反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

高效液相色谱法测定奶粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法测定奶粉中的β－胡萝卜素．奶粉样品在甲醇溶剂中碱化后，用石油醚萃取β－胡萝卜素，经Varian30cm×4mm硅胶柱分离，紫外检测定量．该方法最低检出限为5．38×10－10g，回收率为95．3％～98．4％，变异系数为2．04％．     

高效液相色谱法测定辣椒碱

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中辣椒碱的主要成分,考察了辣椒碱的色谱分离条件.实验结果表明最佳色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm)、UV检测器波长280 nm、流速1.0 mL/min、柱温35℃、流动相φCH3OH/φ(φH2O/φH3PO4=100/1)=11∶9.     

高效液相色谱法测定人参组织培养物中2,4—D的含量

本文报导了用反相高效液相色谱法测定人参培养物中２，４－Ｄ的含量，采用外标法计算其含量，方法准确，重现性好，相对偏差小。     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等9种禁限用合成色素

建立了同时检测糖果中喹啉黄、孟加拉红、坚牢绿、酸性红52、荧光素钠、曙红、酸性绿S、亮黑、荧光桃红等9种禁限用色素的高效液相色谱分析方法.糖果样品经水振荡溶解,离心过滤后用高效液相色谱法测定,外标法定量.9种禁限用色素在0.2~50mg/L范围内线性良好,加标收率在88.2%~97.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%.结果表明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于糖果中9种禁限用色素的测定.     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

均相催化气相色谱法测定水中氰化物

采用均相催化气相色谱法测定环境水样中微量的氰化物。本法是在甲醇存在下,以氰化物为均相催化剂将苯甲酰转化为苯甲醛,其色谱响应信号与氰化物的浓度在０．２５～２．５ｍｇ／Ｌ范围内呈线性。本文对苯甲酰的转化条件及色谱分离条件进行了研究,并对松花江及马家沟水样进行了分析,加标回收率在９３．６％～１０３．２％之间。     

离子色谱法测定雪中无机阴离子

采用单柱离子色谱法,以2.5m mol/L邻苯二甲酸+2.5m mol/L三羟甲基氨基甲烷为淋洗液分离测定F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-和SO_4~(2-)六种离子及哈尔滨市降雪中的无机阴离子,在雪样中检测出Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)三种离子,并对这三种离子进行了定量测定。     

离子色谱法测定雪中无机离子

采用单柱离子色谱法测定哈尔滨市降雪中的无机离子，在雪样中检出K^ 、Na^ 、NH4^ 、Ca^2 、Mg^2 、Cl^-、NO3^-和SO4^2-等8种离子。     

乳状液膜处理含酚废水的研究

本文报道了在实验室条件下影响液膜法除酚的主要因素及应用液膜处理含酚3000ppm的废水可使废水含酚量降至4ppm以下,除酚率达99.9％。实验结果表明,丁二酰亚胺是一种优良的液膜表面活性剂。     

毛细管气相色谱法对酒中甲醇、杂醇的定性定量分析

采用毛细管气相色谱测定酒中的甲醇、异丁醇、异戊醇含量,用DB—WAX柱(30m×0.53mm×1μm),以柱温70℃进行测定,甲醇、异戊醇、异丁醇在检测范围内线性关系良好。相关系数γ分别为0.9991,0.9987,0.9990。利用3种成分保留时间的良好重现性也可以进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏,能同时对酒中3种主要杂质醇类成份进行定性定量分析。     

单柱离子色谱法测定磷酸根离子的研究

本文采用单柱离子色谱法测定ＰＯ＾３－４，分别以对羟基苯甲酸，邻羟基苯甲酸和邻苯二甲酸为淋洗液，考查了淋洗液酸度变化对ＰＯ＾３－４，Ｃｌ＾－ＮＯ＾－３，ＳＯ＾２－４保留时间的影响，并根据上述四种离子和淋洗剂表现电荷ｐＨ值的变化关系解释了ＰＯ＾３－４与Ｃｌ，ＮＯ３，ＳＯ＾２－４保留时间随淋洗液ｐＨ值变化的曲线的差异。     

气相色谱法测氯氰中微量水的研究

用常压气相法催化聚合制备三聚氯氰的过程中,微量水是CNCl单体气相聚合时的有害杂质。本文研究了用气相色谱法,选择最佳固定相和色谱条件,分析的检测限可达10-20mg/kg。