4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)-过氧化氢分光光度测定钛

Pollard等和Hnilickova等曾提及钛与4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(以下简称PAR)的定性反应。Sommer等在比较测定钛的试剂时,也提及PAR,但均无详细报导。Sweeter等报告在过氧化氢存在下,钛与EDTA生成新的络合物,武者等定其组成,并用于分光光度测定和光度滴定钛。小友也报告在过氧化氢存在下,用二甲酚橙分光光度测定钛。本文探讨PAR及PAR-过氧化氢的作     

借2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钪

近年来已提出了数种比色测定钪的灵敏试剂,如4-(2’-吡啶偶氮)-间苯二酚(简称PAR)、偶氮砜和二甲酚橙等。其中以PAR最灵敏。Jensen曾于1960年制得一系列类似1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)的噻唑偶氮衍生物用作数种金属离子的螯合滴定指示剂。新近,作者合成了2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE)。此试剂与钪作用的红色反应,较PAR或二甲酚橙灵敏,且较两者均易于合成和纯制,故试用于比色测定钪。     

借2-(2''''-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定痕量钒

近几年来已提出了数种比色测定钒的灵敏试剂,如N-肉桂酰-N-苯胲、1-(2′-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)和二甲酚橙等,其中以二甲酚橙为最灵敏。最近,本文作者曾合成了2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE),并用作分光光度测定铀、钪和铌的显色剂。TAE与PAN相似,在弱酸性介质中与钒生     

铁(Ⅱ)与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚反应平衡的研究

4-(2-唑噻偶氮)-间苯二酚(TAR)是一种用途广泛的显色剂,它能与几十种金属离子形成有色络合物,它们最大吸收波长大多在500—550nm,摩尔消光系数为(2—6)×10~4。Fe(Ⅱ)与TAR络合物的最大吸收约为730nm,试剂的最大吸收小于550nm,因此用TAR光度法测定Fe(Ⅱ),对照性好,干扰小。但由于Fe(Ⅱ)的不稳定性,至今,它与TAR反应的平衡机理尚未进行过认真的研究。     

希土元素与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)的分光光度法测定

Wehber提出4(2-吡啶偶氮)間苯二酚(以下簡称(PAR),可用于水溶液的光度測定和作絡合滴定指示剂。在研究用PAR測定鈾等元素吋,Pollard等曾叙及这試剂与希土元素呈紅色,因此进一步用分光光度法研究希土元素与PAR生成的絡合物     

以四苯基砷-硫氰酸铌作铌的分光光度测定

利用硫氰酸铌与有机试制形成的化合物进行铌的沉淀、萃取或光度测定已有记录。作者等实验确定在强酸性介质中硫氰酸铌与四苯基砷(TPA)离子形成微溶的黄色化合物,易为氯仿等有机溶剂萃取。利用此反应,可进行微量铌的萃取与分光光度测定。从盐酸介质中萃取,酸度约为5N时灵敏度最高。实验确定适宜的硫氰酸钠(水相)及TPA(有机相)浓度相应为0.3M及10~(-2)M。氯仿层的吸收峯位于近395毫微米处(θ395=3.42·10~4)。用国产72型分光光度计在425毫微米测定光密度,氯仿层铌浓度在0至7.0微克/毫升之间遵循比耳定律。     

以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

3-二乙氨基-6-(2′-噻唑偶氮)苯酚-铌的灵敏试剂

4-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚均已用于铌的分光光度测定。为进一步阐明试剂结构对有色铌络合物形成的影响,并探寻对铌灵敏度更高的显色剂,作者等实验研究了下述吡啶偶氮及噻唑偶氮类型试剂与铌的反应:1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉、4,5-二羟基-3-(2’-噻唑偶氮)-2,7-萘二磺酸、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚、4-甲基-2-(2’-噻唑偶氮)苯酚、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚-3,6-二磺酸、2-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚-4-磺酸、4-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚、3-二乙氨基-6-(2’-噻唑     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

用钙色素作钇的分光光度测定

West和等曾合成和试验了一个对钙有高度选择性的比色试剂——钙色素(Calcichrome);但尚未见到关于此试剂与钇反应的研究报告。鉴于钇的离子牛径和钙相近,我们探讨了此试剂与钇的光度反应。发现在pH8,钇与钙色素生成很稳定的红色络合物,而试剂本身在碱性介质中呈蓝色。在pH8.0±0.1(NH_4OH_4—NH_4Cl),此试剂与钇所形成的络合物的最大光吸收的波长为525毫微米,在此条件下,试剂最大光吸收的波长为565毫微米。但在600毫微米处,由于络合物的吸收带的降低,而能使测定的灵敏度较在525毫微米处增高5     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚对铈(Ⅲ)的萃取

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)是一种螯合萃取剂,常用于金属的分离和分析.PAN 对镧系元素的萃取,通常认为属于阳离子交换过程,即L_n~(3+)_水+(3+n)HL_有(?)L_nL_3(HL)_(n有)+3H~+_水(1)反应的平衡常数可表示为K=[L_nL_3(HL)_n]_有[H~+]~3_水/[L_n~(3+)]_水[HL]~(3+n)_有=D_L_n [H~+]~3_水/[HL]~(3+n)_有(2)在HClO_4介质中,L_N~(3+)的络合程度可忽略不计,而且当其浓度很低时,[HL]_有可用     

(2R,3S)-(+)-2-乙基-2-(3′-羰基-4′E-烯)-己基-3-乙酰氧基-环戊酮的合成

甾体分子中引入7位甲基往往可以增加和改变其生理活性。例如7α,17α-二甲基-19-失碳睾丸酮(1)的抗生育活性比母体化合物为强并且没有雌激素活性。关于这类化合物的药理及半合成近年来已有不少报道,但全合成似只见Eder以光学活性的双环化合物(2)为起始原料来合成7α和7β甲基雌激素类似物。本文报道一个含有相当于甾体7-甲基的新的     

治疗肝炎新药(±)-4、4′-二甲氧基-5、6、5′、6′-二次甲二氧基联苯-2、2′-双羧酸甲酯(联苯双酯)光学异构体的拆分

联苯双酯,4、4′-二甲氧基-5、6、5′、6′-二次甲二氧基联苯-2、2′-双羧酸甲酯,经药理筛选具有明显的降血清谷丙转氨酶的作用,目前为临床治疗慢性迁延性及慢性活动性肝炎以及由某些化学毒物或药物引起的转氨酶升高的有效药物。本品结构中2、2′,6、6′位上均有取代基,故构成一对阻转异构体,临床所用为外消旋体。为了探讨联苯双酯生理活性与立体结构之间的关系,我们进行了联苯双酯光学异构体的拆分。     

用N-苯甲酰-N-苯基胲萃取及分光光度测定钛

用N-苯甲酰-N-苯基胲(以下简称为BPHA)的三氯甲烷或异戊醇溶液能从强酸性溶液中萃取钛。在有机相中的钛-BPHA络合物呈黄色,仅能作分离毫克量钛之用。我们找出将硫氰酸铵加到酸性溶液中,即能提高钛的萃取率和增加有机相的颜色,这有利于萃取后随即测定萃取液的光密度。     

在阴离子表面活性剂存在下以3,5-di Br-PADAP分光光度测定铀(Ⅵ)

本工作是利用吡啶偶氮化合物作为显色剂配合阴离子表面活性剂的应用进行金属离子分光光度测定的一系列研究结果之一,基于这类反应我们业已建立了灵敏度高和选择性好的分光光度测定银以及铜、钴、镍和钯的新方法。续前工作,现对阴离子表     

5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺(Chrysean)用作汞(Ⅱ)的分析试剂

克利申(Chrysean)可用作钯试剂、铜试剂。Gagliardi等报告硫代苯甲酰胺可用作铜、汞、金、银、钯等的试剂。因此作者试验克利申与汞(Ⅱ)的反应性能。发现在酸性溶液中,试剂与汞(Ⅱ)形成橙红色的络合物,颜色鲜艳,不同于克利申与一般常见金属阳离子生成络合物的颜色。克利申汞(Ⅱ)络合物的沉淀,不溶于乙醚、氯仿、丙酮、四氯化碳、     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

在非离子表面活性剂存在下钴与2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的显色反应的研究

<正> 杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类高灵敏度高选择性的金属显色剂。M.Furukawa,张帆、沈含熙等合成了这类试剂并应用于镍、钴等金属的测定。本文报道一种新化合物2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮1-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)的合成及其与钴的显色反应。 1.6-Br-BTAMB的制备 在甲醇溶液中将2-氨基-6-溴苯并噻唑的重氮盐与间二甲氮基苯甲酸在0-5℃进行偶联就可得到6-Br-BTAMB。所得粗产品经甲醇-丙     

ω-对联苯基多亚甲基羧酸4-(5′-对联苯基噁唑基-2′-)苄酯的分子内能量传递的研究

继2-(ω-联苯基多亚甲基)-5-联苯基-1,3,4-噁二唑双荧光团化合物的合成及对它们的荧光光谱的测定后,我们又合成了几个ω-对联苯基多亚甲基羧酸4-[5′-对联苯基-1,3-噁唑-2′]-苄酯(化合物1—4)及其模型化合物2-对甲苯基-5-联苯基-1,3-噁唑(化合物5):