饮料中甜蜜素的气相色谱测定

探讨气相色谱法测定饮料中的甜蜜素,利用甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷提取后,利用气相色谱法进行测定,在浓度 0. 25 ~1. 25ug范围内有良好线性 (r=0. 9999),加标回收率:83%。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

毛细管柱气相色谱法测定果冻中甜蜜素

阐述了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法,并与国标填充柱气相色谱法相比较,试验证明毛细管柱气相色谱法优于国标采用的填充柱气相色谱法。用HP-5MS为色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在1～200mg·kg-1范围内有很好的线性关系r为0.9997,回收率在92.2%～98.4%;RSD在0.42%～1.39%,检出限为0.05mg·kg-1。     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.     

气相色谱/质谱联用测定嫩江水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取嫩江水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量。对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.32μg/L(S/N=3);回收率为90%-97%,相对标准偏差为4.59%。该方法简便、快速、准确,适用于江河水中中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定。     

天青I褪色光度法测定亚硝酸根的研究

基于硫酸介质中天青Ⅰ与亚硝酸根的褪色反应，建立了测定微量亚硝酸根的新方法，方法的线性范围为0－0.80μg/mL，检出限为0.03μg/mL，用于唾液和硝酸钾中亚硝酸根的测定。     

催化动力学光度法测定亚硝酸根

研究了在磷酸介质中,亚硝酸根催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法线性范围为0~80.0μg/L,检出限为0.68μg/L.该催化反应用于水样中亚硝酸根的测定,结果满意.     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定环境试样中痕量黄磷

通过建立气相色谱法对环境试样中痕量黄磷的测定。对不同的环境试样经过甲苯振摇萃取后,离心,取上清液供气相色谱仪配备火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)进行测定。实验结果:回收率为84.96%~93.13%,方法精密度为3.46%~5.33%,方法检出限,水样:2.1μg/L,底泥:5.0μg/kg,死鱼内脏:1.0μg/kg,满足痕量分析要求。     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢(HCl),离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg /ml,检出限为0.02μg Clˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199 + 16.67 Cl-(μg /ml),r = 0.9992, 相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

用气相色谱法分析大麻籽油中的Δ~9-四氢大麻酚

报导了一个测定大麻籽油中Δ9 四氢大麻酚含量的微量分析方法.用甲醇 石油醚提取大麻籽油中的Δ9 四氢 大麻酚,然后通过活性氧化铝柱层析净化,再对其进行气相色谱测定.实验平均回收率为88%,变异系数为4.1%,最低检出限为0.2μg/L.     

气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量

提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。样品依次经正己烷:二氯甲烷(v/v,1:1)、正己烷:乙酸乙酯(v/v,1:1)超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 m L)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离,质谱检测器检测。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1 000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)在0.1~0.25μg/kg之间。在5.00,50.0,250μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在79%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。该方法成功应用于宁波杭州湾(北仑区沿岸、镇海区沿岸)和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。     

热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定车内装饰材料挥发性有机物

采用GERSTEL样品提取器提取出真皮皮革、超纤皮、灰色无纺布、海棉、塑料脚垫、地毯脚垫6种车内装饰材料释放的挥发性有机物,用Tenax-TA管富集,然后用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物含量。该方法检出限为0.05～0.30μg/m3,回收率为86%～96%,相对标准偏差为3.16%～4.97%。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中,利用亚硝酸根催化溴酸钾氧化亮绿和甲基橙褪色的指示反应,建立催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.该反应的最大吸收峰在500 nm和640 nm处,线性范围1-11μg/25 mL,其检出限为2.82 × 10-10g/L,相对标准偏差0.05%.本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于自来水中痕量亚硝酸根的测定,结果较为满意.     

气相色谱法测定食用酒精中甲醇和杂醇油的含量

建立了气相色谱法检测食用酒精中甲醇和杂醇油含量的方法.方法的相对标准偏差为0.97%～3.81%,回收率为91.09%～101.60%,最低检出限为0.21～0.85μg/mL.该方法稳定,步骤简单,准确度和灵敏度高,适用于食用酒精中甲醇和杂醇油的检测.     

用气相色谱法分析大麻籽油中的△9-四氢大麻酚

报导了一个测定大麻籽油中△9-四氢大麻酚含量的微量分析方法.用甲醇-石油醚提取大麻籽油中的△9-四氢大麻酚,然后通过活性氧化铝柱层析净化,再对其进行气相色谱测定.实验平均回收率为88%,变异系数为4.1%,最低检出限为0.2μg/L.     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为 0.05～1μg/mL ,最低检出限为0.0012μg/mL。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程：y=34368x＋10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。