一种新气相色谱固定相的性能和保留机理研究

用新合成的一种套索冠醚Ｎ，Ｎ双（８甲基喹啉）二氮杂１８冠６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其拄效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质．实验结果表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，适用于对醇、卤代苯、芳香烃等位置异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留及分离机理．     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

十二烷基苯磺酸钙毛细管色谱柱的制备及其性能考查

用汞塞动态法涂柱制备了十二烷基苯磺酸钙毛细管柱1(固定液浓度为0.095g/mL,柱尺寸为30m×0.32mm)和柱2(固定液浓度为0.10g/mL,柱尺寸为35m×0.25mm),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行考查.结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性和选择性,对于极性有机化合物如脂肪酸、芳香酸、醇、酚等有良好的分离能力,且出峰快,时间短、峰形尖锐对称,可不经衍生直接进样分析.     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素,实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离,并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

冠醚化合物在液相色谱中的应用

本文综述了冠醚（Crown Ethers)在液相色谱（Liquid Chromatogram.L.C.)中的应用。低分子冠醚可用作LC中固定相和流动相，冠醚树脂固定相，具有成本低，便于回收，使用方便的优点。     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

硫氮杂套索18环冠醚的合成及其络合作用

以 3_氧二乙烯_1,5_二 (2 -氯乙酰基 )二胺、3_氧二乙烯_1,5_二硫醇以及香豆素衍生物等为原料 ,合成了 4种荧光套索冠醚 ;用紫外光谱法研究了它们与Cu2 ,Hg2 ,Ni2 ,Mg2 ,Cd2 ,Zn2 ,Cr3 ,Pb2 等离子的配 1位行为 ,发现这些化合物对金属离子有选择性络合作用。     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

伴有二级不可逆反应管式反应器轴向扩散的近似分析

基于管式反应器运混程度不大这一事实，对进行二级不可逆反应ZA｛p等温管式反应器中的轴向扩散作了近似处理；提出了计算出口转化率的近似表达式。该表达式较之其他任何未解轴向扩散模型的数值计算方法具有计算简便的优点。在较宽的参数范围内，将近似表达式的计算结果与用打靶法计算的结果比较，二者吻合程度满意。     

毛细管色谱在工业分析中的应用(Ⅱ)——用短毛细管柱分离和测定二硝基苯和硝基氯苯的异构体

用OV—225短毛细管柱(9.2m或5.8m)能很好地分离二硝基苯、硝基氯苯的异构体。因而用一支很短的OV—225玻璃毛细管色谱柱可对工业二硝基苯或硝基氯苯中的异构体杂质进行快速分析,结果重复可靠。     

毛细管色谱在工业分析中的应用(Ⅲ)——用短毛细管柱分离TNT异构体

本文研究了用涂有OV-225固定液的玻璃毛细管柱分离三硝基甲笨6种异构体的方法,用9.2m,甚至5.8m的毛细管柱在195～200℃柱温下可把6种异构体完全分离,结果优于文献中的方法。     

毛细管柱气相色谱法分析水中卤代烃混合物

报道了用毛细管柱气相色谱技术，检测了７种卤代烃混合物的分析方法，测定了各组份的保留值和精密度，准确度，线性关系和检测限。结果表明，此方法灵敏，快速，高效。     

13种有机磷农药在DB-1毛细管柱上保留行为的研究

采用气相色谱法,对残留在农产品中常用的13种有机磷农药在DB—1毛细管柱上的分离情况进行了研究。特别对较难分离的4种农药的保留行为进行了较为详细的讨论,使最难分离的一组组分的分离度达到了0.862,完全可以满足色谱分离的要求。并得到了13种有机磷农药分离的最佳色谱条件,各种农药的最小检出浓度以及农药浓度与色谱峰面积的线性关系。     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。     

氮支套索冠醚V．N－氨乙基单氮杂冠醚合成中氨基的保护研究

研究了一种新的氮支套素冠醚侧链上氨基的保护和脱保护基方法，结果表明，由过量乙二胺与对甲苯磺酰氯反应得到的单保护乙二胺（Ｎ－对甲苯磺酰基乙二胺４ａ），经Ｎ－烷基化环化反应，然后在氢化铝锂存在下脱除保护基，即可制得最佳产率的Ｎ－（２－氨基已基）单氮杂－１２－冠－４（１）．     

毛细管气相色谱分析风油精

本文介绍用OV—101熔融石英毛细管柱分离风油精,以萘为内标,定量测定了漳州水仙牌风油精和德国鹰牌风油精中薄荷脑,水杨酸甲酯和樟脑的含量,回收率分别为99.29％,99.26％和98.17％,回收率的变异系数分别为0.80％,0.62％,和0.91％。     

用冠醚催化的黄鸣龙改进法合成胆石酸

以来源丰富的猪去氧胆酸甲酯(Ⅳ)为原料,经选择性氧化得C_6—酮(V),产率64％.将C_6—酮与水合肼反应成腙后加入18—冠—6和KOH分解腙,制得了胆石酸(Ⅶ),产率70％.