是常用作蛋白水解酶活力测定的一类底物,其中以重氮酪蛋白较广泛采用,但需在强碱溶液中比色测定,颜色的稳定性亦较差.我们在研究重     

8-羟基喹啉铌的组成及铌的间接库仑滴定

在含有8％酒石酸铵及pH4.8—5.2的溶液中沉淀8-羟基喹啉铌,可使铌与钽、钛等定量分离,但组成没有确定。我们采用这一条件沉淀8-羟基喹啉铌,并用灼烧沉淀、溴酸钾-碘法、碳-氢元素分析及库仑法证明,这样获得的沉淀具恒定的组成,其化学式为NbO(C_9H_6ON)_3。根据Patriarch用电生的溴溴化8-羟基喹啉以间接测定药物中的Co,Костромин用类似方法间接测定了Al。我们应用NbO(C_9H6_ON)_3的恒定组成,找出了用库仑滴定法测定铌的条件。 (一)仪器和主要试剂库仑滴定线路及电解池同硒的库仑滴定:采     

3,5-二磺酸基邻苯二酚与铁(Ⅲ)的一种络离子的分光光度研究

鉴于3,5-二磺酸基邻苯二酚与铁(Ⅲ)的络合反应在分析化学上的重要性,已经有不少作者对上述反应进行了详尽的研究,得到大致相同的结果。综述前人的工作,认为铁(Ⅲ)与3,5-二磺酸基邻苯二酚生成组成为1:1,1:2,1:3的三种兰色、紫色和红色的络离子。虽然文献上目前对这三种络离子的化学结构式的看法还不统一,但对络合物的组成中铁(Ⅲ)和3,5-二磺酸基邻苯二酚的克分子比已经是没有分岐的了。不久以前,梁树权等在研究邻苯二酚与铁(Ⅲ)的络合反应中曾报告:在 pH=2时,有一种新的铁(Ⅲ)与邻苯二酚组成的克分子比为2:1的络合物存在。我们考虑到在邻苯二酚的衍生物中亦可     

介绍一种新型的分析仪器——可见分光光度检测离子色谱仪

离子色谱法为70年代中期出现的一种新型分析方法,目前在美国、日本等国家已获普遍采用,而在国内则远未开展,其主要原因在于进口仪器价格昂贵(4～10万美元一台)国内绝大多数单位无法购买,从而大大阻碍此新型方法在国内推广。作者于去年试制成功了可见分光光度检测离子色谱仪,它具有如下特点: 1.此仪器首次采用了一种新的离子色谱洗脱体系,它具有洗脱能力强,不要抑制柱,不必用氮     

11-钨铌杂多阴离子的合成

有关Nb和Ta杂多阴离子,仅报道过属于六聚体的[Nb_nW_(6-n)O_(19)]~((2+n)-)(n=1,2,3,4)和[TaW_5O_(19)]~(3-)。然而,W,Mo,V的杂多阴离子却种类繁多,根据W,Mo,V,Nb和Ta在形成杂多阴离子性质上的相似性,有可能合成其它组成的Nb和Ta杂多阴离子。本文利用粉状白钨酸和可溶性铌酸钾溶液的反应,首次合成了属于十二聚体的钨铌杂多阴离子。在电磁搅拌下把18ml、0.9mol/dm~3Nb的铌酸钾溶液滴入48mmol WO_3的白钨酸     

18-冠-6钾与硫氰酸钴配合物的晶体和分子结构

冠醚类化合物因其具有环状空腔结构的特征而有特殊的络合性能。本文研究钾与钴共同与18-冠-6反应而生成的络合物,并根据所得配合物的晶体结构,探讨钾和钴与18冠-6的络合特性,络合能力等。我们曾合成了18-冠-6与氯化钴、硫氰酸钾的固体粉末状配合物,但该配合物的晶体及分子结构情况则尚未见报道。     

四苯基卟啉羰基钌电致发光性能的研究

四苯基卟啉羰基钌(RuTPPCO)可以作为红光掺杂材料制备有机电致发光器件, 采用的器件结构为[ITO/CuPc/NPB/Alq₃:RuTPPCO/LiF/Al](Alq₃ = 三(8-羟基喹啉)铝). 其中Alq₃:RuTPPCO的共沉积膜作为发射层. 实验结果表明在发射层中存在着从Alq3到RuTPPCO的能量传递. 通过改变掺杂层中RuTPPCO的浓度来考察器件的性能. 当RuTPPCO的掺杂浓度在15%(质量分数)时, 器件呈现纯正的红光发射, 发射峰位为656 nm, 器件的效率为0.32 cd/A.