异维A酸衍生物合成与结构表征

在考察了不同的反应条件后,建立了以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、合成具有药物活性的异维A酸酯和异维A酰胺的合成方法。在温和条件下(0℃至室温)以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,将在通常情况下极易异构化的异维A酸3能顺利地转化为它们的衍生物．收率为42．3％～82．4％。合成了10种尚未见文献报道的异维A酸酯和异维A酰胺,并考察了它们的分离纯化条件,以^1H,^13C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

"一锅煮"合成新型类维生素A酸甲叉二酯

为了改善类维生素A酸的疗效,利用两分子类维生素A酸与一分子二溴甲烷偶联,设计合成了具有结构对称性的4种类维生素A酸甲叉二酯,即全反式维A酸甲叉二酯、异维A酸甲叉二酯、阿维A酸甲叉二酯、阿达帕林甲叉二酯,并以1H NMR,MS对它们进行了结构确证.     

超声波辐射法合成对、间羧基苯氧乙酸

用超声波辐射法合成了羧基苯氧乙酸，并通过IR、^1HNMR、^13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征．通过正交实验，探索出了超声波辐射法合成羧基苯氧乙酸类化合物的最佳合成条件，这种合成方法具有反应条件温和、操作简便以及产率较高等特点。     

N-(3,5-二氨基苯甲酰基) 氨基乙酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料，经多步反应合成了1种新的化合物N-（3，5-二氨基苯甲酰基）氨基乙酸盐酸盐，该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体，相关化合物的结构通过IR、^1H NMR、^13C NMR进行了表征．     

熊果酸和齐墩果酸衍生物的合成与表征

为了开发具有潜在保肝和抗肿瘤活性的三萜类化合物,一些新的齐墩果酸和熊果酸衍生物通过对碳-3位羟基,碳-28位羧基的修饰和碳-11位导入羰基而被合成．相关化合物的结构通过IR、^1H NMR和^13C NMR进行了表征．     

肟醚类衍生物的合成及生物活性研究

利用醛或酮与盐酸羟胺进行亲核加成-消去反应制得中间体肟,在氢氧化钠与相转移催化剂存在下,肟与卤取代物反应,合成了10个具肟醚结构的化合物A,其结构经^1H NMR、MS和元素分析测试等所证实,并对所合成化合物进行了生物活性研究。发现A1、A2、A8等多个目标物具有较好的杀菌或杀螨活性．     

红霉素肟主杂质的分离和鉴定

深入研究了红霉素的肟化反应.分离和鉴定了在合成红霉素肟的过程中产生的一种主要杂质,通过IR,UV,MS,1H NMR和13C NMR确证它和红霉素在酸性水解时生成的红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮为同一化合物.这一结果说明,在酸的存在下,红霉素的肟化反应总是伴随有它的酸性降解反应.因此,在合成红霉素肟时,严格控制作为催化剂的酸的用量是极为重要的.     

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。     

类Mannich反应合成合氟芳基—α—氨基烷基磷酸酯

用甲苯为溶剂，通过芳醛与对三氟甲基苯氨及亚磷酸烷基酯的类Mannich反应的简便方法合成了一系列N—对三氟甲基苯基—α—氨基烷基腾酸酯化合物，讨论了该反应的机理，其结构经元素分析、IR、^1H NMR谱表征。初步的生物测试结果表明，所合成的部分化合物具有良好的抑制烟草花叶病毒(TMV))活性。     

水溶性手性二胺配体的合成

通过磺化反应合成了水溶性手性二胺配体，用^1H—NMR，^13C-NMR，IR分析表明两种构型的手性二胺的磺化反应都发生在邻位，并寻求了合成水溶性手性配体的最佳途径．     

NaI促进的2-吗啉基-4-芳基噻唑5-甲酸甲酯的合成

从芳甲酸出发,经二步反应得到了芳酰基异硫氰酸酯,再和吗啉反应得到了芳酰基硫脲.在碘化钠作用下,芳酰基硫脲与氯乙酸甲酯发生成环反应,一步合成了2-吗啉基-4-芳基噻唑-5-甲酸甲酯.该方法产率高、操作简便.产物结构经1H NMR1、3C NMR及MS数据确证.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

帧时隙ALOHA反碰撞算法仿真及数据分析

用MATLAB模拟实际的无源标签反碰撞过程.设计了帧时隙ALOHA算法仿真及数据分析程序,对碰撞过程中的相关数据进行了统计分析,获得碰撞时隙中平均标签数目与碰撞时隙比例的关系,为动态调整帧长度,提高识别效率提供依据.     

马钱苷的NMR数据解析

通过DEPT及1H-1HCOSY,HSQC,HMBC,NOESY等2D NMR技术,对环烯醚萜苷化合物——马钱苷的1H和13CNMR信号进行了详细解析和全归属,尤其利用NOESY技术确证了其立体结构.     

负载型杂多酸催化合成十二烷基磷酸酯

首次报道了以活性碳负载的杂多酸为催化剂,以十二醇和焦磷酸为原料合成了长链烷基磷酸酯,将反应时间由文献报道的4d缩短至2h,产物易分离,催化剂可循环使用．产物用IR和^1H NMR表征．实验结果表明,PW12／C是合成长链醇磷酸酯的良好催化剂．     

双Schiff碱类化合物的合成与表征

以对羟基苯甲酸乙酯和3．5二硝基苯甲酸为原料,经多步反应合成了1种新的化合物4-（3,5-二氨基苯甲酰氧基）苯甲酸乙酯．该化合物与对羟基苯甲醛进一步反应得到1种新型的双Schiff碱类化合物,并通过IR、^1H NMR对相关化合物的结构进行了表征．     

全乙酰化环丙烷甲酸糖酯类化合物的合成及结构确证

以环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷类化合物甲酸为先导化合物,合成了8个新的（呋喃、吡喃）糖基环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷甲酸酯类化合物,所有新化合物都经元素分析、^1H NMR得到确证,合成产率为40．5％～59．7％。     

L-脯氨酰胺衍生物的合成及在不对称催化反应中的应用

以L-脯氨酸为原料,与不同的手性胺基醇及脂肪胺反应合成了6个手性酰胺化合物,并考查了它们在醛的不对称烷基化反应及炔酯与三甲基铝的不对称偶联反应中的催化性能,结果表明6个化合物均有一定的催化效果.所有目标化合物均通过熔点测定和核磁共振氢谱及碳谱分析对其结构进行确证.     

水杨酸改性κ-卡拉胶的研究

将天然κ-卡拉胶降解至数均分子量为10 000,并制成四丁基铵盐,用水杨酸对其改性,合成O-水杨酰基低分子量κ-卡拉胶.UV、FT-IR、1H NMR和13C NMR的测试分析结果表明:水杨酸与κ-卡拉胶结构单元中G4S上6位羟基反应生成单酯,产物的酰化取代度为0.69.体外抗氧化活性测定结果表明:水杨酸的改性能够有效地提高抗氧化活性.