溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究

在改进的装置中采用溶剂法,以三氯硅烷和甲醇为原料醇解合成三甲氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.     

紫外光辐射对有机硅氧烷水解缩合过程的影响研究

报道了一种在酸性条件下,利用紫外光辐照甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(MAPTMS)水解缩合体系制备具有透明性杂化材料的新方法.同时,利用红外光谱和核磁共振氢谱在线跟踪监测MAPTMS的水解缩合过程.该研究结果表明,在杂化材料制备过程中,在不加入光敏剂条件下,通过光照使引入体系中的MAPTMS作为偶联剂其交联作用并非有机端烯键聚合发挥作用,而是通过无机端硅氧烷共缩合发挥偶联作用.     

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明：加入3.0 g/100 g γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100 g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.     

巯基均三嗪类和有机硅烷类交联剂对聚氯乙烯糊树脂的交联改性

以2-二正丁胺基-4,6-二巯基均三嗪和N-(2-氨乙基)-3- 氨丙基三甲氧基硅烷为交联剂分别对聚氯乙烯糊树脂进行交联。用傅立叶变换红外光谱仪研究交联结构，用动态机械热分析仪研究动态力学性能以及热重分析仪研究热分解行为。通过研究确定了交联结构；研究结果还表明，交联后制品的内耗降低，玻璃化温度提高；热分解起始温度提高，热稳定性有所改善。     

甲基三甲氧基硅烷的制备

介绍了由甲基三氯硅烷与甲醇进行酯化反应制备一种硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷的方法。确定了合成工艺,同时研究了对合成有影响的因素。     

苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的水解共缩聚

研究了苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯/水/盐酸、四氢呋喃/水/盐酸、乙醇/水/氨、十二烷基硫酸钠/水/四甲基氢氧化铵四个较典型体系中的水解共缩聚,通过界面聚合、溶液聚合、分散聚合、乳液聚合分别得到了树脂状、粒径200nm微球、粒径3μm微球和乳液状的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷,采用元素分析、红外光谱、核磁共振等对各产物的组成、结构、性能等进行了对比分析。结果表明酸催化体系共聚物为溶解性良好的低交联链状结构,乙氧基水解完全,而存在碱催化的体系产物交联度高,溶解性较差,结构中残留未水解的乙氧基; 溶剂的极性对共聚物的溶解、析出、粒子的形成影响较大。     

微米级共聚有机硅球的制备工艺

以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDS）为原料,采用水解缩聚一步法制备出超细共聚有机硅微球,粒径在1-5μm之间。研究了油水比、氨水浓度和单体投料比等对共聚产物形态、粒径及粒径分布的影响：当油水比在1∶3-1∶20,氨水浓度在0.01%-0.16%,PTMS占总单体含量70%-100%范围内时,制得的共聚有机硅微球球形度较好,其平均粒径随氨水浓度、PTMS占总单体含量的增加而减小,随油水比的减小而减小。并运用FT-IR、1H-NMR、GPC等表征手段对共聚微球的组成结构进行了表征。     

VTES/BA/MMA氧化-还原引发体系的研究

用过硫酸铵（（NH4）2S2O8）／亚硫酸氢钠（NaHSO3）氧化-还原引发体系制备了乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）改性甲基丙稀酸甲酯（MMA）／N烯酸丁酯（BA）聚合物乳液，研究了不同引发体系和反应温度下的时间-转化率曲线，得出该体系的最佳实验条件为VTES（质量分数）为10％，氧化剂与还原剂摩尔比为1：1，反应温度为50℃．在对乳液和乳胶膜的性能研究中发现，VTES的加入显著提高了乳胶膜的耐水性．由于交联结构的形成，乳胶膜的抗拉强度明显提高，但断裂伸长率有下降．     

新型反应性UVA紫外线吸收剂的合成及性能研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷与对二甲胺基肉桂酸为原料,通过酯化反应合成了对二甲胺基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行了表征,并对其紫外吸收性能进行了研究,紫外吸收区域为305～400 nm,最大吸收波长λ_(max)为361.6 nm,最大摩尔吸光系数ε_(max)为1.94×10~4.研究结果表明,该化合物是一种较好的新型的反应性UVA紫外线吸收剂.玻璃涂层试验表明,对于5 mm普通硅酸盐玻璃,当涂层中γ-(对二甲胺基肉桂酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的含量达到0.8 g/m~2时,涂层玻璃的紫外线平均透光率仅有0.01.     

1KV硅烷交联聚乙烯电力电缆绝缘材料的研制

硅烷交联聚乙烯具有卓越的绝缘、机械、耐磨等性能 ,是优良的电力电缆绝缘材料 ,本文介绍了交联聚乙烯的反应机理 ,二步法交联的生产技术和各项性能的测试结果。     

格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究

以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。     

紫外光固化纳米溶胶／聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的制备与性能

以 γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为原料,采用溶胶－凝胶法合成了可紫外光固化的纳米溶胶,采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）和透射电镜（SEM）对其结构、粒径大小和分布进行了分析表征。采用聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为原料,合成了聚氨酯丙烯酸酯。利用合成的可紫外光固化的纳米溶胶和聚氨酯丙烯酸酯制备了紫外光固化有机/无机纳米杂化材料,对纳米杂化材料的力学性能进行了测试。实验结果表明,随着纳米溶胶含量的增加,杂化材料的力学性能、附着力等均得到了提高,当纳米溶胶质量分数达到20%时,涂膜硬度可增至3H,纳米溶胶质量分数为10%时涂膜的附着力即可达到最高的0级;纳米粒子在有机相中分散良好。     

烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成

以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。     

MPTS/MPTES复合自组装薄膜的制备及摩擦磨损特性分析

采用分子自组装技术,在单晶硅表面制备3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPTES)薄膜以及MPTS/MPTES复合自组装薄膜,利用原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱仪（XPS）及接触角测定仪对MPTS/MPTES复合薄膜的结构进行分析,并采用DF PM型动/静摩擦系数精密测定仪评价其摩擦磨损性能.结果表明,与MPTS薄膜和MPTES薄膜相比,MPTS/MPTES复合薄膜具有优异的疏水性和摩擦磨损性能,其原因在于MPTS/MPTES复合薄膜的分子体积较大并具有可移动性和特殊的柔韧性,其基底附近呈现出类似于固体紧密排列的结构并具有一定的刚性和承载能力.     

硅烷接枝交联HDPE的研究

以转矩流变仪为反应器，乙烯基-三乙氧基硅烷为接枝单体，制备了硅烷接枝交联高密度聚乙烯产品，并对接枝物进行了FT-IR分析。研究了引发剂（DCP）及硅烷含量、交联催化剂对体系凝胶含量的影响。     

丙烯酸树脂交联改性水性聚氨酯乳液

文中利用肼基与酮羰基之间的脱水缩和反应制备了丙烯酸树脂交联改性水性聚氨酯乳液。探讨了肼基、酰胺基的含量对水性聚氨酯(PU)乳液、苯丙(PA)乳液性能的影响以及交联反应对漆膜性能的影响。实验结果表明,水性聚氨酯中加入肼基化合物提高了膜的拉伸强度,硬度及耐水性等性能,同时发现,肼基化合物的用量在不超过4%时水性聚氨酯乳液最稳定;酰胺化合物的用量对苯丙乳液也有较大影响,酰胺化合物在乳液中质量分数小于6%时,丙烯酸乳液的稳定性最好。丙烯酸树脂交联改性水性聚氨酯乳液,其拉伸强度、硬度等皆比改性前的聚氨酯、丙烯酸乳液要好,当酰胺基化合物与肼基化合物保持相同交联基团摩尔比时,得到乳液性能最好。     

γ-巯基丙基三甲氧基硅烷自组装膜的制备及其防腐蚀性能

采用自组装的方法在铜片表面制备了γ-巯基丙基三甲氧基硅烷的单分子膜,并利用金相显微镜及粗糙度测定仪观察自组装分子膜的表面形貌,利用电化学工作站评价了自组装分子膜对铜片的缓蚀性能。结果表明：自组装分子膜对铜片具有一定的修饰作用,修饰效果与时间呈正相关;γ-巯基丙基三甲氧基硅烷自组装膜对铜片具有一定的缓蚀性能,其缓蚀性能与...     

以3—缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG—20M玻璃…

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

硅烷自组装膜对碳钢表面的改性及缓蚀性能研究

采用分子自组装技术在碳钢表面制备了3-巯基丙基三甲氧基硅烷自组装膜(MPTS-SAM).通过原子力显微镜(AFM)观察了碳钢表面成膜过程,并对其表面粗糙度进行了分析;利用动电位极化曲线研究了该自组装膜对碳钢的缓蚀性能.结果显示:该自组装膜对碳钢具有良好的缓蚀性能,且经MPTS自组装分子膜改性处理的碳钢表面较平滑,粗糙度明显降低;硅烷分子的水解程度对自组装有一定影响,且随着组装时间的延长,自组装膜更完整,对碳钢的缓蚀效率更高.     

三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析

硅氢化反应是合成有机硅化合物及其聚合物最重要的反应之一.在此使用GC-MS对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析,共检测出7个组分,经质谱分析鉴定分别为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物.其中,甲基三甲氧基硅烷可能为反应原料中杂质,四甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物为水解或者歧化反应的副产物.